分析化学实验思考题(19页).doc

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1、-基础化学实验(下)基本知识问答1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。(3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。

2、(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高

3、，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。4 某分析天平的称量误差为0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为：称取试样的质量为1.000g，相对误差为： 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。5 滴定管的读数误差为0.02mL，如果滴定用去标准滴定溶液2.50mL，读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL

4、，相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：滴定用去标准滴定溶液25.00mL，相对误差为： 这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制？答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶解即可。7 什么叫基准物质？作为基准物质应具备哪些条件？答：能用直接法配制标准滴定溶液的物质，称为基准物质。基准物质应具备以下条件： (

5、1)试剂的实际组成应与其化学式完全相符。若含有结晶水时(如H2C2O42H2O、Na2B4O710H2O)，其结晶水的数目也应与化学式相符。 (2)试剂必须有足够的纯度。一般要求纯度在99.9%以上，所含杂质的量应在滴定分析允许的误差限度以下。 (3)化学性质稳定。如：加热干燥不挥发、不分解，称量时不吸收空气中的CO2和水分，不被空气氧化等。 (4)具有较大的摩尔质量。因为摩尔质量越大，称取的量就越多，称量时相对误差就越小。8 什么叫滴定度？答：滴定度代表标准滴定溶液的反应强度，是指每毫升标准滴定溶液相当于被测物质的质量(g)，常用TA/B表示。A表示被测物质的分子式，B表示标准滴定溶液中滴定

6、剂的基本单元，单位为g/mL。滴定度与物质的量浓度换算关系为：TA/B = cB MA10-39 标定标准溶液浓度的方法有几种？各有什么优缺点？答：标定标准溶液浓度的方法有两种：（1）用基准物质直接标定； （2）用已知准确浓度的标准滴定溶液标定。这种方法不及直接标定法好，因为标准滴定溶液浓度的不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性。因此，标定时应尽量采用直接标定法。10 标定HCl、NaOH、KMnO4、Na2S2O3等溶液时，使用的基准物质有哪些？答：标定HCl用基准的无水Na2CO3； NaOH用基准的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、基准的草酸(H2C2O42H2O)、基准的硼砂(Na

7、2B4O710H2O)；KMnO4用基准的草酸钠(Na2C2O4)、基准的草酸(H2C2O42H2O)；Na2S2O3用基准的重铬酸钾(K2Cr2O7)、基准的溴酸钾(KBrO3)、基准的碘酸钾(KIO3)。11 若将H2C2O42H2O基准物质长期保存在放有硅胶的干燥器中，用它标定NaOH溶液的浓度时，结果是偏低还是偏高？答：结果偏低。因为长期放在干燥器中，H2C2O42H2O会失去结晶水，称量的量中H2C2O4偏多，使浓度偏大，因此标定用量减少，消耗NaOH溶液量较多，导致结果偏低。12 已知密度为1.19g/cm3的盐酸，其中HCl的质量分数为37%，问1L盐酸含有多少克HCl？该盐酸的

8、物质的量浓度为多少？若配制1L 0.15mol/L的HCl溶液，应取这种浓盐酸多少毫升？解：mHCl=HClVHCl = 1.1937%103=440.3克 cHCl = = 440.3/36.46=1.21mol/L由：c1 V1 = c2 V2 已知c1=0.15 mol/L，V1 = 1L，c2 =1.21 mol/L 得到：V2=10.15/1.21=124mL实验一、分析天平的称量练习1. 称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。指定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基

9、准物质）或试样。但用此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。递减称量法：此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。但此称量操作比较繁琐，有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可进行几次相同的操作过程。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。2. 在实验中记录称量数据应准至几位?为什么?答：记录称量数据准至小数点后四位。操作使用万分之一天平，实验需要精确的质量，数据准至小数点后四位可达到特定的质量要求。3. 称量时，每次均

10、应将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么？答：实际上该题目主要针对过去的机械天平而言，因为是等臂天平，放在天平盘的中央，才能保证等臂，减少不等臂而引起的称量误差，使称量准确。4. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上得试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。5. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？答：这是由分析天平得称量误差决定的。调零和称量时两次读数的误差各为0.1mg，称量一次，允许产生0.2 mg

11、的偏差，用递减称量法称量一份试样时，需要连续两次称取容器+试样的质，故允许产生0.4 mg的偏差。（但是如果方法中间不再调零点，允许产生 0.3 mg的偏差。现在有的学生采用“容器+样品”放在天平上直接去皮，倾出样品后，直接称量的方式完成递减称量法的称量，这种方式允许产生0.2 mg的偏差。大家讨论？）6. 试述递减称样法的操作要点是什么？答：(1).称量瓶应从干燥器中取出，称量结束后应该再放回干燥器。(2).不能用手直接接触称量瓶，应佩戴干净的手套，或者用干净纸条取称量瓶。用小制片夹住称量瓶，打开瓶盖，轻敲瓶口外缘，使样品落下，再回敲瓶口，盖上瓶盖。(3).两次称量之差即为试样质量。(4).

12、动作要迅速，尽量缩短打开瓶盖的时间。(5).称量一份样品倾样次数太多，最多不能超过3次。7、 述用纸条进行递减称样法的操作要点是什么？答：左手用纸带套住称量瓶，放在接受试样的容器上方，右手用一干净纸片包住称量瓶盖的顶部，打开瓶盖，倾斜瓶身，用瓶盖轻轻敲打瓶口上方，使试样慢慢落在容器中。注意不要让试样撒落在容器外。当试样量接近要求时，将称量瓶缓缓竖起，用瓶盖敲动瓶口，使瓶口部分的试样落回称量瓶中，盖好瓶盖，把称量瓶放回天平，取出纸带，关好左边门，进行准确称量。称量一份样品倾样次数太多，最多不能超过3次。 实验二、滴定分析基本操作练习l配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：选用普

13、通天平（托盘天平、台秤），由于NaOH容易吸水，且易和空气中的CO2发生反应，所以不能精确称量，粗配然后标定。2HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗，为什么？配制HCl和NaOH溶液所用的水的体积，需要准确量度吗，为什么？答：不能，浓盐酸易挥发，其浓度不能固定，准确量取体积已无意义；NaOH容易吸水，且易和空气中的CO2发生反应，不能准确称量。配制HCl和NaOH溶液所用的水的体积，不需要准确量度，因为是粗配，有个大概浓度就可以，其准确浓度还需要进一步标定获得。3滴定管和移液管是否要用所盛溶液润洗内壁23次？用于滴定的锥形瓶和烧杯是否需要干燥？要不要用所盛溶液润洗？为什么？答：滴定管和移液

14、管需要润洗，为了避免稀释待取溶液。用于滴定的锥形瓶和烧杯不需要干燥，对测定没有影响。不要用所盛溶液润洗，否则会增加待测物的物质的量，带来误差。4HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂? 答：HCl溶液与NaOH溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。（HCl溶液与NaOH溶液相互滴定时，化学计量点时的pH值为7.0，滴定的pH值突越范围为4.39.7，选用指示剂的原则是：指示剂的变色范围部分或者全部落

15、在突越范围内；颜色由浅到深的变化。甲基橙和酚酞的变色区域分别是3.1（红）4.4（黄），8.0（无色）9.6（红色），满足指示剂选择的第一个条件。根据颜色的变化，在酸滴碱时用甲基橙做指示剂，碱滴酸时用酚酞做指示剂。）5滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准至小数点后第几位数字?答：以上三种量器为量取体积准确至0.01mL，因此均能记录到小数点后两位。（如果体积在10mL以上应记录四位有效数字）6滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。7配制HCl溶

16、液与NaOH溶液时，需加入去离子水，是否准确量取其体积？答：不需要，因为是粗配。8 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，处于“悬而未滴”状态，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。9. 酚酞指示剂使溶液变红后，在空气中放置一段时间后又变为无色，原因是什么？答：溶液吸收了空气中的CO2后，酸度增加，pH值降低。实验三、混碱分析1. 双指示剂法的测定原理是什么？答：用HCl溶液滴定Na2CO3 为例。H2CO3 为二元酸，离解常数分别为pKa1=6.38; pKa2=10.2

17、5，用HCl溶液滴定Na2CO3 溶液时cKb110-9 ，c Kb2=10-8.62 10-9，且Kb1/Kb2=10-3.75/10-7.62=103.87 104，能分步进行：第一步反应：Na2CO3HClNaHCO3NaCl，第二步的反应产物为CO2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 molL-1用HCl溶液滴定Na2CO3有2个滴定突跃：第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂；第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。2. 采用Na2CO3作基准物质标定0.l molL-1 HCl溶液时，如何烘干？基准物质称取量如何计算?答：Na2CO3作基准物质

18、标定HCl溶液时，首先将Na2CO3基准物质放入称量瓶中，瓶盖留缝隙，在270 300 的烘箱中烘干0.5 h，取出置入放有硅胶的干燥器中冷却至室温称量。标定反应Na2CO32HClNaClHClH2OVHCl =2040mL 时，则若配制250mL,分取25.00mL用于标定HCl溶液浓度则应称量1.1g 2.2g；通常VHCl =2030mL，若配制250mL，分取25.00mL用于标定HCl溶液浓度则应称量1.1g 1.6 g3. 采用双指示剂法测定混碱，试判断五种情况下混碱的组成？V1V2 ； V10 ；V2=0 , V10 ； V1=V2 答：V1V2，NaOH，Na2CO3； V1

19、0，NaHCO3；V2=0 , V10，NaOH；V1=V2，Na2CO3。4碱灰的主要成分是什么?还含有哪些主要杂质?为什么说用HCl溶液滴定碱灰这个测定是总碱量的测定?答：碱灰的主要成分是碳酸钠，还含有NaCl、Na2SO4、NaOH、NaHCO3等杂质。因为用酸滴定时，除其中主要组分Na2CO3被中和外，其他碱性杂质如NaOH或NaHCO3等也都被中和，因此这个测定的结果称为总碱量。5“总碱量”的测定应选用何种指示剂?终点如何控制?为什么? 答：指示剂选用：“总碱量”的测定应选用甲基橙作指示剂。溶液由黄色变为橙色时即为终点。因为用和HCl溶液滴定Na2CO3时，其反应包括以下两步:当中和

20、成NaHCO3时，pH值为8.3；在全部中和后，其pH值为3.7。由于滴定的第一等当点(pH8.3)的突跃范围比较小，终点不敏锐。因此采用第二等当点，以甲基橙为指示剂，溶液由黄色到橙色时即为终点。终点控制：滴定快到终点时应慢滴快摇，要充分摇动锥形瓶，以防形成CO2的过饱和溶液使终点提前到达。当颜色由黄变橙，且颜色稳定，即为终点。6本法称取基准物质碳酸钠，要求称准至小数点后第几位?为什么?答：要求称准至小数点后四位，因为是基准物质，直接配制准确浓度。7若以Na2CO3形式表示总碱度，其结果的计算公式应怎样?答： 8假设某碱灰试样含100%的Na2CO3，以Na2O表示的总碱量为多少？ 答：实验四

21、、含氮量测定1NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？答：NH3 Kb = 1.8 10-5， pKb =4.74 , NH4+ pKa =14-pKb =14.00-4.74 =9.26 c通常为0.1 mol/L，因为cKa=10_10.26 10_8 故不能用NaOH溶液直接滴定。2NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的合氮量能否用甲醛法分别测定?答：NH4NO3中NO3里面的N无法直接用甲醛法测定，NH4C1中的可以，但是NH4HCO3中的HCO3- 干扰测定。NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。因NH4HCO3 HCHO (CH2)6N4H+ H2

22、CO3 产物 H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH准确滴定。3尿素CO(NH2)2中含氮量的测定，先加H2SO4加热消化，全部变为(NH4)2 SO4后，按甲醛法同样测定，试写出含氮量的计算式。答：4中和甲醛及(NH4)2 SO4试样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂？答：因为中和甲醛时，化学计量点pH6，为了标测一致选择用酚酞，甲基红作指示剂中和(NH4)2 SO4试样时，pH5，如果选用酚酞，则变色点在碱性范围内，NaOH会与NH4反应，影响结果的准确度，故选择用甲基红（4.46.2）做指示剂。5(NH4)2 SO4试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用NaOH标液直接测定其中的

23、含氮量？答：(NH4)2 SO4试样溶解于水后呈现酸性，因为cKa10_8，不能用NaOH标液直接测定其中的含氮量6(NH4)2 SO4试液中含有PO43-、Fe3+、Al3+等离子，对测定结果有何影响？答：PO43-产生酸效应使测的结果偏低；Fe3+、Al3+离子在中和参与酸时，容易产生水解现象导致测定结果偏高。7若称取0.4g KHC8H4O4溶于50mL水中，问此时pH为多少？答：pH=1/2(pKa1+pKa2)3.688若试样为NH4NO3，用本方法测定时（甲醛法），其结果N%如何表示？此含氮量中是否包括NO3-中的氮？答： 不包含NO3-中的氮。9. 如何配制不含CO32-的NaO

24、H溶液?(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH（500g/L，Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释。(3).于NaOH溶液中，加少量Ba(OH)2或BaCI2，取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释。10标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有哪几种？本试验选用的基准物质是什么？与其他基准物质比较，它有什么显著的优点？为何氢氧化钠不能直接配成标准浓度的溶液？答：标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有草酸，苯甲酸，邻苯二甲酸氢钾等。本实验选择邻苯二甲酸氢钾作基准物质。优点：较

25、大的摩尔质量，纯度高，试剂组成与化学式完全一致，性质稳定，定量反应。NaOH容易吸水，且易和空气中的CO2发生反应，不能精确称量质量，所以只能粗配。11已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳，用它来测定HCI的浓度，若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响？改用甲基橙，又如何?答：测定cHCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）；用甲基橙指示剂，无影响。2NaOHNa2CO3 酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+2HCI= CO2+H

26、2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI实验五、水的硬度分析1. 什么是水的硬度？钙硬？镁硬？暂时硬度？永久硬度？总硬？答：水的硬度:（也叫矿化度）是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少。暂时硬度水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬性。永久硬度水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀（但在锅炉运用温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢）。暂硬和永硬的总和称为“总硬”或者水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。由钙离子形成的硬度称为“钙硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。 2. 碳酸钙标定EDTA时，在中和碳酸钙基准溶液中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红?

27、为什么?答：不能，主要是因为酚酞在终点时呈现紫红色，该颜色影响EBT蓝色的观察。（甲基红变色范围为4.46.2，酚酞变色范围为8.010.0，从变色范围上看好似酚酞更好，但是考虑到终点颜色，EBT颜色是由紫色变为纯蓝色，中间过程蓝紫色，如果用酚酞，其紫红色对其影响很大，会使终点一直呈现蓝紫色。）3. 为什么使用EBT指示剂测定水硬时或者用碳酸钙标定EDTA溶液浓度时要加入Mg2+-EDTA溶液？阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。答：Mg2+-EDTA溶液作用：由于Mg2+EBT的变色灵敏，所以当测定水硬时，试液的Mg2+浓度较低或没有Mg2+时，需要加入Mg2+-EDTA提高变色

28、灵敏度。提高终点敏锐度的原理：与Ca2+与EDTA的络合常数为10.69，比Mg2+与EDTA的络合常数8.7大，溶液中开始时存在大量的Ca2+，溶液中加入Mg2+-EDTA后，Ca2+置换Mg2+，形成Ca2+-EDTA，游离出的Mg2+与指示剂络合形成酒红色化合物，到滴定终点时，过量的一滴EDTA与Mg2+，释放出游离的蓝色的指示剂，通过终点颜色的变化，可以敏锐的指示滴定终点。4. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生?答：EDTA滴定分析中采用的标准滴定溶液是Na2H2Y，在滴定过程中发生如下反应： H2Y2- + Ca2+ = CaY2- +2H+H

29、2Y2- + Mg2+ = MgY2- +2H+可以看出，随着滴定的进行，溶液的酸度逐渐增加，EDTA的酸效应逐渐增强即副反应系数增大，导致逐渐减小，致使，滴定反应不完全，不能准确滴定。为此要达到准确滴定的目的必须严格控制溶液的酸度，故需要加入缓冲溶液。5. 本实验所使用的EDTA，应该采用何种指示剂标定?最合适的基准物质是什么?答：考虑到标测一致，消除在测定与标定时，所用指示剂不同造成的系统误差，指示剂均选用相同的，如铬黑T；基准物质选择尽量选用与待测组分相同或者与待测的主成份相同的物质，本实验选用碳酸钙消除系统误差。6. 在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加，然后再一份

30、一份地滴定，这样好不好?为什么?答：不能这样进行操作，因为没有对试样进行预处理，影响滴定结果，终点容易返色。原因：水样需要进行煮沸出去二氧化碳，放置一段时间后样品溶液会再次吸收二氧化碳，影响测定；在配位滴定中使用的金属离子指示剂在溶液中容易发生氧化变质现象，所以不能久置。应该分别逐份进行测定。(平行移取数份水样，如果不加热，再一份一份的处理是不影响测定的。)7. 写出以 mgL-1表示水的总硬度的计算公式，并计算本实验中水样的总硬度。答：式中 水的硬度，单位 mgL-1cEDTAEDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； VEDTA消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；水样水样的体积，L8.

31、络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：（1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；（2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰； （3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。8. 日常生活中对水的硬度要求是多少？属于什么水质类型？答：我国生活饮用水规定，总硬度以 CaCO3计，不得超过450 mgL-1。折合成CaO的含量为252 mgL-1，为25.2，属于硬水。 10. 如何合理选择基准试剂及指示剂？ 答：基准试剂尽量做

32、到与待测组分或者样品的主成份一致即标测一致，从而消除系统误差；指示剂变色范围要全部或者部分落在滴定突跃范围内，尽量避免封闭、僵化和氧化变质现象，金属指示剂及其金属指示剂与金属离子形成的配合物的颜色差别大即对比度大从而保证指示剂颜色变色敏锐。11 为什么水样要进行酸化？如果不酸化即使加热煮沸会出现什么现象？酸化的目的是为了除去水中的二氧化碳，采用加盐酸后加热煮沸的方式除去。水样若不酸化，尽管也同样加热煮沸，还会导致滴定终点提前变色，且返色严重。（比如通常消耗30mL左右EDTA，结果在15mL左右就开始变色，到达终点后放置一会儿就返色，再滴定再返色，一直重复下去，10多次后还是没有稳定的终点。提

33、醒注意： 去离子水在除去二氧化碳的时候由于水中没有离子，所以就不必加酸，直接加热煮沸即可。）12. 我国常采用的硬度单位是什么？各国硬度之间的换算关系？如何划分水的硬度？我国采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)为单位表示水的硬度。1升水中含有10 mgcao（或者相当于10 mgcao）称为1度。各国硬度之间的换算关系一览表硬度单位1mmolL-1德国硬度英国硬度法国硬度美国硬度1mmolL-11.000005.60807.022010.010100.101德国硬度0.17831.00001.25211.784817.8481英国硬度0.142400.79871.00001.425

34、514.2551法国硬度0.099910.56030.70151.000010.0001美国硬度0.0099910.056030.070150.100001.0000水质硬度分类：软水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，纯净水等；硬度大于8的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。水质硬度分类如下：04 很软水； 48 软水；816 中等硬水；1630 硬水； 30 很硬水13. 测定水硬采用EBT指示剂时终点颜色如何变化 ？ 终点颜色一定强调是纯蓝色，近终点时后慢滴定、细观察，描述其过程变化：加入EBT指示剂后，溶液成玫瑰红色（酒红色），随着EDTA加入颜色逐渐变成紫色(跨

35、度较大)紫蓝色(跨度较大类似紫药水的颜色)蓝紫色（差1d终点）纯蓝色(终点，在太阳光下午绿色)绿蓝色（过量1d，再过量绿色加深）。若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。实验六、混合溶液中铅铋含量的测定1. 描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。答：Bi3+首先与指示剂形成紫红色配合物，当用EDTA滴定至化学计量点附近时，EDTA与指示剂配合物发生配位置换反应而导致溶液颜色的变化，由紫红色转化为亮黄色，即为测定Bi3+的终点。在滴定Bi3+后的溶液中，调节溶液

36、的pH为56，此时，Pb2+与指示剂二甲酚橙形成紫红色配合物，用EDTA滴定至溶液颜色由紫红色转化为亮黄色，即为测定Pb2+的终点。2. 为什么不用NaOH、NaAc或者NH3H2O，而用六亚甲基四胺调节pH到56？答：测定金属离子Pb2+的适宜的滴定酸度pH到56，按照缓冲溶液的选择原则选择：所需要控制的溶液的酸度应该在pKa 1范围内，NaOH、NH3H2O不符合要求，单从pKa分析可以NaAc和六亚甲基四胺缓冲液体系，但是NaAc与Pb2+生成Pb(Ac)3-，增大，减少，影响反应的完全程度3. 滴定Bi3+、Pb2+离子时溶液酸度各控制在什么范围？怎样调节？为什么？答：调节混合液的pH

37、=1.0，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+。在此条件下，Pb2+不能被滴定。Bi3+首先与指示剂形成紫红色配合物，当用EDTA滴定至化学计量点附近时，由紫红色转化为亮黄色，即为测定Bi3+的终点。在滴定Bi3+后的溶液中，调节溶液的pH为56，此时，Pb2+与指示剂二甲酚橙形成紫红色配合物。4. 本实验中，能否先在pH=56的溶液中测定Pb2+和Bi3的合量，然后再调整pH1时测定Bi3+的含量？答：不能，Bi3+的适宜酸度在pH1，如果pH过高达到56就会产生水解无法定量。在Bi3+-Pb2+混合溶液中，首先调节溶液pH1, 以二甲酚橙为指标剂测定Bi3+，然后将酸度调整到

38、pH=56测定Pb2+，从而分别测定出两种离子的含量。实验七、重铬酸钾滴定法测定铁l. K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液?答：(1) 物质具有足够的纯度；(2) 物质组成与化学式应完全符合；(3) 稳定；(4) 具有较大的摩尔质量。2. 分解铁矿石时，为什么要在低温下进行?如果加热至沸会对结果产生什么影响答：因为需要用浓盐酸溶解铁矿石，FeCl3挥发能力强，当加热至沸时易挥发损失，所以须在低温下锥形瓶中进行。（在锥形瓶中比在烧杯中能防止挥发）3. SnCl2还原Fe3+的条件是什么?怎样控制SnCl2不过量?答：甲基橙指示SnCl2还原Fe3+的原理是：Sn2+将Fe3+还原

39、完后，过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除。再溶液中加入一滴甲基橙，再滴加SnCl2溶液，当溶液由橙变红，再慢慢滴加SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。如刚加入SnCl2红色立即褪去，说明SnCl2已经过量，可补加1滴甲基橙，以除去稍过量的SnCl2，此时溶液若呈现粉红色，表明SnCl2已不过量。在还原Fe3+时HCl溶液浓度应控制在4 mol/L，若大于6 mol/L，Sn2+会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的还原反应。HCl溶液浓度低于2

40、mol/L，则甲基橙褪色缓慢。4. 以K2Cr2O7基准溶液滴定Fe2+时，加入H3PO4的作用是什么?答：滴定反应为：6 Fe2+Cr2O72-+14H+ 6 Fe3+2 Cr3+7H2O；滴定突跃范围为0.93 1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-而降低Fe3+/ Fe2+电对的电位，使突跃范围变成0.711.34V，指示剂可以在此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰。5. 本实验中甲基橙起什么作用?答：甲基橙指示SnCl2还原Fe3+的还原终点，同时消除过量的Sn2

41、+。实验八、碘量法测定铜盐中铜的含量1. 碘量法测定铜合金中的铜时，为什么常要加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN或KSCN？答：因为Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.610-4，故能使溶液的pH值控制在3.04.0之间。近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。2. 已知 为什么本实验Cu2+能使I-离子氧化为I2?答：因为在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生

42、成CuI沉淀，同时析出I2。电势比EI2/I-高的氧化性物质，可在一定条件下，用I-还原，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的I2。3. 碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行? 而用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时却要先加入5mL 6 molL-1 HCl 溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL水稀释，为什么？答：碘量法测定铜溶液的pH值一般应控制在3.04.0之间，酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2+催化此反应)，使结果偏高。在碱性溶液中，I2与S2O32-将发生歧化反应生成HOI及I

43、O3-。在强酸性溶液中，硫代硫酸钠溶液会发生分解。K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，由于K2Cr2O7与I-的反应在强酸性溶液中反应，所以先加入5mL 6 molL-1 HCl 溶液，有利于反应速度加快，但酸度过大，I-离子容易被空气氧化。所以酸度一般要控制在 0.4 molL-1 较为合适。定量析出I2后， I2与S2O32-的滴定反应在中性或弱酸性介质中进行，滴定前要进行稀释，这样即可以降低酸度，使I-离子被空气氧化的速度减慢，避免析出过多的I2，又可使Na2S2O3分解作用减小；而且稀释后Cr3+的绿色减弱，便于终点观察。4. 如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用

44、什么基准物质标定Na2S2O3溶液的浓度最好？以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，终点的亮绿色是什么物质的颜色？答：采用纯铜标定Na2S2O3溶液浓度最好，因为基准物质与待测样品主成分含量相同，即标测一致，消除系统误差。用K2Cr2O7基准物质标定Na2S2O3溶液的浓度的时候，在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定产生I-：I2+2 S2O32-2I-+ S4O62-，生成的I-与K2Cr2O7反应：Cr2O72-+6 I-+14H+2Cr3+3I2+7H2O，终点的亮绿色即为Cr3+的颜色。5. 溶

45、解胆矾试样时，为什么加H2SO4溶液？能否用HCl溶液呢？答：加入硫酸是为了防止Cu2+水解，HCl中的Cl-容易与Cu2+形成配合物。6. 实验中加入的碘化钾及硫氰酸盐的作用是什么？答：碘化钾三个作用：KI既是Cu2+的还原剂（Cu2+Cu+），又是Cu+是沉淀剂（Cu+CuI），还是I2的配位剂（I2I3-）。KI增加可以促进KI 与Cu2+ 可逆反应加快进行，与I2 生成I3-离子防止I2挥发损失。硫氰酸盐的作用：CuI沉淀强烈吸附I-3，又会使结果偏低。通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。实验九、氯化物中氯含量的测定1莫尔法测氯时，为什么溶液的pH须控制在6.510.5？若存在铵离子，溶液的pH应控制在什么范围，为什么？答：莫尔法测氯时滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。在酸性介质中，铬酸根将转化为重铬酸根，溶液中铬酸根的浓度将减小，指示终点的铬酸银沉淀过迟出现，甚至难以出现。若碱性太强，则有氧化银沉淀析出。 若有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.57.2之间。最高pH值下降，因为在高的pH值溶液中，NH4+转化为