表征与测试技术.docx

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1、一、材料的表征技术1、粉末X射线衍射(XRD)X射线粉末晶体衍射是用来确定物质结构的一种简洁而有效的试验手段。X 射线衍射技术能够解析材料的结构、组分的含量、物相构成、微观应力、晶粒大 小及分布、晶体择优取向等微观结构。衍射线的位置由晶体周期性(点阵)打算， 而强度由原子团和点阵共同打算。不同结构的物相，周期性或原子团组成和结构 不同，就会反响出不同的衍射谱，再与标准PDF卡比照，就可以得到相应物相组 成。2、扫描电子显微镜技术(SEM)扫描电镜是观看物质微观形貌的一种有效地方法。其主要工作原理是在扫描 电镜中，电子束与样品作用后产生几种电子信号，包括背散射电子、二次电子、 透射电子和汲取电子

2、等。其中，二次电子是最主要的成像信号。产生的二次电子 用探测仪收集，形成的电信号输送到显像管后将在屏幕上显示物体。通过扫描电 镜图像可以清楚直观地获得待测材料的微观形貌结构。3、透射电子显微镜技术(TEM)透射电子显微镜技术也是一种观看物体微观形貌的试验手段，比扫描电镜观 看的更清楚，对物体的放大倍数更大，区分率更高。电子束透过样品经过聚焦、 放大后产生物像，接着产生的物像投射到荧光屏或照相底片上，将显示出清楚的 图像。样品的制备过程是将少量的材料分散于适量的无水乙醇溶剂中，超声分散 1-2 h,将分散好的样品滴到抗磁性Cu网上，红外灯下烘干后进行观看。透射电 镜的区分率达0.10.2m,放大

3、倍数可达几万至几十万倍。使用透射电镜能直 接观看固体样品的微观形貌和样品原子尺度范围的微观结构缺陷，并可以用来验 证过去的晶体结构和缺陷模型理论。4、X射线光电子能谱(XPS)X-射线光电子能谱(X.ray photoelectron spectroscopy)是用来检测材料 外表化学信息的有力工具，其原理是：通过分析样品中各元素的内层电子在汲取 后产生的光电子的能量分布，从而得到的一种光电子能谱，其物理基础为光电效 应。需要测定的基本数据是电子的结合能，即电子汲取一个光子的全部能量后为 克服原子核的束缚到达能级而消耗的那局部能量。一般不同的轨道电子具有特定 的电子结合能，通过分析光电子能谱上

4、每种原子的光电子的特征峰及发生的变化 化学位移，就可以得到样品中各原子的电子结构、化学组成及所处的化学环境。5、电感耦合等离子体原子放射光谱(ICP)电感耦合等离子体原子放射光谱551 (hlductively CoupledPlasma. Atomic EmissionSpectromet, ICPAES)是以射频发生器所供应的高频能量加到耦合线 圈内，产生高能电子和离子，待测元素的电子、离子发生碰撞后处于激发态，这 些处于激发态的原子，离子回到基态时会放射出相应的谱线，通过对相应的元素 谱线分析，进行定性定量分析。6、红外光谱分析(IR)红外汲取光谱法是采用物质对红外光区电磁辐射的选择汲取

5、来对物质结构 进行分析。当一束具有连续波长的红外光穿过被测物质时，物质的分子选择性汲 取能量，由原基态振动能级向较高能级跃迁，并将分子汲取红外光的状况纪录下 来，即红外光谱图。7、拉曼光谱分析(Raman)拉曼散射是一种讨论转动跳动和震惊跳动的方法，当以肯定频率的单色光入 射到样品时散射辐射中会有新的频率辐射，这种能量辐射转移取决于能级结构、 能级之间允许消失的跃迁过程。拉曼同时也可以对无机物进行离子或分子种类的 鉴别和光谱表征，测定物质空间结构。二、电化学测试技术1、循环伏安测试技术循环伏安技术(Cyclic Voltammetry, CV)是讨论电化学体系的基本方法， 通过对讨论的电极施加

6、三角波电位扫描，即选择某一电位作为初始电位，按指定 方向和速度随时问的线性变化掌握电极的电位，当电极电位扫描到目标电位后再 以相同的速度反向扫描到初始电位，纪录电流随着时间的变化状况，从而得到的 响应电流与施加电位之问的关系曲线。通过循环伏安曲线可以获知充放电过程中 电极上的电化学行为，包括氧化/还原反响，电极外表吸/脱附反响，同时能够 获得有关电极反响难易程度、析氧特性、可逆性、充放电效率等信息。2、恒流充放电测试技术恒电流充放电法是讨论电极材料的电化学性能测试最常用的方法，其基本原 理是给讨论电极施加一个恒定电流，使处于充电或放电状态下的电极以恒定电流 进行充放电，纪录电位随时间的变化从而讨论电极的电化学性能。通过充放电曲 线分析电化学反响可能经受的过程并计算电极材料的能量密度、功率密度和循环寿 命。