EDTA的制备(2页).doc
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1、-EDTA的制备-第 2 页EDTA的制备:由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。实验室制法:称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。精制后得纯品。器材和药品 1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量
2、瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。 2.药品 HC1(11),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y2H2O,A.R.),碱式碳酸镁Mg(OH)24MgCO36H2O,基准试剂,NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(11),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。 实验方法 一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02molL-1) 准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.20.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加11 HC1使其溶解(约需34mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
3、。 其浓度计算: 二、EDTA标准溶液的配制与标定 1.EDTA标准溶液的配制(约0.02molL-1) 称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。 2.EDTA标准溶液浓度的标定 用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和34滴EBT指示剂,用0.02molL-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。 EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。 三、水的总硬度测定 用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,11三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂34滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。 水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。
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- EDTA 制备
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