乙酸乙酯的制备69123(6页).doc

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1、-乙酯的制备一、 实验目的1 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。2 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。3 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、 实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇

2、的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。三、 药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点()沸点()比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶于水95%乙醇46.0714ml（0.23mol）78.40.7893易溶于水乙酸乙酯88.1277.10.9005微溶于水浓硫酸5ml1.84易溶于水其它药品饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾四、 实验装置图 五、 实验流程图六、 实验步骤在100ml三颈瓶中，加入4m

3、l乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110120左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110125之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入

4、饱和的碳酸钠溶液（约6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集7380的馏分。产品58g。七、 操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在

5、反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成 共沸点（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2，二元共沸物的共沸点为70.4和71.8，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温

6、度在120左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（140），易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度。要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。3、用饱和氯化钙溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。乙酸

7、乙酯在水中的溶解度较大，15时100g水中能溶解8.5g，若用水洗涤，必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。此外，乙酸乙酯的相对密度（0.9005）与水接近，在水洗后很难立即分层。因此，用水洗涤是不可取的。饱和氯化钠溶液既具有不的性质，又具有盐的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置便可分离。因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。4、注意事项（1） 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。（2） 加浓硫酸时，必

8、须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。（3） 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125，适当滴加快点；温度落到接近110，可滴加慢点；落到110停止滴加；待温度升到110以上时，再滴加。（4） 本实验酯的干燥用无水碳酸钾，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜。但在本实验中，为了节省时间，可放置10分钟左右。由于干燥不完全，可能前馏分多些。八、 教学方法1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应，本实验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的实验方法。2、组织讨论以下问题：（1） 为什么使用过量的乙醇？（2） 蒸出的粗乙酸乙酯中

9、主要含有哪些杂质？如何逐一除去？（3） 能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？（4） 用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤？是否可用水代替？（5） 如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀，如何处理？第三章 生理学实验报告的书写 实验报告是对实验的全面总结，是综合评定实验课成绩的重要依据之一。实验报告的书写也是一项重要的基本技能训练，是今后撰写科学论文的初始演练。一、实验报告的写作要求1按照每个实验的具体要求，实事求是，认真独立地按时完成实验报告。注意，要根据实验记录写实验报告，不可凭记忆或想象，否则容易发生错误或遗漏。2书写实验报告应使用统一的实验报

10、告册和规范的撰写格式。3实验报告的书写应文笔简练、语句通顺、条理清晰、观点明确、字迹工整，并正确使用标点符号。二、实验报告的具体内容1一般项目姓名、班级、组别、日期、室温、合作者、指导教师等。2实验序号和题目。3实验目的。4实验对象如为动物，要写明种属、性别和体重。5实验方法和步骤对实验指导书中已有的部分，可简写或省略。如实验操作改动较大，应详加记述。6实验结果这是实验报告中最重要的部分。应将实验过程中所观察到的现象忠实、正确、全面详细地加以记述。有曲线记录的实验，应尽量用原始曲线表示实验结果，以保证结果的真实性。实验结果的表达方式有以下几种形式。(1) 描述法：是用文字将观察到的有关现象客观

11、地加以描述。描述时需要有时间概念和顺序。凡属于定量的资料，例如高低、长短、快慢、轻重、多少等，均应以正确的计量单位及数值表达。必要时可进行统计学处理，以保证结论的可靠性。不能简单、笼统地描述，如心跳的变化不能只写心跳“加快”或“减慢”，而要写出心跳加快或减慢的具体数值。(2) 波形法：指实验中描记的波形或曲线，经过编辑，剪贴在实验报告纸上，以显示实验结果。如记录到的呼吸、血压、肌肉收缩曲线等。在曲线上应有刺激记号、时间记号并加以必要的标注或文字说明。此外，还要就曲线频率、节律、幅度和基线做出定量分析。(3) 表格法和简图法：对计量或记数性资料也可用列表或画图的方式表示，使结果更简明、突出，便于

12、比较分析。制表时，一般将观察项目列在表内左侧，由上而下逐项填写；实验结果等则按顺序由左而右填写。绘图时，在坐标上应标明数字和单位。一般以横坐标表示各种刺激条件，纵坐标表示发生的各种反应，并在图的下方标注实验条件。以上三种形式也可以并用，以达到最佳效果。7实验讨论是围绕实验目的，根据已知的理论知识，通过分析和思考，尝试对实验中出现的现象及结果做出客观、深入地解释，指出实验结果的生理意义。如果出现非预期结果,应分析其可能原因。8实验结论实验结论是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断，也就是对该实验所能验证的概念或理论的简明总结。结论应简明扼要，切合实际，不应罗列和重复具体的结果，在实验中没有得到充分证明的问题不应写入结论中。实验讨论和结论的书写是富有创造性的工作，应开动脑筋，积极思考，不能盲目抄袭书本。可适当开展同学间的讨论，加深对实验的理解。【附】生理学实验报告的基本格式姓名班级学号实验室 (小组)日期室温合作者指导老师实验名称 (题目)实验目的实验对象实验步骤与方法实验结果讨论实验结论-第 6 页-