WI-QA 04 水质检验作业指导书C-01.docx

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1、1.0目的为了规范化验检验员的操作标准，以确保产品质量，符合使用要求。2.0范围适用于本公司所有生产用的水和外排水及回用水的检验。3.0职责3.1化验检验员：负责此作业指导的执行；3. 2化验专员：负责监督此作业指导书的执行和修改。序号核心职能工作频率1水质PH值2水质电导率3水质总硬度4水质氯离子5水质总磷6水质碱度7水质浊度8水质硫酸根9水质钙离子10水质铁离子11污水化学需氧量(C0D)12污水五日生化需氧量(B0D5)13污水氨氮(NH3-N)14污水悬浮物(SS)15污水挥发份(VSS)16污水溶解氧17污水污泥沉降体积(SV30)18污水污泥浓度(MLSS)4.0主要内容抽检依据标

2、准：HJ 494-2009水质采样技术指导2g盐酸羟胺溶于100ml的三乙醇中；d.锥形瓶：250mL；e.酸式滴定管：50mL；f.移液管:50mLoV1-V2式中：V1-一滴定样品消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（ml）;V2-滴定空白消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（M）。2.氯离子测定方法：a.准确量取50mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酥指示剂，假设显 红色, 即用硫酸溶液C（1/2H2sO4）二0.lmol/L中和至无色,假设不显红色,那么用氢氧 化钠C（Na0H）=0. lmol/L和至微红色，然后以硫酸溶液 C（1/2H2so4）=0. lmol/L滴回至无

3、色。b.加入铭酸钾指示剂1mL,在不断摇动情况下，最好在白色背景条件下用硝酸 银标准滴定溶液滴定直至出现豉红色沉淀为止。记下所耗用的硝酸银标准滴 定溶液体积。同时做空白试验，记下所耗用的硝酸银标准滴定溶液体积。c.计算：水样中氯离子的含量（mg/L）按下式计算：v T （匕-v2）xl000X =v 式中：V 1一滴定样品消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；2 一滴定空白消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V 一水样的体积，单位为毫升（mL）； T 一硝酸银标准溶液的滴定度，mg/mLod.取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不 大于0.5mg

4、 / Loe.考前须知（1）当水样中氯离子含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取水样，并 用蒸储水稀释至100mL后测定，同时作空白试验,计算时需扣除空白试验消耗 的硝酸银标准溶液的体积。水样中氯离子含量，mg/L101200201400401 1000取水样体积，mL502510氯化物的含量和取水样体积（2）当水样中硫离子（SD含量大于5mg/L,铁、铝含量大于3 mg/L或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水加20mL）,并煮沸10分钟后过滤, 如颜色仍不消失可于100mL水中加1g碳酸钠然后蒸干,将干涸物用蒸储水溶 解后进行测定。(3)如水样中氯离子含量小于5 mg/L时

5、，可将硝酸银溶液稀释为1mL相当 于0. 5mg氯离子后使用。(4)为了便于观察终点，可另取1000mL水样加1mL铭酸钾指示剂作对照。(5)混浊水样，应事先进行过滤。表2：水样名称氯离子检验指标(mg/L)原水回用水4.5 水质总磷的测定依据标准：GB 11893-1989水质总磷的测定铝酸镂分光光度法适用范围：原水、锅炉水、各种工业用水等。原理：在酸性介质中，水中的各类磷酸盐与过硫酸镂反响转换为正磷酸盐，正磷酸盐与铝酸钠生成磷铝杂多酸，然后进行光度法测定。可事先用氨基苯磺酸消除亚硝酸盐的干扰。具体步骤说明：步骤示范(图片)具体说明工作要求1L取样1,到取样点取样。21.总磷测试测试试剂和仪

6、器a.磷酸盐标准溶液(1mL含0.OlmgPO；3 )；b.铝钮酸；c. 1+8硫酸;d.过硫酸电安。1.总磷测试；a.标准曲线的绘制;b.水样的测定。具体操作步骤见表131.结果反响。1.检验合格出具报告，如有不合格 及时反响给配料等相关部门，相关 记录要如实填写。具体标准见表2.表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤总磷测试a.磷酸盐标准溶液(1mL含0. OlmgPO?)；(1)贮备液：称取0.7165g已于 105干燥过的磷酸二氢钾(KH2POJ溶于100mL三级水中, 并转移到1L容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液1血,含 0. 5mg PO43 ；(2)标准溶液：准确吸取10mL

7、 贮备液于500mL容量瓶中，用三 级水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL 含 O.OlmgPO产。b.铝机酸：称取50g铝酸镂，2. 5g 偏帆酸钱于400mL水中，195mL硫 酸溶于250mL水中冷却至室温， 混合两种溶液稀释至1升；c. 1+8硫酸：把1份硫酸加入到8 份水中；d.过硫酸锈。1.标准曲线的绘制a.移取20mL 0. 5mg/niL的磷酸根标准储藏液于100mL容量瓶中，稀释至刻度即为0. Img/mL标液。b.依次移取 0、0.5、L5、2.5、3.5、5mL 0. Img/mL 标液 于6支50mL比色管中，稀释至50mLp0r的浓度分别为0、1、3、5、 7、 10m

8、g/Loc.分别加入铝钮酸显色液5mL,摇匀放置2min,试剂空白作参比。在420nni波长下，用3cm比色皿测定其吸光度。d.以吸光度值为横坐标，磷酸根浓度为纵坐标绘制工作曲线，并 求取K值。2.水样的测定a.开启仪器，稳定30分钟，调节波长至420nm处，准确移取25mL 水样和25mL蒸储水于50mL烧杯中，分别加入1+8硫酸和0. 1-0. 15g过硫酸镂，煮沸10min,冷却至室温，移入50mL比色 管中，分别加入5mL铝钢酸，混匀，静置2分钟后倒入3cm比色 皿，放入样品池，夹子夹紧，盖上样品池盖。b.将参比样推入光路，调整仪器测出空白水样的吸光度值，再将 水样推入光路，测出水样的

9、吸光度值A。c.根据公式C=KXA求出总磷含量。表2：水样名称总磷检验指标(mg/L)原水4.6 水质碱度的测定依据标准：GBT 15451-2006工业循环冷却水总碱及酚酸碱度的测定GBT 1576-2008工业锅炉水质适用范围：原水、锅炉水、各种工业用水、排污水等。原理：水中碱度是指水中含有能接受质子(H+)的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、 磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中的能接受质子的物质(或碱性物质)。它们都 能与酸进行反响，因此可用适当的指示剂用酸标准滴定溶液滴定。通常碱度(JD)可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。操作碱度又分为酚醐碱

10、度(JD)酚和全 碱度(JD)全，理论碱度定义为：(JD)理工HC03- +2 COM + OH- - H酚醐碱度是以酚儆作指示剂测得的碱度，其终点的PH约为8.3,全碱度是以甲基橙作指示剂时所测得 的碱度，终点的PH约为4.2,假设碱度很小时，全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，终点的PH约为5.0。 具体步骤说明：步骤示范(图片)具体说明工作要求1L取样L到取样点取样。21 .碱度测试测试试剂和仪器a.甲基橙指示剂:0.1%水溶液；b.C(l/2H2S04)=0. Imol/L硫酸标准滴定溶液;c.酚猷;指示剂：设乙醇溶液；d.甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；e.移液管:100mL；f.锥形瓶

11、：250mL；g.酸式滴定管：50mLo1.碱度测试；a.试剂和标准溶液的配置；b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表131.结果反响。1.检验合格出具报告，如有不 合格及时反响给配料等相关 部门，相关记录要如实填写。 具体标准见表2.检验工程所需试剂和仪器操作步骤.大碱度水样的测定准确量取透明水样100毫升于250毫升锥形瓶中，加入2-3 滴酚醐指示剂。此时溶液假设显红色，用硫酸标准滴定溶液滴至恰 好无色，记下硫酸标准滴定溶液消耗的体积V1，然后加入2滴甲 基橙指示剂，继续用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈橙色为止， 记下第二次硫酸标准滴定溶液消耗的体积V2(不包括%)。假设加酚醐指示剂后溶液不

12、显红色，可直接加入甲基橙指示剂, 用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈橙色为止，记下硫酸标准滴定 溶液消耗的体积V2o,小碱度水样的测定碱度测试a.甲基橙指示剂:0. 1%水溶液；b.C(l/2H2S0i)=0. Imol/L 硫酸标准滴定溶液；c.酚醐指示剂：1%乙醇溶液；d.甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；e.移液管：100mL；f.锥形瓶：250mL；g.酸式滴定管:50mL o准确量取透明水样100毫升于250毫升锥形瓶中，加入2-3 滴酚醐指示剂。此时溶液假设显红色，用硫酸标准滴定溶液滴至恰 好无色，记下硫酸标准滴定溶液消耗的体积片,然后加入2滴甲 基红-亚甲基蓝混合指示剂，继续用硫酸标准滴定

13、溶液滴定至溶液 由绿色变为紫色，记下第二次硫酸标准滴定溶液消耗的体积%(不 包括V1)0假设加酚献指示剂后溶液不显红色，可直接加入甲基红-亚甲基 蓝混合指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为紫色, 记下硫酸标准滴定溶液消耗的体积V2o1 .计算/ 小、而八而4 /ex V X 1000(/D)酚酉太 Cmmol / L)=v(“)全碱度(加加。乙)=cx(匕一展)X100式中：C 一硫酸标液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V 一所取水样的体积，单位为毫升(mL)；V1一第一终点消耗硫酸标液的体积，单位为毫升(mL)；V2第二终点消耗硫酸标液的体积，单位为毫升(mL) o4

14、.考前须知假设水样中含有较大的游离氯时（大于lmg/L），会影响指示剂 的颜色,可加入1-2滴硫代硫酸钠溶液C（Na2s2。3）=0.Imol/L以消 除干扰。表2：水样名称碱度检验指标（mmol/L）原水4.7水质浊度的测定依据标准：GBT 1576-2008工业锅炉水质适用范围：原水、锅炉水、各种工业用水等。原理：测量悬浮于水或透明液体中不溶性颗粒物质所产生的光的散射，透射量，并定量表征这些悬浮颗粒物质的含量。具体步骤说明：步骤示范（图片）具体说明工作要求11 .取样1.到取样点取样。21 .浊度测试测试试剂和仪器a.浊度计；b.专用比色管。1.浊度测试；a.开机、测试、读数。具体操作步骤

15、见表131.结果反响。1.检验合格出具报告，如有不合格及时 反响给配料等相关部门，相关记录要如 实填写。具体标准见表2.表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤浊度测试a.浊度计;b.专用比色管。1 .开启仪器右下角的电源开关；2 .将被测溶液倒入试管内到刻度线，盖紧瓶盖，用擦镜纸擦净试样瓶上的水迹和指印；3 .将装好待测溶液的试样瓶，置于试样座内，并保证试样瓶的刻度线对应2试样座上 的白色定位线，然后盖上遮光盖；4 .待测水样静置10秒后，按测量键仪器进入测量状态，快速模式下约4秒显示测量结果，平均模式下约13秒仪器显示测量结果；5 .取两次平行测定结果的算术平均值表示水样的浊度。表2：水样名称浊

16、度检验指标原水4. 8水质硫酸根的测定依据标准：适用范围：原水、锅炉水、各种工业用水、排污水等。方法概要：在水样中定量加入氯化钢使之生成硫酸钢沉淀，而过量的银离子在PH二10用EDTA标准溶液滴定，然后间接算出硫酸根离子的含量。而水中钙镁离子存在时会和EDTA呈同样的 反响，所以应扣除由于钙镁离子所消耗的EDTA用量（即总硬度）。具体步骤说明：步骤示范（图片）具体说明工作要求11.取样1.到取样点取样。2L硫酸根测试测试试剂和仪器a.C（EDTA）=0. 02moi/L 标准溶 液；b.氨-氯化钱缓冲溶液：PH=10；c.铭黑T指小剂：5g / L；d.领-镁混合液；e.盐酸：1+1；f.三角

17、瓶：25mL；g.移液管:10mL； 25mL；h.量筒：10mL；j.酸式滴定管:50mLoL硫酸根测试；a.试剂和标准溶液的配置；b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表131.结果反响。1.检验合格出具报告，如有不合格及时反响 给配料等相关部门，相关记录要如实填写。 具体标准见表2.表1:检验工程所需试剂和仪器操作步骤硫酸根测试a.C(EDTA)=O. 02mol/L 标准溶液；b.氨-氯化铁缓冲溶液(PH=10)：称取54g氯化 钱溶于200mL水中,加入 350mL氨水，再转移至至 1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度；c.铭黑T指示液：5g / L； 约取0. 5g铭黑T和2g盐

18、酸羟胺溶于100ml的三乙 醇胺中；d.锁-镁混合液：称取1.22克分析纯二水氯化 领和1. 02六水氯化镁溶 于1升水中；e.盐酸：1+1；f.三角瓶：25mL；g.移液管：10mL； 25mL；h.量筒：10mL；j.酸式滴定管：50mLo1 . EDTA标准滴定溶的配置和标定2 .硫酸根测定方法：a.用移液管吸取水样10mL于250mL锥形瓶中，加2-3滴(1+1)盐酸加热 煮沸半分钟，趁热准确滴加钢-镁混合液25mL,不停摇动，再煮沸两分钟， 冷却后加入50mL蒸储水，(必要时加三乙醇胺3-5mL和硫化钠2mL), 加10mL氨-氯化镂缓冲溶液,加适量铭黑T指示剂；在充分摇动下用DET

19、A 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下用量V3o b.空白试验:取25mL钢-镁混合液，加lOmLPH=10的氨-氯化镂缓冲溶液， 加适量铭黑T指示剂；在充分摇动下用DETA标准滴定溶液滴定至溶液由 酒红色变为纯蓝色即为终点，记下用量V2。C.结果计算s疗(侬 /)=(-匕)996x1000 U样式中：V 10mL水样中滴定总硬度所消耗EDTA标液的体积，单位为毫升 (inL);V 25mL钏-镁混合液所消耗EDTA标液的体积，单位为毫升(mL);V 3 滴定样品所消耗EDTA标液的体积，单位为毫升(mL);C EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。表2

20、：水样名称硫酸根检验指标(mg/L)原水回用水4.9水质钙离子的测定依据标准：GB 7476-87水质 钙的测定EDTA滴定法适用范围：原水、锅炉水、各种工业用水、排污水等。原理：在PH二12左右时，用钙黄绿素作指示剂，以三乙醇胺进行掩蔽，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至溶液黄绿色荧光消失为终点。根据消耗EDTA的体积，即可计算钙离子的含量。具体步骤说明：步骤示范(图片)具体说明工作要求11 .取样1 ,到取样点取样。21 .钙离子测试测试试剂和仪器a. C (EDTA) =0. 02mo 1 /L 标准溶液；b.三乙醇胺溶液1+2；c.钙黄绿素指示剂；d.氢氧化钾溶液：20

21、0g/L；e.三角瓶：25mL；f.量筒：50mL；g.酸式滴定管:50mLo1.钙离子测试；a.试剂和标准溶液的配置；b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表131 .结果反响。1.检验合格出具报告，如有不合格及时反响给配料等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.表1:检验工程所需试剂和仪器操作步骤钙离子测试a.C(EDTA)=O. 02mol/L标准溶液；b.三乙醇胺溶液1+2；C.钙黄绿素指示剂；d.氢氧化钾溶液：200g/L；e.三角瓶:25mL；f.量筒：50mL；g.酸式滴定管:50mLo1 . EDTA标准滴定溶的配置和标定2 .钙离子测定方法：a.准确取水样50毫升置于2

22、50毫升锥形瓶中，如果水样混浊，取样前过 滤。b.加2毫升三乙醇胺溶液，5毫升氢氧化钾溶液，30mg钙黄绿素指示剂， 用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，记下消耗的EDTA标准溶 液的体积。C.结果计算谢百工冬日 /，、cxvxl00.08xl000钙禺子含量(mg/L)=u样式中：C EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V 消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V样 量取水样的体积，单位为电升(mL)。表2：水样名称钙离子检验指标(mg/L)原水回用水核心职能：为确保所有生产用的水质指标、规格符合我司使用。核心步骤流程图如下：STEP1STEP2ST

23、EP3STEP4检验通知取样检验、判定 结果反响4.1水质PH值的测定依据标准：BG-6920-86水质PH的测定适用范围：原水、锅炉水、各种工业用水、排污水等。原理：以甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极,组成一个原电池,通过测量两电极之间的电动势来测定水样的PH值。具体步骤说明：步骤示范（图片）具体说明工作要求11.取样1 .到取样点去取样。21. PH值测试测试试剂和仪器a.标准缓冲溶液；b.酸度计：最小分度0.01PH；C.烧杯:50mL o1.PH值测试；a.开机;b.校准；C.测量。具体操作步骤见表131.结果反响。1.检验合格出具报告，如有不合格及时反响给配料等相关部门，相关记

24、录要如实填写。具体标准见表2.表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤a.标准缓冲溶液（硼砂标准缓冲溶液1 .翻开酸度计电源开关，预热30min。2.选用一种PH值与被测被测液接近的标准缓冲溶液,倒入干净的烧杯内，用4. 10水质铁离子的测定依据标准：适用范围：原水、锅炉水、各种工业用水等。原理：本方法系在PH911.5时，三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离 子，从而消除了聚磷酸盐干扰，在波长420nm处以分光光度法测定铁离子含量。具体步骤说明：步骤示范（图片）具体说明工作要求11 .取样L到取样点取样。21.铁离子测试测试试剂和仪器a.铁标准溶液（1mL含0. Olmg

25、亚铁离子）；b.分光光度计：420nln；c.磺基水杨酸：10%水溶液；d.氨水：1+1水溶液；e.硝酸：分析纯；f.盐酸：1+1水溶液；g.硫酸亚铁钱：优级纯。1.铁离子测试；a.铁标准溶液的配制；b.标准曲线的绘制；c.水样的测定。具体操作步骤见表131.结果反响。L检验合格出具报告，如有不合格 及时反响给配料等相关部门，相关 记录要如实填写。具体标准见表2.表1:检验工程所需试剂和仪器操作步骤a.铁标准溶液（1mL含0. Olmg亚铁离子）；b.分光光度计：420nm；c.磺基水杨酸：10%水溶液；d.氨水：1+1水溶液；1.铁标准溶液的配制方法；a.称取0.7020g硫酸亚铁胺，溶于5

26、0mL水中，加20疝浓硫酸，转移入1升容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子为0.1毫克/ 毫升，用移液管吸此溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，得亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。铁离子测试e.硝酸：分析纯；f.盐酸：1+1水溶液；g.硫酸亚铁钱：优级纯。2 .标准曲线的绘制a.分别吸取 0.0； 0. 5； 1.0； 1.5； 2.0； 3.0； 4.0； 5. 0mL 铁标准 溶液（0. 01毫克/毫升）于50mL烧杯中，各加浓硝酸3滴，再加水 15mL,加热煮沸约1分钟，冷却后转入50mL容量瓶中，加5mL 10% 磺基水杨酸，5mL 1 + 1氨水，以水稀释至刻度，用试

27、剂空白溶液 作对照，在分光光度计420nn）波长处，3cm比色皿测定吸光度。以 吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。3 .水样的测定a.吸取25mL水样于50mL烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10分 钟，其余步骤同上。测定其吸光度，按标准曲线方程计算含量。b.结果计算水样中铁离子含量X （毫克/升）按下式计算：X =V式中：a一从标准曲线上查得的毫克数；V吸取水样的体积，单位为毫升（mL）；c.允许差（1）水样中铁离子含量为0.12. 4毫克/升，平均测定两个结果 间的差数，不应超过0.040. 06毫克/升。（2）取平行测定两个结果的算术平行值，作为试样铁离子含量。表2：水样名

28、称铁离子检验指标（mg/L）原水4.11污水COD的测定依据标准：GB 11914-1989水质化学需氧量的测定重铭酸盐法适用范围：地表水、地下水、生活污水和工业废水的COD等。原理：试样中加入量的儿行2。7,在强硫酸（H2s0。介质中，以硫酸银为催化剂，经高温消解，以硫酸汞作氯离子的掩蔽剂，用分光光度计对反响后过量的重铭酸铭跟离子的特征波长进行测定。具体步骤说明：步骤示范（图片）具体说明工作要求11 .取样1 .到取样点取样。21. COD测试测试试剂和仪器a.消解器；b. COD测定仪；C.专用反响管d.浓硫酸98%；e.掩蔽剂；f. Ag2s（VH2sOi 催化剂；g.消解液（0. 05

29、mol/L）；h. 30mm比色皿。L COD测试；a.移取水样；b.消解、测定。具体操作步骤见表131.结果反响。1.检验合格出具报告，如有不合格及时反响给配料等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤a.消解器；b. COD测定仪；c.专用反响管：磨口具塞刻度试管，耐温高于200度，容积15mL, 12mL处有定量可先，高度不低于16cm；1 ,吸取3mL混合均匀的水样（或适量水样稀 释取3mL）置于专用反响管中加入1mL掩蔽 剂,混匀,加入31nL消解液,最后加入51nL 催化剂，拧紧瓶塞，混匀。COD测试d.浓硫酸98%；e.掩蔽剂：称取10.

30、0g硫酸汞(分析纯)，用新配制的 10%硫酸溶解;f.Ag2so蟀0催化剂：称取8.8g硫酸银(分析纯)， 溶于1000毫升浓硫酸中；g.消解液(0. 05mol/L):称取2. 45g重铭酸钾，50. 0g硫 酸铝钾，10. 0g铝酸镂溶解于500毫升水中，加入200 毫升浓硫酸，冷却后，转移至1000毫升容量瓶中，用 水稀释至刻度；h. 30mm比色皿。2 .将反响管依次置于温度恒定(165)的消 解器，消解23分钟，取出反响管，室温下冷 却两分钟加入31nL蒸馆水，加盖水冷摇匀至 室温后待测。3 .将消解冷却后的溶液倒入30mm比色皿中， 放入空白液按空白键，待测量数值稳定显示 为C=0

31、. 000mg/L后，再放入待测水样用COD 测定仪进行测量。表2：水样名称COD检验指标4. 12污水B0D5的测定依据标准：GB-T 7488-1987水质 五日生化需氧量(B0D5)的测定稀释与接种法适用范围：生活污水和工业废水的B0D5等。原理：生化需氧量是指在一定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行 的生物化学过程消耗溶解氧的量。于恒温培养箱内在20 1培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为B0D5值，以氧的 mg/L表示。本方法适用于测定BODs范围：2mg/L BOD56000时,会因稀释带来误差。具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作

32、要求11 ,取样1 ,到取样点取样。2LB0D5测试测试试剂和仪器a.恒温培养箱b. 520L细口玻璃瓶;LB0D5测试;a.不经稀释的水样的测定；b.经稀释水样的测定。具体操作步骤见表1表1:c. 10002000mL 量筒;d.玻璃棒e.磷酸盐缓冲溶液；f.硫酸镁溶液；g.氯化钙溶液；h.氯化铁溶液；j.盐酸溶液(0.5mol/L)k.氢氧化钠溶液(0.5mol/L)； m.葡萄糖一谷氨酸标准溶液； 1.稀释水。31.结果反响。1.检验合格出具报告，如有不合格及时反响 给配料等相关部门，相关记录要如实填写。 具体标准见表2.检验工程所需试剂和仪器操作步骤B0D5测试a.怛温培养箱b. 52

33、0L细口玻璃瓶；c. 10002000mL 量筒；d.玻璃棒：50mL,棒的底端固定一个 10号的带有几个小孔的橡胶塞。e.溶解氧瓶(碘量瓶)：250300mL； f.磷酸盐缓冲溶液:将8. 5g磷酸二氢 钾(KH2P04),2L 75g磷酸氢二钾 (K2HPO4), 33. 4g七水合磷酸氢二钠 (Na2HPO4 7H2O),和 1.7g 氯化镂 (NH1)溶于水中，稀至1000mL。此溶 液PH值为7.2。g.硫酸镁溶液：将22. 5g七水合硫酸 镁(MgSOi - 7H2O)溶于水中，稀至 1000mLo1.不经稀释的水样的测定将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现气 泡)，溢出

34、少许,加塞。瓶内不应留气泡。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱， 在201下培养5天5天后，测定溶解氧。计算：BOD5 (” / Z) = c, - c2式中：G 一水样在培养前的溶解氧浓度；c2 水样在培养后的溶解氧浓度。2.经稀释水样的测定：水样 类型参考值稀释系数备注地面 水身用孟酸 盐指数200. 5, 0. 7 ,1.0用稀释水时，由 COD值乘以系 数，既为稀释倍 数，使用接种稀 释水时那么只乘 以系数工业 废水重铭酸 钾法稀释水0. 075,0. 15,0. 225接种稀 释水0. 075,0. 15,0. 25一般稀释法按选定的稀释比例，在1000mL量筒内引入局

35、部稀释水; 加入需要量的混匀水样，再引入稀释水(或接种稀释水)至 800mL；用带胶板的玻璃棒上下搅匀。搅拌时胶板不要露出水面, 防止产生气泡；将水样装入两个溶解氧瓶内，测定当天溶解氧和培养5 天后的溶解氧。稀释水同样培养作空白实验，测定5天前后的溶解氧。计算：BODJmg / ) = (GY、/1fl式中：C1 水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L)；工，人的计算：例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,那么工二0.97, f2=0. 03oXBODs测定中，一般采用叠氮化纳改良法测定溶解氧。3 .考前须知：(1)水样pH值应在6. 57. 5范围内，假设超出可用盐酸或氢 氧化钠调

36、节pH近于7。h.氯化钙溶液：将27. 5g无水氯化钙 溶于水中，稀至lOOOmLoj.氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化 铁(FeCk6吐0)溶于水，稀至lOOOmLo k.盐酸溶液(0. 5mol/L)：将40mL浓盐 酸溶于水，稀至lOOOmLo1 .氢氧化钠溶液(0.5mol/L)：将20g 氢氧化钠溶于水，稀至1000mL。葡萄糖一谷氨酸标准溶液：将葡萄 糖和谷氨酸在103干燥1小时后，各称 取150mg溶于水中，移入1000mL容量 瓶中稀至标线，临用前配制。n.稀释水：在520L玻璃瓶中装入一 定量的水，控制水温在20左右，用 曝气机曝气28小时,使稀释水中的 溶解氧接近饱和。瓶

37、口盖以两层纱布, 置于20培养箱内放置数小时，使水 中溶解氧含量到达8mg/L左右。临用 前向每升水中加入氯化钙、硫酸镁、 氯化铁、磷酸缓冲液各1mL,混匀。o.接种液可选用以下几种：一般生活用水，放置一昼夜，取上 清液。表层土壤水,取100g花园或植物生 长土壤,加1升水,静置10分钟，取上 清液。污水厂出水含有城市污水的河水或湖水3. 2. 9. 1接种稀释水每升稀释水中接种的加入量:生活 污水110mL;表层土壤水2030 mL；C2 水样在培养后的溶解氧浓度(mg/L)；用一稀释水在培养前的溶解氧(mg/L)；当一-稀释水在培养后的溶解氧(mg/L)；工 -稀释水在培养液中占的比例；-

38、一水样在培养液中占的比例。河水或湖水10T00 mLo接种稀释水pH值为7. 2,配制后应立 即使用。(2)水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡(3)水样稀释倍数超过100时,要预先在容量瓶中用蒸馄水 稀释,再取适量进行稀释培养。(4)检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平，可将 20mL葡萄糖一谷氨酸标液用稀释水稀至1000mL,按BOD的步骤 操作，测得的值应在180230mg/L之间，否那么，应找出原因所 在。(5)在培养过程中注意及时添加封口水。表2：水样名称B0D5检验指标13污水氨氮的测定依据标准：GB 7478-87水质 镂的测定 蒸储和滴定法适用范围：生活污水和工业废水等

39、。方法概要：滴定法仅适用于进行蒸储预处理的水样，调节水样pH在范围，加入氧化镁使呈微碱性，加热蒸馆，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标液滴定偏出的氨。具体步骤说明：步骤示范(图片)具体说明工作要求11 .取样1.到取样点取样。21 .氨氮测试测试试剂和仪器a.甲基红-亚甲蓝指示剂；1 .氨氮测试；a.试剂和标准溶液的配置；b.称量、连接定氮装置、蒸储、滴定。b. 0. 05%甲基橙指示液;C.硫酸标准溶液（7/M56?fO. 020mol/L）；d.漠百里粉蓝（0. 05%）；e.氧化镁（0. 25g/次）；f.定氮装置；g.凯氏烧瓶。具体操作步骤见表131.结果反响。

40、1.检验合格出具报告，如有不合格及时反响给配料等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.表1:检验工程所需试剂和仪器操作步骤氨氮测试a.甲基红-亚甲蓝指示齐IJ：称取200mg甲基红溶 于100mL 9于的乙醇中;另称取100mg亚甲蓝溶于 50mL 95%的乙醇中。以两 份甲基红与一份亚甲蓝 溶液混合后供用，一月配 一次；b. 0. 05%甲基橙指示液：0. 05g甲基橙溶于100mL 水中；C.硫酸标准溶液Q1/2H2so2 020mol/L）;d.滨百里粉蓝（0. 05%） （变色范围:6. 0-7. 61 .硫酸标准溶液 Q1/2H2soe 020mol/L）先配制（1+9）的硫

41、酸溶液，取5.6mL于1000mL的容量瓶中，稀至 标线，混匀标定；称取经180干燥的基准无水碳酸钠约0. 5g （称准至0.0001g）, 溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀至标线。移取25mL碳酸钠溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，加1滴0. 05% 的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。硫酸溶液浓度（I/2H2SO4,根。/）= I/V x 52.995 500式中：W一碳酸钠的重量（g）；V一消耗硫酸溶液的体积（mL）。2 .取250亳升水样移入凯氏烧瓶中，加数滴漠百里粉蓝；加入0.25克氧 化镁和3-5粒玻璃珠；立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50毫升

42、硼 酸吸收液下面；开始加热蒸储，蒸储出储出液至250毫升时停止蒸镭；在 以硼酸溶液为吸收液的储出液中，加入2滴甲基红一亚甲基蓝指示剂，用 硫酸标液滴定至绿色转变为淡紫色为止，记录硫酸标准溶液用量。蒸储水由黄色-绿-蓝）；e.氧化镁（0.25g/次）；f.定氮装置；g.凯氏烧瓶。由黄色-绿-蓝）；e.氧化镁（0.25g/次）；f.定氮装置；g.凯氏烧瓶。做空白实验。3.结果计算氨氮（NS/x?14xl00（式中：A 一滴定水样时消耗硫酸溶液的量（mL）；B一空白实验消耗硫酸溶液的量（一般视为0）；C 一硫酸溶液的浓度（mol /L）;V一水样的体积（位）；14一氨氮（N）的摩尔质量。表2：水样名

43、称氨氮检验指标（mol/L）4. 14污水悬浮物（ss）的测定依据标准：适用范围：生活污水和工业废水等。原理：用中速定量滤纸（或滤膜）过滤水样，经103105烘干后得到的SS的含量。具体步骤说明：步骤示范（图片）具体说明工作要求11 .取样1 ,到取样点取样。21.悬浮物测试测试试剂和仪器a.称量瓶：60X30；b.中速定量滤纸（孔径为0. 45 微米的滤膜及相应滤器）、玻璃 漏斗；C.恒温干燥箱（烘箱）。1.悬浮物测试；a.抽滤、称量、计算。具体操作步骤见表131 .结果反响。L检验合格出具报告，如有不合格及时反响给配料等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤悬浮物测试a.称量瓶：60X30；b.中速定量滤纸（孔径为0. 45微米的滤膜及相应滤器）、玻璃漏斗；C.恒温干燥箱（烘箱）。L将一张滤纸或滤膜放在称量瓶中，翻开瓶盖，在103-105烘干2 小时，取出放冷后盖好瓶盖，称重；2 .取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤,必要时可用真空 泵抽滤，用蒸储水冲洗残渣23遍；3 .小心取下滤纸或滤膜，放入原称量瓶中，在103-105C烘箱中烘干2 小时，取出放冷，盖好瓶盖称至恒重。4 .计算：/八（4-3