GB10656—89 锅炉用水和冷却水分析方法 锌离子的测定 锌试剂分光光度法.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 锌离子的测定 锌试剂分光光度法 GB1065689 Analytical methods for boiler water and cooling water -Determination of zinc ion-Zincon spectrophotometry 中华人民共和国化学工业部1989-02-11批准 1989-10-01实施 1主题内容和适用范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中微量锌离子的测定方法和允许差。 本标准适用于锅炉用水和冷却水中微量锌的测定，测定范围为0.45.0mg/L。 2引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分

2、析)用标准溶液的制备 GB602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB604化学试剂 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3方法提要 在pH8.59.5的溶液中，锌试剂与锌离子生成蓝色配合物，在波长620nm处 用分光光度法测定其吸光度。 4仪器 4.1分光光度计，具2cm吸收池。 4.2容量瓶：50 mL。 5试剂和溶液 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相 应纯度的水。 a.氢氧化钠(GB 629)，c(NaOH)=1mol/L； b.盐酸(GB 622)，1+1

3、溶液； c.硫酸(GB 625)，c=0.5mol/L溶液； d.甲基橙(HG B3089)，0.02%水溶液； e.高硫酸铵(GB 655)，0.4%溶液，临用前配制； f.0.2%锌试剂溶液：0.2g锌试剂溶于2mL1mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀 释为100mL。贮存于棕色瓶中可稳定23天，溶液正常颜色为红色，若变为紫 色，则已失效。 注：亦可按下列手续配制0.08%锌试剂乙醇溶液：称0.2g锌试剂溶于250mL 无水乙醇中，放置过夜，使其全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月。若溶液 由红变黄，则已失效。 g.硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH8.89.0)，按照GB 604配制；

4、h.锌标准溶液(0.1mgZn/mL)，按照GB 602配制； i.锌标准溶液(0.01mgZn/mL)，吸取10.00mL锌标准溶液(5h)，放于100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用时配置。 6绘制校准曲线 准确吸取0，1，2，3，4mL及5mL锌标准溶液(5i)放于6只50mL容量瓶 中，加入约30mL水。向6只容量瓶中分别加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲 溶液和2.00mL锌试剂溶液(或5.00mL锌试剂乙醇溶液)，用水稀释至刻度，摇匀， 放置10min。于620nm处，用2cm吸收池，以试剂空白为参比，测定其吸光度。 以吸光度为纵坐标，锌含量(mg)为横坐标，绘制

5、校准曲线。 7分析步骤 7.1含有机膦酸盐的试样的分析步骤 取10.00mL试样(视试样中锌量可适当增减取样量)，放于100mL烧杯中，加 入0.5mL硫酸溶液及1mL高硫酸铵溶液，加水至溶液总体积为30mL。在电炉上 煮沸5min，取下，冷却至室温。加入1滴甲基橙溶液，用氢氧化钠溶液调至溶 液呈黄色。然后加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液，2.00mL锌试剂溶 液(或5.00mL锌试剂乙醇溶液)。将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗 水并入容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。 上述操作的同时作空白试验，除不加试样外，其他操作均与上述操作同时 进行。 于620n

6、m处，用2cm吸收池，以空白试验为参比，测定其吸光度，从校准曲 线上查出相应的锌的量(mg)。 7.2不含有机膦酸盐的试样的分析步骤 准确吸取10mL试样，放于50mL容量瓶中，加入30mL水，以下操作按照第6 章中从“加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液”开始，进行操作。同 时作空白试验，以试剂空白为参比，于波长620nm处，测定其吸光度。 注：测定水样中总锌时，先用0.5mL(1+1)盐酸溶解沉淀，再用1mol/L氢氧化 钠溶液调节pH至甲基橙指示剂呈黄色；只测试样中溶解锌离子时，试样要用慢速滤 纸过滤。 8结果的表示和计算 试样中锌离子含量(X)以mg/L表示，按下式计算： 式中 a从校准曲线上查出的锌的量，mg； V试样的体积，mL。 9允许差 锌的测定的允许差 mg/L _ 附加说明： 本标准由南京化工学院、天津碱厂负责起草。 本标准主要起草人刘炳炎、沈鸿澧、倪美珍、关辉。 自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG5151785工业循环冷 却水中锌离子测定方法作废。