分析化学实验答案1-42(15页).doc

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1、-实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH与CO2反应生成Na2CO3，所以NaOH标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.14.4,酚酞变色范围为pH8.210.0,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH和Na2CO3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2CO3的量。2、那要看他们的Ka1，ka2.Kan的比值. 若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka15.9*10-2 ,Ka2(大约)=10-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸

2、。3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.910-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。实验二 食用醋中总酸度的测定1、C（NaOH）= m（邻苯二甲酸氢钾）/（M（邻苯二甲酸氢钾） V（NaOH）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是

3、弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na2C03； V1=0 ，V20时，混合碱液只含NaHCO3 V2=0 ，V10时，混合碱只含NaOH当V1 V2， V2 0时，混和碱组成为NaOH与Na2CO3； 当V2 V1，V1 0，混和碱组成为Na2CO3与NaHCO3。2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO3迅速转变为H2CO3并分解为CO2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定

4、用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定1、滴定反应为返滴定的反应为因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH；回滴后的成分为和NaCl2、关系式如下：式中：，3、可以。因为，实验五 磷矿中P2O5含量的测定1、的成分为3Ca3(PO4)2CaR2，R代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。2、1PO2P2HPO4226NaOHWp=(62/142)*WPO实验六 尿素中氮含量的测定1、硝酸铵 NH4NO3 中含氮量的测定不能用甲醛法，因为 NO3 - 上的 N 无法用甲醛法进行测定。 硝酸铵 NH4NO3 中铵根含量的测定可以用甲醛法。碳酸氢铵

5、NH4HCO3 中含氮量、铵根含量的测定不能用甲醛法，因用 NaOH 溶液滴定时， HCO3 - 中的 H+ 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。2、以酚酞为指示剂会产生负误差，因为有部分NH4+被中和。所用的碱偏多，从而滴定待测溶液用的碱量偏小。3、要准确控制，不足是消耗氢氧化钠偏大，使测出氮的含量偏高，反之，过量则偏低。碱加过量了滴加0.5molL-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色，再用0.1molL-1NaOH溶液滴定至纯黄，10s后为金黄。不需要记录不会影响氮含量的测定。4、红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂

6、酚酞的颜色变化在起作用。实验七 醋酸钠含量的测定1. 什么是非水滴定？在水以外的溶剂中进行滴定的方法。又称非水溶液滴定。现多指在非水溶液中的酸碱滴定法，主要用于有机化合物的分析。使用非水溶剂，可以增大样品的溶解度，同时可增强其酸碱性，使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行，对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃。水中只能滴定pK（K为电离常数）小于8的化合物，在非水溶液中则可滴定pK小于13的物质,因此,此法已广泛应用于有机酸碱的测定中。2. NaAc在水中的pH值与在冰醋酸溶剂中的pH值是否一样，为什么？不一样；NaAc在水中水解平衡：Ac-+H2O=HAc+OH- 呈碱性，而在冰醋酸中，

7、冰醋酸就是HAc，抑制水解，PH会比在水中小。3. 冰HAc-HClO4滴定剂中为什么加入醋酸酐呢？因为这是非水滴定，不能有水的存在。加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接触空气，进入的水与酸酐反应，酸酐生成的还是HAC，这样，可以防止滴定剂里有水。4. 邻苯二甲酸氢钾常用于标定NaOH溶液的浓度，为何在本实验中为标定HClO4-HAc的基准物质？ 由于高氯酸是具有强氧化性的酸性物质，若使用普通滴定剂，高氯酸会将终点指示剂氧化为无色，无法确定滴定终点。所以采用邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中进行滴定。反应方程式为：HOOCC6H4COOK+HClO4C6H4(COOH)2+KClO4。实验八 -氨基酸含

8、量的测定1. 氨基乙酸在蒸馏水中以何种状态存在？pH值不同，离子存在的状态会有差别。碱性条件下，羧基以负离子存在，氨基不带电荷；酸性条件，氨基以铵根正离子，羧基不带电荷；一定pH范围内，羧基负离子，氨基正离子同时存在。因此有4种：带正电、带负电、同时带正电和负电、不带电。2. 乙酸酐的作用是什么？因为这是非水滴定，在无水冰醋酸中用HClO4滴定a-氨基酸中的氨基，不能有水的存在。加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接触空气，进入的水与酸酐反应，酸酐生成的还是HAC，这样，可以防止滴定剂里有水。3. 水与冰醋酸分别对HClO4，H2SO4，HCl和HNO3是什么溶剂？水对这四种酸起拉平作用，而冰醋

9、酸对这四种酸起区分作用。实验九 HCl和HAc混合液的电位滴定1. 酸度计测量未知溶液的pH值前，为什么要用标准缓冲溶液定位？一是用来校正所测数据是否准确，二是酸度计的工作原理，用标准溶液绘制pH值与电压的工作曲线，得到曲线方程后，将未知溶液测的电压带入方程即可知道该溶液的pH值。2. 酸度计测量缓冲溶液pH值的原理是什么？ Nernst方程 E=K-RT/F*lnaH其中K为电极常数；R为气体常数；T为绝对温度；F为法拉第常数，在25时E=K-0.059pH即在一定条件下，E和pH有线性关系。测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池（-）玻璃电极|待测溶液|SCE（+

10、），电池电动势=ESCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH。选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。3. 0.02 molL-1HAc与0.2 molL-1HCl混合液的pH值是多少？实验所得值与理论计算值比较，相对误差是多少？4. 滴定至pH=4.00,7.00时，问各有多少HAc参加反应？实验11 水的总硬度的测量1. 答：在pH6.3-11.3的水溶液中，指示剂铬黑T本身呈蓝色，它与钙镁离子形成的配合物为紫红色，滴定由紫变蓝为终点。加入pH=10的氨性缓冲溶液，方便达到滴定终点。2. 答：指示剂铬

11、黑T与镁离子的配合物比与钙离子的配合物稳定，如果水样中没有或者含极少的镁离子，终点变色会不够敏锐。因此要加入Mg-EDTA.。计算过程会减去配置的用量，对测量结果无影响。实验121， 答：参考实验132， 答：不能，这样会造成最后铝含量无法测定3， 答：调节体系PH，方便滴定Mg2+。实验13合金中铝含量的测定. 答：因为此实验采用返滴定法，最后被置换出来的与Al3+等量，这才是需要测定的铝含量。可以，需要在滴定测出Zn2+的浓度。. 答:参照上一问，不需要。. 答：不能因为铝离子与EDTA反应速度很慢，且对指示剂有封闭作用。实验14铋铅合金中铋铅含量的分析1答：可用铬黑T，铬蓝K，二甲酚橙等

12、，氨性缓冲溶液，加入的目的在于调节体系pH继续滴定铅离子。2答：不能。在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。实验15镀铜锡镍合金溶液中铜，锡，镍的连续测定1.答：用到了置换滴定，返滴定铜、锡、镍都能与EDTA生成稳定的络合物，它们的lgK值分别为：18.80，22.11，18.62。向溶液中先加入过量的EDTA，加热煮沸23min，使Cu，Sn，Ni与EDTA完全络合。然后加入硫脲使与Cu络合的EDTA全部释放出来(其中包括过量的EDT

13、A)，此时Sn2+，Ni2+与EDTA的络合物不受影响。再用六次甲基四胺溶液调节pH=56，以XO为指示剂，以锌标准溶液滴定全部释放出来的EDTA，此时滴定用去锌标准溶液的体积为V1。然后加入NH4F使与锡络合的EDTA释放出来，再用锌标准溶液滴定EDTA，此时，消耗锌标准溶液的体积为V2。 另取一份试剂，不加任何掩蔽剂和解蔽剂，调节试液pH56，以XO为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，用差减法求出Cu，Ni的含量实验163拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。 答：确量取样品后将样品加热至粘稠状然后转入坩埚中 然后经烘干、炭化、灰化后放入高温炉中灼烧为固体粉末 冷却后用盐酸将固体溶解，

14、定容 准确量取上述溶液，加入掩蔽剂等，以EBT作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点实验171 简述二甲酚橙的变色原理 答：二甲酚橙与溶液中的铅离子结合，形成红色络合物，使溶液显红色。用EDTA滴定到终点后，EDTA 与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物，游离出指示剂，使溶液呈亮黄色。 2溶解保险丝时能否用HCl和H2SO4，为什么？ 答：不能，因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物，不能进行滴定实验18实验191.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。2.

15、用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。实验20. 答：在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左 右，如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使H2C2O4分解。酸度过低, KMnO4 易分解成MnO2。. 答：在标定KMnO4标准溶液时及用KMnO4溶液滴定CaC2O4 的过程中，溶液应加热到7580（触摸烧杯壁感觉烫手）时进行滴定，因为在室温下, 高锰酸钾与CaC2O4和Na2C2O4反应缓慢，但是温度不宜过高，若高于90，H2C2O4易发

16、生分解。在滴定终点时，溶液的温度不应低于60。. 答：. 答：实验20 石灰石中钙含量的测定1答：在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左右，如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使H2C2O4分解。酸度过低，KMnO4易分解成MnO2.2答：通常，当沉淀剂加入到试液中时，由于来不及扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”。局部过浓使部分溶液的相对过饱和度变大，导致均相成核，易获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢地加入沉淀剂，可以减小局部过浓。在热溶液中加入是因为一方面可增大沉

17、淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以便获得大的晶粒;另一方面又能减少杂质的吸附量。此外，升高溶液的温度，可以增加构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长。3 答：在酸性溶液中，高锰酸钾氧化氯离子，使实验结果偏高。4 答：高锰酸钾法测定钙含量实际上是利用KMNO4与草酸H2C2O4反应，属于间接测定。优点：自身颜色变化明显（紫红色到浅粉色），不需要用指示剂，易于观察滴定终点。缺点：操作过程繁琐，首先需要加草酸盐形成CaC2O4沉淀，再加入H2SO4，析出草酸，再滴定草酸含量。误差可能略大，计算较络合滴定稍繁。络合滴定法测定钙含量，利用EDTA二钠盐，螯合滴定，属于直接测定。优点：螯合反应灵敏，稳

18、定，1:1配合，易于计算。误差小，常用于测定钙离子含量（比如水硬度测试）。缺点：与高锰酸钾法比，须加入氨缓冲溶液调解PH，以及铬黑T作指示剂，且要在温水浴，否则影响指示剂变色。这一点较为繁琐。实验21 水样中化学耗氧量的测定1答：红色消失说明样品的COD过高，高锰酸钾的量不够，需要补加高锰酸钾。2答：绿色是溶液中的还原性物质与重铬酸钾反应得到三价铬离子的颜色，溶液变绿说重铬酸钾的量可能不够，需要再加入重铬酸钾。3答：分析过程中，水样中Cl-易被氧化剂氧化，大量的Cl-使得COD测定结果偏高。加入硫酸从而使氯离子与其水中的金属离子形成络合物。4答：水样的化学需氧量的测定，可以很好的评估水样受污染

19、的程度。在饮用水的标准中类和类水化学需氧量(COD)15、类水化学需氧量(COD)20、类水化学需氧量(COD)30、类水化学需氧量(COD)40。COD的数值越大表明水体的污染情况越严重。实验22 铜合金中铜含量的间接碘量法测定1答：Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2（即NH4FHF）是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.610-4，故能使溶液的pH值保持在3.04.0之间。因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN（或KSCN）溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分

20、I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，NH4SCN（或KSCN）应在临近终点时加入。2.答： 3答：不能，因为碘量法是在弱酸性环境中进行，NO3-在弱酸环境中有强氧化性，会影响测定结果。 4 答：中性或碱性环境Cu2+直接水解为Cu(OH)2,沉淀，无法进行，只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2+ +3I-=I2+CuI的反应。强酸性环境时，I-易被空气中的氧气氧化。实验23 漂白粉中有效氯的测定1 答：尽量保证浊液中漂白粉分布的均一性，减小滴定测量误差。2 答：有效氯的相对偏差较小，结果可信度较高；总钙量的相对偏差较大，可能存在较大实验误差。误差可能来源有： （1.）

21、滴定终点把握不准确。（2）.用完药品后未能及时盖住，标准液不标准了。（3）.固体未完全溶解。（4）.溶液未混合均匀就开始滴定。（5）.滴定时间过长，有部分氯逸出，导致结果不准确。实验24 苯酚纯度的测定1 答：反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将 S2O32-不定量地氧化为SO42-。所以不能直接用S2O32-滴定析出的Br2，而要加KI使之转化 为I2，再与S2O32-定量反应。2答：Br2是否挥发，试剂是否有杂质，器皿是否干净。这些可以设置空白试验3答：用力摇匀是为了使反应物充分接触。此一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产

22、生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发 生取代反应，生成稳定的白色三溴苯酚沉淀和Br2。实验25 维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的碘量法测定1.答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。2.答：维生素C很容易被氧化,所以要尽量除去水中溶解氧。3.答：误差来源：1、滴定终点的确定 2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发 3、滴定剂量的控制 4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解。防止措施：1、标准溶液临配时配制，以防碘的挥发。 2、时刻观察被滴定溶液的颜色。 3、控制好滴定时的溶剂量，不要滴定过快。 4、使滴定溶液保持中性。实验26 铁矿石中铁含量的测定1.答：滴定前加入磷酸能络合滴定过程中生成的三

23、价铁，使之成为无色的磷酸络合物，使滴定终点的颜色不受干扰，同时降低三价铁电位数，使终点不至于提前，使终点更加敏锐、突跃。2.答：用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,使SnCl2过量太多不易除去。SnCl2不足：Fe3+无法完全被还原为Fe2+，消耗K2Cr2O7的体积偏小，测量值偏小。SnCl2过量：过量的Sn2+会被K2Cr2O7氧化，使得消耗K2Cr2O7的体积偏大，测量值偏大。实验27 注射液中葡萄糖含量的测定1. 答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。配制标准碘溶液一般是先配成近似浓度的溶液，然后进行标定。2.答：误差来源：1、滴定终点的确定

24、2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发 3、滴定剂量的控制 4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解。防止措施：1、标准溶液临配时配制，以防碘的挥发。 2、时刻观察被滴定溶液的颜色。 3、控制好滴定时的溶剂量，不要滴定过快。 4、使滴定溶液保持中性。实验28 胱氨酸含量的测定1 常温下，溴单质为液态，易挥发，滴定过程中挥发，导致较大的误差。2 （1）滴定终点的确定（2）碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发（3）滴定剂量的控制 （4）碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解。3.4空白试验就是不带试样的试验。所有操作与样品试验一致。化学分析实验中，做空白的意义主要是检测试剂、水的纯度，从试样分析结

25、果中扣除空白值，就可以校正由于试剂和水不纯等原因所引起的误差。所以不论是滴定法还是重量法都要带空白。实验29 没有问答题目实验30 水中铬离子的分离及测定1答：离子交换树脂是具有可交换的有机高分子化合物。它们为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别能与溶液中的阳离子和阴离子发生交换反应，离子交换反应可逆的，故用酸或碱浸泡（反应交换）使用过的离子交换树脂，就可以使其再生继续使用。2答：交换柱的直径大、流速慢对分离越好.交换柱的直径小、流速快分离差些实验31 铁矿中镍含量的测定1答：丁二酮肟在微酸性(pH5.5)、中性、弱碱性溶液中和镍生成微溶于水的螯合物，该螯合物能溶于乙醇、氯仿、四氯化碳等有机溶

26、剂.因此为了接下来显色环境做准备。2：作为Ni2+和丁二酮肟显色反应的氧化剂。实验32 纸层析法分离食用色素. 答：纸层析法是以滤纸作为支撑体的分离方法，利用滤纸吸湿的水分作固定相，有机溶剂作流动相。流动相由于毛细作用自下而上移动，样品中的各组分将在两相中不断进行分配，由于它们的分配系数不同，不同溶质随流动相移动的速度不等，因而形成与原点距离不同的层析点，达到分离的目的。各组分在滤纸上移动的情况用Rf表示。在一定条件下(如温度溶剂组成，滤纸质量等)Rf值是物质的特征值，故可根据Rf作定性分析。影响Rf值的因素较多，因此，在分析工作中最好用各组分的标准样品作对照。2.答：洗涤时充分搅拌，再用20

27、mL丙酮溶液分二次洗涤沉淀物，以除去样品中的油脂等物。再用200mL70水洗涤沉淀，至洗下的水与原来水的pH值相同为止。前后洗涤过程中必须充分搅拌。3答：因聚酰胺是高分子化合物，在酸性介质中才能吸附酸性色素，为防止色素分解，水要保持酸性。实验33 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）1答：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出。2答：如果浓度过大，终点将过早出现且因溶液颜色过深而影响观察，浓度过小，则终点过迟出现也影响滴定的准确度。3答：应加入适当试剂除铜离子，因为铜离子会干扰颜色的观察，还应该

28、加一些碱性物质中和酸，综合考虑可用碳酸氢钠。实验34 可溶性氯化物中氯含量的测定（返滴定法）1答：因为生成的氯化银会转变成溶解度更小的硫氰酸银，所以会消耗更多的硫氰酸铵，测定结果会偏低。 加硝基苯就是将沉淀裹起来，防转化。测溴和碘则不用，因为其溶解度比硫氰酸银更小。但由于生成物AgSCN强烈吸附Ag+，所以应剧烈摇动溶液。2答：控制酸度在0.110molL，酸度过低，Fe3+水解生成红色氢氧化铁沉淀，影响滴定。同时在强酸介质中，许多阴离子都不能与Ag+生成沉淀，因而不产生干扰。3答：盐酸中有氯离子，影响测定。4答：在含Ag的酸性试液中，加NH4Fe（SO4）2为指示剂，以NH4SCN为滴定剂，

29、先生成AgSCN白色沉淀，当红色的Fe（SCN）2+出现时，表示Ag+已被定量沉淀，终点已到达。条件：滴定要在硝酸介质中进行，防止铁离子发生水解沉淀，氮的低价氧化物可与SCN生成NOSCN，应尽量赶尽氮的低价氧化物。实验35 可溶性钡盐中钡含量的测定（灼烧干燥恒重）1答：HCl增加了Cl-的浓度，从而减小了Ba离子的溶度积，使沉淀更完全。也是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。加入过多的话，会引入更多的氯离子杂质，为后面的除去杂质增加难度。2答：热溶液中沉淀是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2

30、共沉淀，冷却至室温后再过滤可减少硫酸钡沉淀在热溶液中的溶解损失。陈化的目的是使小晶体消失，大晶粒不断长大。3答：将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中的过滤方法叫倾泻法。少量是为防止洗涤后溶溶液太多，多次是为是清洗的更干净。4答：灼烧前后两次称量质量之差小于0.3mg则称为恒重。实验36 可溶性钡盐中钡含量的测定（微波干燥恒重）实验37钢铁中镍含量的测定（丁二酮肟有机试剂沉淀重量分析法）1答：冶金部标准方法溶解试样时，先用HCl溶解后，滴加HNO3氧化，再加HClO4至冒烟，以破坏难溶的碳化物。国际标准法(ISO)则用王水溶解，操作方法更详细。本实验略去HClO4的冒烟操作。2

31、答：酸性溶液中加入沉淀剂，再滴加氨水使溶液的pH值逐渐升高，沉淀随之慢慢析出，这样能得到颗粒较大的沉淀。3答：溶液温度不宜过高，否则乙醇挥发太多，引起丁二酮肟本身的沉淀，且高温下柠檬酸或酒石酸能部分还原Fe3+为Fe2+，对测定有干扰。实验39 邻二氮菲吸光光度法测量微量铁1答：吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等，都是通过实验来确定的。这些都影响着实验现象，实验待测离子的状态等。2.答：吸收曲线表示同一溶液对不同波长的吸光度，能找出最大吸收波长，便于用最大吸收波长作为吸收光进行定量，减小误差。而以某一特定波长条件下由分光光度计分别测出一系列不同溶度标准溶液然的吸光度值，以

32、吸光光度值为纵坐标，相应的溶液浓度为横坐标，在坐标纸上可作出一条吸光度与浓度成正比通过原点的直线，称作标准曲线。绘制标准曲线的实用意义就是只要测得其吸光度值即可在标准曲线上查出相应的浓度值。3答：加入的试剂的作用分别是：盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值。4答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数510 =1.1104 Lmol-1cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成31配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应

33、用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。5.答：不能。加入的试剂的作用分别是：盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值（测定时，若酸度较高反应进行较慢，酸度太低则二价铁离子水解，影响显色）。加还原剂是为了把Fe3+还原为Fe2+，必须先加，这是因为Fe2+与邻二氮菲可生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+，Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色Fe(phen)33+，盐酸羟胺作为还原剂把三价铁还原成二价铁离子，让其与邻二氮菲形成稳定络合物，若在还原剂前先加显色剂邻二氮菲，邻二氮菲会与Fe3+络合，其与三价铁的络合物

34、不如与二价铁的络合物稳定，也就是络合不够完全，不能准确得出铁的含量。6邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？ 答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度一般(PH=56)、温度、 邻二氮菲的用量，显色时间等。7参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？ 答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。注意事项：1. 每次测定前要注意调满刻度；2. 读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系为:A=log(I0/I)= log(1/T)；3. 本次实验涉及溶液较多，配制时应保证

35、准确无误，测定时注意对应关系。实验40 土壤中有效磷的测定. 答：最大吸收波长一方面可以用来定性鉴定某些物质，因为不同物质的最大吸收波长不一样；另一方面在最大吸收波长处通过测吸光度来测浓度（朗伯-比尔定律）所得结果的误差最小，因为吸光度大了，相对误差自然就小. 答：用氯化亚锡作还原剂作还原剂生成磷钼盐，溶液的颜色不够稳定，必须严格控制比色时间，一般在显色后的15-20分钟内颜色较为稳定，显色后应准确放置15min后，立即比色，并在5min内完成比色操作。实验41 水中六价铬的测定1答：2答：这样可以排除相关干扰，提高测量准确性。3答：为了使水样和显色剂充分接触，尽快显色，提高测量灵敏度，从而减少测量误差。4答：是为了做空白校正。实验42 钢中锰的吸光度测定1答：Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02+2H20 Fe3+2H3PO4 = H3Fe(P04)2 +3H+ Ag+2Mn2+5S2O82-+8H20=2MnO4-+10SO42-+16H+ 2答：为了保证Mn2+全部转化为MnO4-。3答：可以，具体原理如下：-第 15 页-