水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012.docx
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水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636-2012过硫酸钾提纯水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636-2012这个方法测定总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮量过高，导致检测难度增大。国产试剂或存放稍长的进口试剂，其吸光度一般都超过1.00以上，根本无法检测。即使新买进口试剂，其吸光度有时也在0.1000.250之间，也达不到要求。通过以下方法提纯过硫酸钾，其吸光度可以达到0.030以内，完全满足方法要求。提纯过程：重结晶：在1L广口瓶加入约800mL水，于50水浴锅中加热（注意温度过高会使过硫酸钾分解），然后逐渐加入过硫酸钾，直至达到饱和不能溶解为止。盖紧盖子，等饱和溶液冷却至室温，再放进0-5冰箱重结晶，同时用另一个干净广口瓶冰一瓶去离子水。重结晶一夜后，倒掉上清液，然后用冰好的去离子水清洗几遍，清洗速度尽量快点，减小过硫酸钾溶解,并尽量避免造成新污染（结晶体可以用玻璃棒戳两下就散了，然后再清洗）。一般重结晶两次效果较好。烘干：洗净后倒掉上清液，然后放入50烘箱烘干，时间较长，最好夜间烘。处理好后妥善保存，防止污染。
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