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1、-一、填空题 (本题共18个小题,每空1分,计40分)1分析化学实验室中分析纯的试剂所用标签的颜色为_色。2分析测定中系统误差特点是 、 、 。3适合滴定分析的化学反应应该满足的条件是:(1)反应具有 ,(2)反应完全程度大于 ,(3)反应速度 ,(4) 。4标定0.10 molL-1 NaOH浓度,要使滴定的体积2030 mL,应称取邻苯二甲酸氢钾的质量为 (KHC8H4O4,Mr=204.22)。5用0.20molL-1NaOH溶液滴定0.10molL-1的酒石酸溶液时,在滴定曲线上将出现 个滴定突跃(酒石酸的,)。6采用酸碱滴定法测定硼酸时,首先向H3BO3溶液中加入 ,生成 ,用NaO
2、H标准溶液滴定,可选择 为指示剂。7用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH浓度时,下列情况将使NaOH浓度偏高、偏低还是无影响? (1)滴定速度较快,而滴定管读数过早。 ;(2)NaOH溶液起始读数实际为0.10 mL,但错读为0.00 mL, 。8在含Ca2+ 酸性溶液中加入(NH4)2C2O4溶液,没有沉淀析出,这是因为 , 用草酸盐分离Ca2+ 和Mg2+ 时,CaC2O4沉淀不能陈化的原因是 。9过饱和度越大,则均相成核数目 ,异相成核数目 。(填越大、越小或无影响)10由,可知,Co3+是极强的氧化剂,能将水氧化为O2。若在Co2+的溶液中加入NH3,生成的很快被空气氧化为。由此推断比_,的稳
3、定性比 _。11酸性条件下,用KMnO4标准溶液测定Fe2+ 时,应用_酸调节pH,如果用盐酸溶液调节pH,将会使测定结果Fe2+ 含量偏_,若改用硝酸,则使测定结果偏_。12在采用EDTA滴定Al3+ 时,通常采用返滴定法,其原因是: 、 、 。13在弱碱性溶液中用EDTA滴定Zn2+ 常使用NH3NH4+ 溶液,其作用是 、 。14通过加热、加有机溶剂等方法可消除金属指示剂的 现象。15氟离子选择性电极的电极膜是 ,内参比电极是 电极,内参比溶液是 溶液。16红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又分为近红外区、中红外区和远红外区,其中 的应用最广,其波长范围为 。17直接电位法测F-时
4、,试样及标液中加入TISAB的作用是 、 和 。18在气相色谱分析中, 增大分配比时,会使保留时间 (填写缩短或延长),峰形 (填写变宽或变窄);二、选择题(本题共19个小题,第33题4分,其余每题2分,计40分)19定量分析工作中要求测定结果的误差-( )。A越小越好 B等于零C没有要求 D在允许误差范围之内20做对照试验的目的是-( )。A提高实验精密度 B使标准偏差变小C检验系统误差是否存在 D清除随机误差21下列计算结果应以几位有效数字报出-( )。A2位 B3位 C4位 D5位22当对某一试样进行测定时,若分析结果的精密度好,但准确度不高,可能的原因是-( )。A操作过程中溶液溅失
5、B使用未校正过的容量仪器C称样时某些记录有错 D试样不均匀23用同一NaOH标准溶液分别滴定体积相等的H2SO4和HAc溶液,消耗的体积相等。说明H2SO4和HAc两溶液的-( )。 A氢离子浓度(molL-1)相等 B和相等 C为的 DH2SO4和HAc的电离度相等 24将标准溶液从试剂瓶倒入滴定管时,正确的操作是-( )。A. 从试剂瓶直接倒入滴定管 B. 借助于漏斗加入滴定管 C. 用烧杯取溶液加入滴定管 D. 用滴管加入溶剂至刚好为零点25用0.1000 molL-1 NaOH溶液滴定0.1000 molL-1 HC1突跃范围为4.30 9.70,则1.000 molL-1 NaOH溶
6、液滴定1.000 molL-1 HC1突跃范围为- ( )。 A4.30 9. 70 B4.30 8.70 C5.308.70 D3.30 10.7026莫尔法不适于使用NaC1标准溶液直接滴定Ag+ 的原因是-( )。AAgC1的溶解度太大 BAgC1强烈吸附Ag+CAg+ 容易水解 DAg2CrO4转化为AgC1的速度太慢27用BaSO4重量法测定时,若沉淀带下了Fe2(SO4)3,结果将-( )A偏高 B偏低C无影响 D可能偏高,也可能偏低28 用0.2 molL-1KMnO4滴定0.2 molL-1Fe2+ 溶液和0.02 molL-1 KMnO4滴定0.02 molL-1Fe2+ 溶
7、液两种情况下滴定突跃范围的大小-( )。A. 相同 B. 浓度大突跃也大C. 浓度小的突跃大 D. 无法判断29在pH=5.0的醋酸缓冲溶液中,用0.002000 molL-1的EDTA滴定同浓度的Pb2+。已知:=18.0,Y(H) =6.6,Pb(Ac) =2.0。化学计量点时pPb应为-( )。A.8.2 B. 6.2 C. 5.2 D. 3.230用含有少量Ca2+离子的蒸馏水配置EDTA,于pH=5.0,用锌标准溶液标定EDTA的浓度,然后用上述EDTA溶液,于pH=10.0滴定试样中Ca2+的含量,问对测定结果的影响?-( )。A. 偏高 B. 无影响 C. 取决于指示剂 D. 偏
8、低31现测定Bi3+、Pb2+混合液中的Bi3+,为消除Pb2+的干扰,下列哪种方法最简便-( )。A. 控制酸度 B. 络合掩蔽 C. 沉淀分离 D. 氧化还原掩蔽32已知EDTA分别为0.9、1.6、2.0、2.67、6.16、10.26。在pH=13.0含有c molL-1EDTA溶液中,下列叙述正确的是-( )。A. HY= Y B. c ( Y) = Y C. H2Y= Y D. H2Y =HY33用EDTA络合滴定法,在pH=1滴定Bi3+时Fe3+有干扰,选 作掩蔽剂;在pH=5.5滴定Zn2+时Cu2+有干扰,选 作掩蔽剂。A. 硫脲 B. KCN C. 抗坏血酸 D. KOH
9、34已知某试样可能含有Na3PO4、Na2HPO4和NaH2PO4。今用一HCl标准溶液滴定,用甲基橙作指示剂,需HCl 32.00mL,若用百里酚酞作指示剂,需HCl 12.00mL,则试样的组成是-( )。A. Na3PO4 + Na2HPO4 B. Na3PO4 C. Na3PO4 + NaH2PO4 D. Na2HPO4+ NaH2PO435纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似?- ( ) A.毛细管扩散作用 B.萃取分离 C.液-液离子交换 D.液-固吸附36在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是- ( ) A. 高压泵 B. 梯度淋洗 C. 贮液器 D
10、. 加温 37下列化合物中,哪个化合物的紫外吸收波长最大-()A. CH3CH2CH3; B. CH3CH2OH; C. CH2=CHCH2CH=CH2 ;D. CH3CH=CHCH=CHCH3三、问答题 ( 本题共6个小题,计34分 )38(本题5分)给你一瓶浓HCl,请简述如何配制1L浓度为0.10左右的HCl标准溶液。39(本题4分)请写出以下溶液的质子条件式:(1) 0.10的HCl溶液和c的HAc混合溶液(2) c的溶液40(本题8分)请写出重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液的化学反应方程式和反应条件。41(本题5分)在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?42(本
11、题6分)应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?进行定量分析有哪些方法?43(本题6分)红外光谱定性分析的基本依据是什么?简要叙述红外定性分析的过程。四、计算题(本题共5个小题,计36分 )44、(本题5分)已知高锰酸钾溶液的滴定度,求此高锰酸钾溶液的物质的量浓度以及它对Fe的滴定度。已知,45、(本题9分)如果以0.1000的NaOH标准溶液滴定0.1000顺丁烯二酸(H2A),判断两个化学计量点附近有无突跃?第一和第二化学计量点的pH分别为多少?可选用何种指示剂指示终点?(已知顺丁烯二酸的,水的离子积)46、(本题6分)计算pH=3.0,含有未络合EDTA的浓度为0.10的溶液中,Fe
12、3+/Fe2+电对的条件电势。(已知pH=3.0时,;)47、(本题7分)用0.01060 molL-1EDTA标准溶液滴定水中钙和镁的含量取100.00 mL水样,以铬黑T为指示剂,在pH = 10时滴定,消耗EDTA标准溶液31.30 mL。另取一份100.00 mL水样,加入NaOH呈强碱性,使Mg2+ 生成Mg(OH)2沉淀,以钙指示剂指示终点,用EDTA标准溶液滴定,用去19.20 mL,试计算:(1)水的总硬度(以CaCO3 mgL-1表示)(2)水中钙和镁的含量(以CaCO3 mgL-1和MgCO3 mgL-1表示)(已知:,)48(本题9分)假设0.010的I-和0.010的C
13、l-共存于同一水溶液中,通过计算说明能否加入Ag+将二者分离?(提示先判断哪种离子先沉淀?当后沉淀的离子生成沉淀时,先沉淀的离子是否沉淀完全)。(已知:,)一、填空题(本题共18个小题,每空1分,计40分)1红色2重现性、单向性、可测性3(1)确定的计量关系;(2)99.9%;(3)反应足够快;(4)有适当方法确定终点。40.40 0.60g。51个6多元醇、配合酸、酚酞7偏低;偏低8pH值较低,存在酸效应,使得C2O42-的浓度降低;易产生后沉淀现象陈化过程中CaC2O4沉淀表面容易析出MgC2O4沉淀9越大,无影响10小,差或者不好11硫酸,高,低。12Al3+ 对二甲酚橙等指示剂有封闭现
14、象;即使在滴定Al3+ 所允许的最高酸度(pH 4.1)时,Al3+ 也能水解生成多羟基配合物,而这类多羟基配合物与EDTA配位速度很慢,配合比不恒定,对Al3+ 的测定不利。13作为缓冲剂,控制溶液的pH;作为辅助配合剂,防止Zn(OH)2 沉淀。14僵化15LaF3单晶膜,Ag-AgCl,NaF和NaCl混合溶液16中红外光区;2.525mm17控制pH值;稳定离子强度,掩蔽干扰离子18延长、变宽二、选择题(本题共19个小题,33题4分,其余每题2分,计40分)19DCBBC 24 ADDAA29BAAB(CA) 34ABBA三、问答题(本题共6个小题,计34分)38(本题5分)答:由于浓
15、HCl具有较强的挥发性,其组成不固定,所以不能采用直接的方法进行配置标准溶液浓度,只能采用间接配制。(1分)主要步骤:第一,粗略配制,计算称取浓HCl的体积。,则。用10ml的量筒量取约8.3mL的浓HCl溶液(该步反应在通风橱中进行),倒入烧杯中溶解。稀释,转入试剂瓶中,添加水至1L,摇匀备用。(2分)第二,标定采用已知准确浓度的NaOH标准溶液或者称取基准物质(硼砂或Na2CO3)采用滴定的方法确定上一步配制好的HCl溶液的准确浓度。(2分)39 (2分) (2分)40(本题8分)答:化学反应方程式:+ 6 I- + 14 H+ = 2 Cr3+ + 3 I2 + 7 H2O2 + I2
16、= + 2 I- (2分)反应条件:(1)酸度:以非氧化还原性的稀H2SO4控制酸度。酸度一般以 0.51.0 molL-1为宜。(2)K2Cr2O7与KI的反应速率较慢,应将溶液在暗处放置一定时间(5min),待反应完全后,加水稀释反应液,使溶液的酸度变小(酸度过高影响Na2S2O3与I2的定量反应),Cr3+ 的绿色变浅(终点颜色变化敏锐)。再用Na2S2O3溶液滴定析出的I2(KIO3与KI的反应速率快,不需要放置)。(3)把握好加入淀粉指示剂的时间。应先以Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色,即大部分I2已被还原后再加入淀粉溶液,继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。淀
17、粉指示剂若加入过早,则大量的I2与淀粉结合生成蓝色配合物,这一部分I2就不容易与Na2S2O3反应,因而使滴定产生误差。滴定至终点后,再经过几分钟,溶液又会出现蓝色,这是由于空气中的O2氧化I- 所引起的,对测定结果没有影响。 (6分)41(本题5分)解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:(1).提高柱内填料装填的均匀性; (2分)(2).改进固定相,包括减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; 适当提高柱温。(2分)其中,减小粒度是最有效的途径. (1分)42(本题6分) 解:在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下,当采用锐线光源时,溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系,这就是原子吸
18、收光谱定量分析的依据。(2分)常用两种方法进行定量分析:()标准曲线法:该方法简便、快速,但仅适用于组成简单的试样。(2分)()标准加入法:本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。43红外光谱定性分析的基本依据是什么?简要叙述红外定性分析的过程解:基本依据:红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性,因为每一化合物都有特征的红外光谱,光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。(3分)定性分析的过程如下:(1) 试样的分离和精制;(2)了解试样有关的资料;(3)谱图解析;(4)与标准谱图对照;(5)联机检索.(3分)四、计算题(本题36分)44解: (
19、1分) (2分) (2分)45(本题9分)解:(1)由于所以,第一和第二化学计量点附近都有滴定突跃,可以准确滴定。(3分)(2)滴定到第一化学计量点时,产物为HA-,此时溶液的pH值为:(2分)滴定到第二化学计量点时,产物为A2-,此时溶液的pH值为:(2分)(3)第一化学计量点选择甲基橙,第二化学计量点选择酚酞为指示剂。(2分)46(本题6分)解:(2分)(2分)(2分)47(本题7分)解:在pH = 10时滴定时测定的是水的总硬度(mgL-1)(3分)加入NaOH后溶液呈碱性,Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,此时测定的是钙硬度(mgL-1)(2分)水的镁硬度为 (mgL-1)(2分)48(本题9分)解:(1)AgCl开始沉淀时,需要的Ag离子浓度:(2分)AgI开始沉淀时,需要的Ag离子浓度:(2分)所以碘离子先沉淀。(1分)(2) 由,(1分)当AgCl开始沉淀时,溶液中剩余的I-:(3分)所以当AgCl开始沉淀时,溶液中的碘离子已经沉淀完全。(1分)-第 10 页-
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