石灰检测作业指导书.docx

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1、石灰检测作业指导书1适用范围适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量、氧化镁含量、细度、密度。2试验目的为了测定石灰的有效氧化钙含量、氧化镁含量、细度、密度。3试验依据公路工程无机结合料稳定材料试验规程JTG E51-20094检验人员检验人员均为持证上岗人员。5试验设备电热鼓风干燥箱、方孔筛、电子天平、李氏瓶、标准恒温水浴、 万用电炉等6试验步骤6. 1效氧化钙含量6. 1. 1试剂(1)蔗糖(分析纯)(2)酚配指示剂：称取0.5g酚醐溶于50nli95%乙醇中。(3) 0. 1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50ml蒸储水 (4050)中。(4)盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L)：将

2、42nli浓盐酸(相对 密度1.19)稀释至1L,标定其摩尔浓度后备用。准备试样（1）生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mni。 拌合均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细，再经四 分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，通过0. 15mm （方孔筛） 的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105C烘箱内 烘至恒量，储于干燥器中，供试验用。（2）消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有 大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量 瓶中在105c烘箱内烘至恒量，储于干燥器中，供试验用。6. 1. 3试验步骤（1）称取约0.5g

3、（用减量法称量，精确至0.0001g）试样，记录 为放入干燥的250ml具塞三角瓶中，取5g蔗糖覆盖在试样外表， 投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷却的蒸储水50ml,立即 加塞振荡15min （如有试样结块或粘于瓶壁现象，那么应重新取样）。（2）翻开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入23滴酚酸指示剂， 记录滴定管中盐酸标准溶液体积%,用已标定的约0. 5mol/L盐酸标 准溶液滴定（滴定速度以23滴/s为宜），至溶液的粉红色显著消 失并在30s内不再复现即为终点，记录滴定管中盐酸标准溶液体积 V4O V3. V的差即为盐酸标准溶液的消耗量V5。6. 1. 4计算按下式计算有效氧化钙的含量。

4、X JxMxO.%0G呵式中：X有效氧化钙的含量（%）;第2页共9页v5滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(ml)；0. 028氧化钙毫克当量；mi试样质量(g);M盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)o6. 1. 5结果整理对同一石灰试样至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结 果的平均值代表最终结果。石灰中氧化钙和有效钙含量在30%以下的 允许重复性误差为0.40, 30%50%为0.50,大于50%的为0. 60。6. 2氧化镁含量6. 2. 1试剂(1) 1： 10盐酸：将一体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸储 水稀释。(2)氢氧化镂-氯化镂缓冲溶液：将67. 5g氯化镂溶于300m

5、l无二 氧化碳蒸镭水中，加浓氢氧化镂(氨水)(相对密度为0.90) 570ml, 然后用水稀释至1000ml o(3)酸性铭兰K-蔡酚绿B (1： 2.5)混合指示剂：称取0.3g酸性 铭兰K和0. 75g蔡酚绿B与50g已在105烘干的硝酸钾混合研细, (4)保存于棕色广口瓶中。(5) EDTA二钠标准溶液:将lOgEDTA二钠溶于4050蒸储水中， 待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000ml。(6)氧化钙标准溶液：精确称取1.7848g在105烘干(2h)的 碳酸钙(优级纯)置于250ml烧杯中，盖上外表皿，从杯嘴缓慢滴加第3页共9页1： 10盐酸100ml,加热溶解，待溶液冷却后，

6、移入1000ml容量瓶中， 用新煮沸冷却后的蒸储水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升的Ca?+含量 相当于1鸣氧化钙的Ca?+含量。(7) 20%的氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于80ml蒸储水中。(8)钙指示剂：将0.2g钙试剂竣酸钠和20g已在105C烘干的硫 酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。(9) 10%酒石酸钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于90nli蒸储水中。(10)三乙醇胺(1:2)溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸储水 稀释摇匀。6. 2. 2EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定(1)精确吸取Vk50mL氧化钙标准溶液放于300mL三角瓶中，用 水稀释至100疝左右，然后加入

7、钙指示剂约0. 2g,以20%氢氧化钠溶 液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加34n1L,然后以EDTA二钠 标准溶液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止，记录EDTA二钠 标准溶液体积V2O4.2 EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度按式(T 0812-1)计算。九。二CV/V2(T 0812-1)式中：TCa0EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度，即ImLEDTA二 钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数；C1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1;%吸取氧化钙标准溶液的体积(疝)；V2消耗EDTA二钠标准溶液的体积(mL)。第4页共9页(3) EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度(TMg0

8、),即ImLEDTA二钠 标准溶液相当于氧化镁的毫克数，按式(T 0812-2)计算。TMgO=Tcaox g =0. 72TCaO(T 0812-2)56.086. 2. 3试验步骤称取约0. 5g (精确至0. 0001g)石灰试样，并记录试样质量m, 放入250mL烧杯中，用水湿润，加1 ： 10盐酸30mL,用外表皿盖住 烧杯，加热至微沸，并保持微沸8-10min。用水把外表皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容 量瓶中，加水至刻度摇匀。待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中， 加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1矶、三乙醇胺溶液5位，再加 入镂一

9、镂缓冲溶液10mL (此时待测溶液的pH=10)、酸性铭兰K蔡 酚绿B指示剂约0. 1g。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积V5, 用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点, 记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V6O V5、V6的差值即为滴定钙 镁合量的EDTA二钠标准溶液的消耗量V30再从之前的容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三 角瓶中，加水1501nL稀释后，加三乙醇胺溶液5mL及20%氢氧化钠溶 液5mL (此时待测溶液的pH三12),放入约0. 2g钙指示剂。记录滴定 管中初始EDTA二钠标准溶液体积V7,用EDTA二钠标准溶液滴定，至

10、 溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液 的体积V8O V7、Vs的差值即为滴定钙离子的EDTA二钠标准溶液的消耗第5页共9页量V4O(1)计算氧化镁的含量按式(T 0812-3)计算。X =)x10x100(T 0812-3)mxlOOO式中：X氧化镁的含量(%)；TMg0EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度V3滴定钙镁合量消耗EDTA二钠标准溶液的体积(mL)；V4滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液的体积(mL)；10总溶液对分取溶液的体积倍数；m试样质量(g)o(2)结果整理对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，读数精确至 0. Imlo取两次测定结果平均值代

11、表最终结果。6. 3细度6. 3. 1试样准备取300g生石灰粉或消石灰粉试样，在105烘箱中烘干备用。6. 3. 2试验步骤称取试样50g,记录为m,倒入0. 6mm 0. 15mm方孔套筛中进行 筛分。筛分时一只手握住试验筛，并用手轻轻敲打，在有规律的间隔 中，水平旋转试验筛，并在固定的基座上轻敲试验筛，用羊毛刷轻轻 地从筛上面刷，直至2min内通过量小于0. 1g时为止。分别称量筛余 物质量叫、m2o第6页共9页6. 3. 3计算筛余百分含量按式(T 0814-1),式(T 0814-2)计算。X=&xl()O(T 0814-1)mX2 1x100(T 0814-2)m式中：X.0. 6

12、mm方孔筛筛余百分含量(%)；X20. 6mm 0. 15mm方孔筛，两筛上的总筛余百分含量(%)；mi0. 6mm方孔筛筛余物质量(g)；m20. 15mm方孔筛筛余物质量(g)；m试样质量(g)o3. 4结果整理(1)计算结果保存小数点后两位。(2)取3个试样进行平行试验，然后取平均值作为X1、X2的值。3 次试验的重复性误差均不得大于5%,否那么应另取试样重新试验。7. 4密度4. 1试验步骤将代表性的试样置于瓷皿中，在105烘箱中烘干至恒量(一般 不少于6h),放入干燥器中冷却后，试样的质量不少于200g。向比重瓶中注入煤油。至刻度01ml之间，将比重瓶放入20 的恒温水槽中，静放至比

13、重瓶中的油温不再变化为止(一般不少于 2h),读取比重瓶中煤油液面的刻度(V)以弯液面的下部为准，精 确至 0. 02ml o将比重瓶取出擦干，用滤纸将李氏比重瓶内零点以上的没有煤油第7页共9页 的局部仔细擦净。并将电子天平擦净，将比重瓶放在电子天平上清零O 用小牛角匙将石灰通过漏斗徐徐加入比重瓶中，待比重瓶中煤油的液 面上升至接近比重瓶的最大读数时为止。取下漏斗，擦净瓶壁和电子 天平上可能洒落的石灰。然后将比重瓶放在电子天平上，读取电子天 平的读数，即为加入石灰的质量m, 一般在50g左右。石灰粉不得粘 在比重瓶颈壁上。盖上比重瓶的盖子，轻轻摇晃比重瓶，使瓶中的空气充分逸出, 至液体不再产生

14、气泡时为止，再次将比重瓶放入恒温水槽中，待温度 不再变化时，读取比重瓶的读数V2,以弯液面的下部为准。整个试验 过程中，比重瓶中的温度变化不得超过1。8. 4. 2计算按式（T 0819-1）计算石灰的密度。0=一（T 0819-1）匕一V.九=（T 0819-1）Pw式中：q试样的密度（g / c m3）；八一一试样对于水的相对密度，无量纲；m试样的干燥质量（g ）；%加试料前的比重瓶读数（ml）；V2加试料后的比重瓶读数（ml）；以一一试验温度时水的密度（g/cmD。6. 4. 3结果整理第8页共9页计算结果精确至小数点后3位。同一试样应平行试验两次，取平均值作为试验结果。重复性试验误差不得大于。1g/cm.第9页共9页