农大药学有机化学实验课程教案.docx
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1、药学有机化学试验课程教案授课题目(教学章、节或主题):重结晶课时支配4学时教学目的、要求(分驾驭、熟识、理解三个层次):1驾驭抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法。2熟识重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。3. 理解重结晶溶剂的选择讲授提纲:1. 重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用(20分钟)2. 重结晶法提纯固态有机化合物的方法。(30分钟)3. 重结晶的流程(20分钟)重点:抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。难点:试剂的选择热滤操作和折叠滤纸的折法。根本内容:1、 溶解 把5克粗产品溶于热溶剂(水)中,制成饱和溶液。2、 趁热过滤(除去不溶性杂质)如含
2、有不溶性杂质时,趁热过滤掉,有颜色时,先加活性炭脱色,用量为样品重的1%-5%,一药匙足够。制止往沸腾的液体中加活性炭,否则会暴沸溢出。趁热过滤是为了防止在过滤过程中,由于温度的降低而在滤纸上析出结晶。为了保持滤液的温度使过滤过程尽快完成,一选用热水漏斗(保温漏斗),二、无颈漏斗(或短颈粗玻璃漏斗)。3、 晶体的析出(1)搜集热的滤液,室温下渐渐静置结晶,待有晶体析出时,再用冷水或冰水充分冷却。太快析出的晶体颗粒很细,可能会含有杂质,故不要快速冷却,也不要搅动滤液。当发觉大晶体正在形成时,轻轻摇动,使之形成较匀称的小晶体。因为晶体颗粒太大,在晶体中会夹杂母液,难于枯燥。(2)若冷却仍无结晶,可
3、以利用加晶种和用玻璃棒刮擦容器内壁的方法诱发结晶。(3)有时从溶液中析出地为油状物,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一些母液)。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但结晶产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后渐渐冷却,当油状物析出时便猛烈搅拌混合物,使油状物在匀称分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,再进展重结晶。4、 晶体的搜集及洗涤抽滤的目的是将留在溶剂中的可溶性杂质及晶体彻底的分别。减压抽滤装置包括三个局部:布氏漏斗、抽滤瓶和高压水泵减压过滤程序介绍:剪裁合符规
4、格的滤纸放入漏斗中用少量溶剂润湿滤纸开启水泵并关闭平安瓶上的活塞,将滤纸吸紧翻开平安瓶上的活塞,再关闭水泵借助玻棒,将待分别物分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体,一并倒入漏斗中再次开启水泵并关闭平安瓶上的活塞进展减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止翻开平安瓶上的活塞,再关闭水泵用少量溶剂润湿晶体再次开启水泵并关闭平安瓶上的活塞进展减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止(必要时可用玻塞挤压晶体,此操作一般进展12次)。如重结晶溶剂沸点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后,可用低沸点的溶剂洗涤,使最终的结晶产物易于枯燥(要留意该溶剂必需是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。5、晶体的枯燥在测定
5、熔点前,晶体必需充分枯燥,否则测定的熔点会偏低。固体枯燥的方法很多,要依据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择:(1)空气凉干(对于所运用的溶剂沸点比拟低且不吸潮的低熔点物质在空气中枯燥是最简洁的枯燥方法)。(2)烘箱烘干(对空气和温度稳定的物质可在烘箱中枯燥,烘箱温度应比被枯燥物质的熔点低2050)。(3)用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)。(4)当产品易吸水或吸水后易发生分解时,应用真空枯燥器进展枯燥。教具及设备要求:短颈漏斗,吸滤瓶,布氏漏斗,锥形瓶,冷凝管乙酰苯胺,粗品萘。思索题、作业:1趁热过滤时,为什么选用无颈漏斗?2运用折叠滤纸的好处?试验报告要求:试验目的、试验原理、试
6、验步骤、试验结果、试验探讨 药学有机化学试验课程教案授课题目(教学章、节或主题):常压蒸馏操作课时支配4学时教学目的、要求(分驾驭、熟识、理解三个层次):1. 驾驭蒸馏的操作要领和运用方法。 2. 熟识分馏柱的工作原理和常压下的简洁分馏操作方法。3. 理解蒸馏和分馏的根本原理,应用范围。讲授提纲:1蒸馏和分馏的原理和操作(15分钟)2蒸馏装置的安装及要求。(15分钟)3常压蒸馏和分馏的应用。(15分钟)重点:蒸馏的原理和操作,蒸馏装置的安装及留意事项。难点:常压蒸馏的原理和应用,蒸馏装置的安装。分馏的原理和操作。根本内容:(一)装置蒸馏装置主要由气化、冷凝和接收三局部组成。蒸馏装置的装配方法:
7、把温度计插入螺口接头中,螺口接头装配到蒸馏头上磨口。调整温度计的位置,使在蒸馏时它的水银球能完全为蒸气所包围,这样才能正确地测量出蒸气的温度。通常水银球的上端应恰好位于蒸馏头的支管的底边所在的程度线上。在铁架台上,首先固定好圆底烧瓶的位置;装上蒸馏头,以后再装其他仪器时,不宜再调整蒸馏烧瓶的位置。在另一铁架台上,用铁夹夹住冷凝管的中上部,调整铁架台及铁夹的位置,使冷凝管的中心线和蒸馏头支管的中心线成一条直线。挪动冷凝管,把蒸馏头的支管和冷凝管严密地连接起来;铁夹应调整到正好夹在冷凝管的中央部位。再装上接引管和承受瓶。总之,仪器的安装依次为:先下后上,先左后右。卸仪器及其依次相反。(二) 步骤1
8、、加料:做任何试验都应先组装仪器后再加料。取下螺口接头,将待蒸乙醇25mL当心通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。参加23粒沸石,防止液体暴沸,是液体保持平稳。当液体加热到沸点时,沸石能产生细小的气泡,成为沸腾中心。假如事先忘了参加沸石,决不能在液体加热到近沸腾时补加,这样会引起猛烈的暴沸,使局部液体冲出瓶外,有时还易发生火灾。塞好带温度计的塞子,留意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥及严密。2、加热:用酒精等加热时,肯定要装石棉铁丝网(烧瓶底部一般应紧贴在石棉铁丝网上)。开场加热时,留意温度的改变,当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调整热源,让
9、水银球上液滴和蒸气温度到达平衡,使蒸馏速度以每秒12滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。3、搜集馏液:打算两个承受瓶,一个承受前馏分或称馏头,另一个(需称重)承受所需馏分,并登记该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最终一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后,温度计读数会突然下降。此时应停顿蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶裂开及发生其它意外事故。4、撤除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源,然后停顿通水,最终撤除蒸馏装置(及安装依次相反)。(三)乙醇和水的分馏教具及设备要求:蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,接液管,接收瓶,温度计套管,温度计,水浴锅,铁架台,冷凝管夹,玻璃管,橡皮管,酒精灯,双
10、凹夹,沸石,玻璃漏斗,分馏柱。工业乙醇,粗溴苯思索题、作业:1.蒸馏时加热的快慢,对试验结果有何影响?为什么?2.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?试验报告要求:试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验探讨药学有机化学试验课程教案授课题目(教学章、节或主题):萃 取课时支配4学时教学目的、要求(分驾驭、熟识、理解三个层次):1驾驭萃取的原理和操作。2. 熟识分液漏斗的运用。3理解应用乙醚时的留意事项。讲授提纲:1. 萃取的原理和操作。(10分钟)2. 分液漏斗的运用。(10分钟)3. 应用乙醚时的留意事项。(5分钟)4. 萃取率分析。(5分钟)重点:萃取的原理和操作
11、;分液漏斗的运用。难点:分液漏斗的运用,应用乙醚时的留意事项。根本内容:取60 mL分液漏斗,检查活塞和玻璃塞是否严密。然后把分液漏斗放人铁圈中。(1) 一次提取法 用移液管精确量取乙酸水溶液l0mL放入分液漏斗中,加乙醚30mL,塞好上塞。取下分液漏如图所示:把分液漏斗倾斜,使其上口略朝下,右手捏住活塞局部,大拇指和食指按住活塞柄,中指垫在塞座下边,振摇几次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态,翻开活塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡。再将活塞关闭,振摇、放气。如此重复34次。然后将分液漏斗放铁圈中,使乳浊液分层,待清楚分层后,翻开上面塞子,旋开下面活塞,将下层水液从下口渐渐放人50mL锥
12、形瓶中。参加34滴酚酞作指示剂,用02molL标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去的氢氧化钠毫升数。计算:留在水中的乙酸百分率;留在乙醚中的乙酸量及百分率。(2) 屡次提取法 精确量取10mL冰乙酸及水的混合液于分液漏斗中,用l0mL乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。水溶液再用l0mL乙醚萃取,分出乙醚溶液后的水溶液仍用l0mL乙醚萃取。如此前后共计3次。最终将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50mL的锥形瓶内,用0.2molL氢氧化钠溶液滴定。计算:留在水中的乙酸量及百分率;留在乙醚中的乙酸量及百分率。从上述两种步骤,所得数据,比拟萃取乙酸的效率。 教具及设备要求:60 mL分液漏斗,50mL锥形瓶。乙
13、醚,乙酸水溶液,酚酞,0.2molL氢氧化钠溶液。思索题、作业:1影响萃取效果的因素有哪些?2若用有机溶剂萃取水溶液中的物质,而又不能确定分液漏斗中哪一层是有机层,你将如何快速作出确定?3运用分液漏斗要留意哪些事项?试验报告要求:试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验探讨药学有机化学试验课程教案授课题目(教学章、节或主题):薄层色谱课时支配4学时教学目的、要求(分驾驭、熟识、理解三个层次):1. 驾驭薄层色谱的根本操作方法。2. 理解色谱的原理。讲授提纲:1. 薄层色谱的原理(20分钟)2. 薄层色谱的操作(20分钟)重点:点样操作难点:点样操作、铺板根本内容:1. 铺板将加有粘合剂(C
14、MC-Na)的硅胶加蒸馏水调成糊状,匀称涂布于玻片上。用手左右摇摆,使外表匀称光滑且厚度为0.211mm,把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。2. 点样用管口平整的毛细管插入样品溶液中汲取少量样品液,轻轻接触到间隔 薄层下端11.5cm处,如一次加样量不够,可在溶剂挥发后重复滴加,斑点扩展后直径不超过23mm。样品的间隔为0.51cm,而且必需在同一程度线上。3. 绽开将绽开剂5mL倒入层析缸中盖上盖子让层析缸内蒸气饱和510分钟,将点好试样的薄层板放入层析缸中进展绽开。点样位置保持在液面之上。当绽开剂升到薄层前沿或各组分已明显分开时,取出薄层板并尽快在绽开剂的前沿用铅笔轻轻划出前沿线,然后将
15、薄板于空气流通处晾干。5. 计算Rf值教具及设备要求:载玻片、点样毛细管、层析缸、毛细吸管。氧化铝、硅胶G、样品溶液、绽开剂、显色剂。思索题、作业:1. 依据本次试验,在绽开剂(四氯化碳:氯仿=7:3)比例条件下进展偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯薄层色谱时,若增加绽开剂中四氯化碳的量,你认为二者的Rf值将有何改变?为什么?2. 在薄层色谱法中,主要有哪些显色方法?试验报告要求:试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验探讨药学有机化学试验课程教案授课题目(教学章、节或主题):烃的化学性质课时支配4学时教学目的、要求(分驾驭、熟识、理解三个层次):1驾驭不同烃类和卤烃的性质和鉴定。2熟识不同烃基构
16、造对反响速度的影响;不同卤原子对反响速度的影响。3理解第一、第二、第三卤烃性质上的差异,说明各种卤代短构造中卤素活性不同的缘由。讲授提纲:不同烃类和卤烃的性质和鉴定(10分钟)不同烃基构造、卤原子对反响速度的影响(5分钟)重点:不同烃类和卤烃的性质和鉴定;不同烃基构造对反响速度的影响;不同卤原子对反响速度的影响。难点:第一、第二、第三卤烃性质上的差异,说明各种卤代短构造中卤素活性不同的缘由。根本内容:(一)烷烃的性质*1. 溶解性:在试管中参加液体石蜡约10滴,另一支试管中参加苯10滴,然后各加1mL水,摇动后视察上述烃是否溶解,比水轻或比水重?2 烷烃的稳定性:取枯燥试管4支,编号后加液体石
17、蜡0.5mL,再分别参加浓硫酸、10氢氧化钠、0.1高锰酸钾、2溴四氯化碳溶液各0.5 mL。摇匀后放在试管架上,视察有何改变?把结果记录在报告上。3. 烷烃在光照下的卤代反响:取一支枯燥试管,参加液体石蜡0.5 mL后,再参加2溴四氯化碳溶液各0.5 mL,放在日光下或窗台上,20分钟后,视察有何改变?(二)烯烃的性质1. 溴四氯化碳溶液试验:在枯燥的小试管中参加0.5 mL2溴四氯化碳溶液,再参加10滴环己烯,摇匀后,视察溴的橙红色是否褪去退去?记录试验结果,写出反响式。2. 稀高锰酸钾溶液试验:在小试管中参加0.5 mL0.1高锰酸钾溶液,然后逐滴参加约5滴环己烯,充分摇匀,视察高锰酸钾
18、的紫色是否褪去?有无褐色二氧化锰沉淀的生成?(三)炔烃的性质*1. 溴-四氯化碳溶液试验,方法同上。2. 稀高锰酸钾溶液试验,方法同上。3. 金属炔化物的生成:取两支试管,分别参加2mL的硝酸银氨溶液,和氯化亚铜氨溶液。通入乙炔,或其它含有CC构造的炔烃。视察溶液有什么改变?有什么沉沉生成?留意:由于生成的炔银和炔铜,在枯燥状态下可发生爆炸,试验完毕后,试管中的炔化物应马上用稀硝酸或稀盐酸分解,避开危急。(四)芳香烃的性质*1. 及稀高锰酸钾溶液的反响:分别用5滴苯、甲苯进展试验,高锰酸钾各加1滴,水浴加热至沸,视察现象。2. 及溴-四氯化碳溶液反响:用5滴苯进展试验,操作见烯烃内容。3. 芳
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