分析化学实验思考题汇总(4页).doc

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1、-思考题汇总盐酸溶液的配制与标定1.标定盐酸溶液浓度除了用Na2CO3以外，还可以用哪几种基准物质？为什么HCl标准溶液配制后，一般要经过标定？ 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。2.用Na2CO3标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂？能否改用酚酞作指示剂？ 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（4.319.70），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH4.4)） 。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。3.盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干？加入的水量是否需要准确

2、？ 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份？为什么？ 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。混合碱的滴定1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况，说明各样品的组成有什么差别？答：若V1=0说明只有NaHCO3； 若V2=0说明只有NaOH； 若V1=V2说明只有Na2C03； 若V1V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。2、滴定管和移液管使用前均

3、需用操作溶液润洗，而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗？ 答：滴定管和移液管属于量器，本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差，因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗，烧杯和锥形瓶属于容器，如果用待测溶液润洗，可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。NaOH溶液的配制、标定及HAc含量的测定1.配制0.25M NaOH时，为何要用煮沸冷却的蒸馏水？如何配制不含CO2、纯度更高的NaOH溶液？ 答：自来水中溶解CO2显弱酸性，会中和一部分的NaOH,热的水的体积会不一样，在配置溶液的时候会产生较大的误差。用冷却到室温的

4、蒸馏水配制即可。2.用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定NaOH溶液时，如何计算邻苯二甲酸氢钾的称取量？ 答：邻苯二甲酸氢钾C8H5O4K与氢氧化钠1：1反应，所以需要质量m=c*V*204。其中，c为NaOH的物质的量浓度，V为消耗NaOH溶液体积。3.指示剂为何不能多加？ 答：1、指示剂本身化学性质可能影响终点；2、指示剂过量影响终点的观察，使误差加大。EDTA标准溶液的配制及水硬的测定1、如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？ 答：如果只有，在pH=10时也可以用EDTA钙。不过若有Fe3+、Al3+、Ni2+、Co2+等离子存在，能对产生封闭作用，这时可加入掩闭Fe3+、Al

5、3+，加入KCN掩闭Ni2+、Co2+离子2、 Ca2+、Mg2+与EDTA的配合物，哪一个稳定？为什么滴定Mg2+时要控制pH=910，而Ca2+则需控制pH=1213？ 答：Ca2+ 与EDTA配合物更稳定；因为Mg2+与EDTA络合稳定常数不是很大，所以允许的酸效应小，只能在较低酸度(pH8)下滴定。而若要单独滴定Ca2+，则必须采用沉淀掩蔽法，调pH12使形成Mg(OH)2沉淀，但由于有沉淀存在，势必对Ca2+产生一定量的吸附，而使测定结果偏低。3、若测定的水样中Mg2+含量过高，对终点会有什么影响？如何消除其影响？ 答：无影响，测水的总硬度实际就是水中的钙、镁离子的含量，有镁离子会使

6、判断更明显。KMnO4溶液的配制与标定1、KMnO4在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行反应时，其氧化数变化有何不同？ 答：KMnO4在酸性条件还原为Mn2+，中性或者弱碱性还原为MnO2，强碱性还原为MnO4 2-。 2、用KMnO4滴定Na2C2O4过程中加酸加热和控制滴定速度等目的是？ 答：加酸的目的主要是最大的发挥高锰酸钾的氧化性能，否则高锰酸钾会被还原为MnO2(黑色)影响对滴定终点的判断。加热的目的主要是加快反应速度，但温度不易过高，否则Na2C2O4在酸性环境下自身发生氧化-还原分解，影响实验结果滴定速度：起初必须慢一些，因为在这个滴定过程中，需要有Mn2+起催化作用，当Mn2+达到

7、一定浓度后，后面的反应速度就会加快，所以这个过程是：前面慢后面速度可以适当加快。3、调整溶液酸度可以用HCl或HNO3吗答：不能;二者都易挥发,且HNO3有氧化性，HCl有还原性，都会不同程度的干扰试验，所以唯有稀硫酸，不易挥发亦不发生反应。4、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4的颜色褪得很慢， 以后反而逐渐加快？ 答：酸性KMnO4溶液作为氧化剂，被还原后得到Mn2+，Mn2+对这个反应有催化作用，所以反应的速率先上升后下降。5、 如果终点时的微红色特别淡，如何确定是否真的已经到达终点 答：摇匀，30s不变色即说明到滴定终点。H2O2含量的测定（高锰酸钾法）1、氧化还原法滴定H2O

8、2的基本原理是什么？KMnO4与H2O2反应的物质的量比是多少？答：用高锰酸钾做标准溶液，具有强氧化性，能氧化H2O2，终点时，颜色变为微红色。2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O 2 5过氧化氢和高锰酸钾反应的物质的量比为5:2。2、用KMnO4法测定H2O2时，为什么要在H2SO4酸性介质中进行， 能否用HCl来代替？ 答：不能，首先,二者都易挥发，其次,HNO3有氧化性，HCl有还原性，都会不同程度的干扰试验，所以唯有稀硫酸，不易挥发亦不发生反应。3、如果样品不用移液管移取，而用天平称量 10g于 250ml容量瓶中，

9、再稀释至刻度，其他操作手续不变，则如何用质量百分比（%） 来表示H2O2的含量？ 答邻菲罗啉分光光度法测定铁1、为何要制作吸收曲线？ 答：仪器在不同时间状态不同，温度，光照等也会造成误差，制作吸收曲线可以精确地得出不同浓度下的数据2、什么叫空白溶液？本实验中采用何种空白溶液？ 答：在一次实验中，用和待测液相同条件进行测定的溶液；加入5ml 1%盐酸羟胺溶液，5mlHAc-NaAc缓冲溶液，以及3ml 0.10%邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度线3、从实验测出的吸光度求铁含量的依据是什么？如何求得？ 答：朗伯比尔定律；含铁量（ug/ml）= G/V ,G可从标准曲线上求得4、如欲测定水样中Fe2+含量，如何设计实验？ 答：在配置样品的时候不用盐酸羟胺把三价铁还原成二价5、如试液中含有某种干扰离子，它在测定波长下也有一定的吸光度，该如何处理？ 答：调整检测波长-第 4 页-