透射电镜培训材料修改.docx

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1、日立 HT-7700透射电子显微镜运用及维护操作手册(培训版)现代分析测试中心透射电镜室编安徽师范高校化学及材料科学学院 平安运用留意事项在运用HT7700型透射电子显微镜之前，应细致阅读下述平安方面的留意事项，并充分理解其内容。平安警告标签及标语的定义有关人身平安的留意事项由“警告”标签 和“危急”、“警告”、“留意”等标语组成，如下所示。 ：这是平安警告标签。提示人们要留意这里存在造成人身损害的潜在危急。为避开可能发生的损害或者死亡事故，肯定要遵守此标签后面所述的全部平安隐患。 警告：表示如不回避可能导致重伤或死亡等事故的潜在危急状态。 留意：表示如不回避可能导致轻伤或重度受伤等事故的潜在

2、危急状态平安运用留意事项用紧急停顿(EMO)开关停顿1. 作为系统应急迫断功能，本系统安装了紧急停顿开关。发生紧急状况时，请依据下列步骤停顿仪器。（1） 按下EMERGENCY开关。（2） 漏水的话，关闭冷却水阀门。（3） 联络效劳部门技术人员。2. 除了紧急状况外，不要按动紧急停顿开关。否则会损害产品或系统。3. 施行紧急停顿后，不要轻易复原仪器的运行。 紧急停顿后，必需把出现问题的局部修复后，才能复原正常运行。查找缘由和修理工作，要托付公司效劳部门或代理店。数码相机用闪耀体本仪器的数码相机运用了将电子束变成闪耀体。剧烈电子束照耀，仪器可能会受到损害，图像出现斑点。通常运用Backgroun

3、d补正功能即可消退这些斑点，但损坏严峻时，有时无法补正。运用仪器时，应留意闪耀体为有运用寿命零件，Background补正无效果时，要更换新品。更换请参考有运用寿命零件的更换周期.平安运用留意事项冷却水（1） 冷却水要运用氯残留浓度低的自来水。若水质中含Si，Ca，Fe, S等杂质，可能会附着水路系统内壁，产生紊流，腐蚀系统，造成漏水现象。假如认为冷却水存在问题，建议购置冷却水循环装置。（2） 冷却水的流量和水温请遵守以下条件。 流量：2 L/min一系统 水温：1520oC 水温及室温的温度差应保持在6 oC以内。无法进展温度调控时，建议运用冷却水循环装置。（3） 请用管用圆锥螺纹紧固冷却水

4、供应口和软管的连接部位，以防脱落。（4） 运用完毕后（COL，OFF后），停顿运转冷却水循环装置，完毕供水。（5） 供排水软管运用的软质聚氯乙烯软管，长时间运用会老化而失去弹性，因此，要定期更换，同时运用前检查漏水状况。（6） 运用冷却水循环装置时，建议运用低温用媒介或不冻液等循环液。运用自来水作为循环液时，由于有杂质沉淀，可能会造成水路系统堵塞等问题，因此要勤换水。（7） 仪器停顿不用时，应停顿冷却水循环仪器，关闭自来水龙头，停顿通水。若在停运中仍保持接通冷却水的状态的话，可能因结露而不能正常复原重新启动。（8） 保管地点：耐大气腐蚀的枯燥地方（9） 保管温度范围： 1525 oC（10）

5、保管湿度范围：2080%RH平安运用留意事项结露传感器的动作 本仪器内嵌入了应用漏水检测器的结露传感器。本结露传感器用于检测冷却水路系统发生的结露。若在结露状态下长时间运用仪器，镜体的镜片会聚集水滴，最坏时，甚至可能导致生锈或真空度不良等。还有，冷却电源系统时，由于结露。可能会造成绝缘不良等问题。本检测器带报警功能，可提示用户运用仪器。若结露状态持续下去，结露传感器将会启动，同时，警告灯也点亮。一旦警告灯点亮，说明室温及冷却水之间产生了温差，要调整室温。假如冷却水的温度可以设定的话，可以变更冷却水循环装置的水温设定。爱护动作时的功能解除结露传感器所汲取的水滴蒸发后，警告灯才会解除。刚刚检测到后

6、，若用户更改室温及冷却水水温的设置，在23个小时内可以解除异样检测。 若检测到结露，警告灯将点亮，同时高压电，镜片电源，偏转系统的电源被切断。假如出现这种状况，应停顿运用，并变更室温及冷却水温度。1. 概览1.1 构造1.2 主要组件1.3 操作面板2. 操作步骤2.1 视察电镜状态和环境状态1. 检查电镜室空调和循环水空调是否正常工作；2. 检查循环水的液面是否在正常范围之内；3. 检查water failure 是否亮起， 循环水是否结露。 见留意事项之结露传感器的动作4. 检查电镜本身的真空和电源是否正常。2.2 翻开循环水1. 翻开循环水开关，然后翻开循环泵开关。2.3翻开操作台电源1

7、. 将操作台右面的镜筒电源按钮(COL. POWER) 翻开。（1） 按钮的灯会亮起，操作面板上的COL. ON 灯同时亮起；（2）电脑开机，系统自动进入HT-7700的操作界面。（3）等待操作系统自动翻开完毕，这个过程无须进展别的操作。注：假如操作系统弹出以下两个对话框，请及仪器工程师联络。2. 操作窗口注：电脑右下角的状态栏不能关闭；假如关闭，请重新启动CCD软件。主程序为桌面上的HitachiHT7700，主程序界面没有最小化，只能挪动。主操作 成像窗口2.4更换样品步骤1. 取样品步骤（1）关闭电子束开关，点击Beam off；（2）将样品杆拔出一小段间隔 (Position C)，拔

8、到拔不动；（3）顺时针旋转样品杆 15 度；（4）将样品杆拔出一大段间隔 ，拔到拔不动 (Position B)；（5）稳住样品杆逆时针旋转45度 (Position A)，转至样品台上红灯亮起；注：此过程中严禁用力拔样品杆 Position C Position B（6）将样品台上的真空开关从 EVAC 拨到AIR（向下拨）；（7）AIR 红灯从亮到灭后程度取出样品杆。注：取出样品杆后检查样品杆前端的宝石是否存在Position A2. 装样品步骤（1）在样品杆架上安装好样品于样品杆上，将样品杆的弹簧压片夹起来，铜网正面朝上放入样品槽中，放下弹簧压片。用手轻轻敲击样品杆，检查铜网是否有位移或

9、者掉落。留意：样品杆前面的宝石，不能碰掉，碰掉后样品杆就失去了稳定性。严禁触摸O圈至样品杆顶端的任何黄色的局部！该局部为极易氧化局部。（2） 平行将样品杆插入样品台中（Position A），等待红灯（air）亮起；（3）将真空开关从AIR 拨到EVAC（向上拨），真空泵开场工作；（4） 等到 EVAC 绿灯亮起，同时有滴滴的叫声；（6）在 EVAC 绿灯亮起的20 秒内将样品杆顺时针转动45 度（旋转到样品杆会被吸进去为止）；将样品杆“送进”一大段间隔 到Position B（并不是真的用力推而是要轻轻的拉着样品杆渐渐送入）；注：若超过20 秒绿灯会自动熄灭，此时应再次将EVAC 拨到AIR

10、 再拨到EVAC，然后EVAC 绿灯会再次亮起。7. 逆时针旋转样品杆 15 度，渐渐送入整个样品杆(positon C)。2.5 加速电压和电子束1. 右击操作界面最左侧的第三个按钮或者从 Operation中选择HV/Filament operation。2. 点击HV on，或者从HV/Filament operation简化界面中点击HV on等待加速电压到达预设值。3. 点击Filam. on，对灯丝进展加热，等待灯丝电压到达预设值；4. 点击Beam on，让电子束照耀到样品上。从主操作界面的左上角能看见相关参数。2.6 样品台操作1. 右击操作界面最左侧的第五个按钮弹出Stage

11、 operation.2. 点击Holder，选择多样品杆（HT7700-MS2），选择需要测试的样品号码（Specimen No.）.2.8 样品拍摄1. 点击操作面板上的 Lens RESET，复原透镜预设的参数；利用轨迹球把感爱好的位置放在荧光屏的中心；2. 点击操作面板上的WOB，中心位置会出现摇摆，利用样品台上的Z 轴限制旋钮将摇摆幅度调到最小（同时也是样品比拟清晰的状态）。3. 利用操作面上的BRIGHTNESS 和MAGNIFICATION旋钮，调到适宜的亮度和需要拍摄的倍数，在调整MAGNIFICATION的同时要留意光斑是否在中心。光斑聚后假如发觉光斑不在中心，点亮BH，利用

12、XY旋钮将光斑调至中心。4. 利用BRIGHTNESS将光斑散开；点击主操作界面最左边最终一个相机图标，弹出CCD operation界面，留意视察最下方Screen density(A/cm2)的数值，该数值必需在-12数量级。假如大于-12数量级，利用BRIGHTNESS将光斑的亮度调暗，使其数值处在-12数量级。5. 点击Run，利用BRIGHTNESS 旋钮将界面右边的红色尖峰调至整个方框的中间，假如出现多个峰，以最右面的第一个峰为准。注：在点击Run之前，务必视察Screen density(A/cm2)所处的数量级，严禁强光照耀CCD。6. 利用Focus 将视察的目的物调至最清晰

13、，点击主操作左下方的Muti viewer operation中的FFT，视察左边出现的FFT光斑是否够圆，通过Focus调整光斑大小。假如是圆形，证明没有物镜象散，可以拍摄。点击Freeze，等待完成，最终点击Save保存照片。照片的保存途径为：C:image课题组负责人文件，保存的格式可选.bmp .jpg .tif 。注：在CCD run的状况下，严禁放大缩小倍数；严禁长时间处于拍摄状态；严禁强光照耀CCD。象散的消退：a. 点击FFT，出现光斑。通过Focus将光斑调大。假如发觉光斑出现椭圆形，则点击限制面板上的OS，利用XY旋钮将光斑调成圆形。假如光斑出现四瓣的花型，利用Focus将

14、光斑调小，直至出现椭圆，然后再利用OS和XY 将其调圆即可。b. 点击FFT，没有出现光斑。将视察范围移至铜网空白处（碳膜上），通过Focus调整至出现光斑。假如光斑不是圆形，依据步骤a 调整至圆形。c. 点击FFT，没有出现光斑，移至铜网空白处仍旧视察不到光斑。利用OS，XY和Focus将目的物调至最清晰。注：在消像散的过程中，每次调整一个旋钮，然后视察光斑的状态，再调整另外的旋钮，直至光斑变圆。2.9 拷贝数据1. 将CD或者DVD光盘插入光驱，将需要拷贝的数据发送或者复制到D盘；2. 翻开D盘，点击菜单栏上的Burn to disc，等到光驱自动弹出光盘。3. 在仪器试验记录本上照实填写

15、运用人，运用时间，所属课题组等信息。注：严禁用U盘，挪动硬盘等工具拷贝数据，防止电脑中毒。2.10 关闭操作台1. 依次点击Filam off ，HV off关闭灯丝和高压；2. 关闭操作台上的POWER COL，等待计算机关闭；3. 取出样品杆，依据2.4更换样品步骤 将样品杆中的铜网卸下，然后将样品杆送入设备中。4. 依次关闭循环泵开关和循环水开关。关好门窗。3.开关机步骤3.1 开机步骤1. 翻开电路中的空气开关，检查循环水；2. 翻开设备的主电源开关（MAIN POWER） 翻开主电源并且按下复位按钮（RESET，如下图所示）。通常状况下，向上拨动主电源开关为翻开电源。向左拨动如下图所

16、示的其他开关亦为开启状态。3. 翻开位于操作限制台右侧的真空电源按钮（ POWER EVAC）。此时位于前限制面板的EVAC指示灯应当闪耀绿光。经过大约10min后，设备就可以到达一个较高的真空度。如何检查真空和放气按钮的状态：3.2 关机步骤1. 将灯丝高压全部关闭，关闭POWER COL，关闭循环水；2. 关闭POWER EVAC，等待10 min至分子泵关闭；3. 关闭设备后面的 MAIN POWER，关闭主电源。4. 培训支配1.时间：每年春季开学到学期完毕。前两个月进展学问和操作讲解；接下来试操作，在阅历丰富的操作人员（各个课题组的高年级探讨生等）指导下进展操作；试操作未出现任何问题

17、，再独立进展上机操作，合格后发放门禁卡。具体的培训时间为每周五的全天，分批培训。2.培训人员：仪器工程师，仪器管理人员和有操作阅历的高年级探讨生负责全程培训。参与培训的人员为需要用到该台仪器的课题组的一年级硕士和博士。3.培训要求：每个参与培训的学生不能无故缺席任何一节课程。参与培训的学生应当具体记录培训人员的讲解内容，勤于思索，勤于练习，细致听讲，主动提问。协作仪器管理人员的管理和培训工作。4.考核方法：培训人员实行淘汰制考核，无故缺席课程和不参与考核的视为不合格；在考核时出现重大操作失误视为不合格；在考核中，仪器管理人员会提问仪器相关问题，答复错误或者答复不上来的，依据操作状况视为待定，操

18、作不娴熟视为不合格，操作娴熟原则上可以通过。在学习期间和试操作期间不听从大型仪器中心管理的视为不合格，学习和试操作期间人为造成仪器故障的视为不合格。其他状况被仪器管理人员视为不合格。5. 预约方法在正式培训完毕以后，全部培训合格的人员有义务扶植自己的课题组测试样品，预约由需要测试的同学进展。1透射电镜支配每个礼拜预约一次，预约时间和扫描电镜一样（周五中午）。预约测试时间是接下来一个礼拜的工作日。2.测试时间为周一至周五，预约时间段依据小时计算，最少一个小时，最多三个小时，即上午8:009:00; 9:0010:00；10:0011:00；11:0012:00; 中午12:0014:00。下午1

19、4:0015:00; 15:0016:00; 16:0017:00。3. 每个课题组原则上每周只能预约一次，假如出现一次性未预约满全部时间段的状况，可以预约第二次，所以请大家随时关注未预约时间段的支配。原则上仪器只在白天的上班时间开放，晚上和周末不开放。4. 由于自己的制样程度或者样品的测试难度造成样品未依据支配测试完成时，请大家将样品带回去并在下次的预约时间段完成。原则上担心排插样。5. 预约完成后即算测试时间，假如因为各种缘由造成不能按预约时间前来进展测试的，请提早至少两天通知操作人员将预约时间另作支配。假如未依据预约时间前来测试，又没有提早通知操作人员，造成的资源奢侈由预约人所在课题组担

20、当，即按预约时间记录测试机时和费用。如出现预约三次而未测试，则一年内不得再进展预约。6. 预约时间内测试所占用的机时和费用全部记录在预约人所在的课题组，所以请不要带别人插样，因为操作人员无法分清样品属于哪个课题组。在登记运用时间时，肯定要登记操作人员姓名，不得登记样品全部人姓名。照实登记运用时长，不允许不登记和隐瞒登记。如发觉有此状况，一律通报导师和学院，由学院给出相应处理方法。7. 假如一次性未预约满全部时间段，在下次预约时间（周五中午）未到之前，仍旧可以预约未支配时间段。8. 因为仪器故障或者其他工作支配未完成预约的测试，原则上测试人员应尽快支配其他时间段完成，假如出现仪器长时间故障，在故

21、障未解决前只能预约一个礼拜。6. 制样方法粉末样品的制备有两点肯定要留意： 要克制粉末的团聚。由于纳米材料外表效应大、吸附实力强、极易团聚, 通常的粉末制样方法不能将颗粒分散开。对于纳米粉末, 假如干撒于载网上, 视察到的多是团聚块, 很难辨别出粒子的大小及形态, 而且易滑落致使镜筒污染。透射电镜粉末样品的制备质量, 会干脆影响到视察效果及分析结果, 因此必需要求粉末分散匀称, 以便利计算和测量。所以克制团聚, 使颗粒分散于载网上是对纳米材料进展TEM分析至关重要的一步; 要选择适宜的支持膜。对于粉末样品，由于被视察的纳米颗粒不行能干脆用铜网承载并置于电镜中进展视察，因此需要在铜网上预先粘附一

22、层连续的、厚度约20nm的支持膜，用滴管将含有纳米粉粒的悬浮液滴在这种粘附有支持膜的铜网上，静置枯燥后供视察运用。支持膜要有肯定的强度，以便保证有充分时间视察及照相，因此找到质量较高的支持膜也是得到好的透射电镜检测样品的关键。1、分散剂法：一般选择溶剂作分散剂使颗粒分散成悬浊液，再滴于载网膜上。由于不同材料的外表性质不同，所用分散剂亦应不同。对分散剂的要求: 能及待分析材料互相浸润而不溶解，且不溶解铜网上的支持膜； 分散剂有良好的挥发性，且在滤纸上有适当的扩散速度，挥发性能好，能确保在纳米粒子团聚前即可粘附于铜网上。纳米颗粒随分散剂的扩散而分散开来，若扩散速度太快颗粒大多流失，不便视察；反之，

23、则颗粒聚集，也达不到视察目的。2、超声波法：将纳米材料参加分散剂后，用手摇动或搅拌，很难破坏颗粒间的作用力，因此采纳超声波进展超声处理，屡次试验比拟，时间一般为10min 左右较好。对于一些重金属材料或外表能较大的材料，超声波一停，马上会出现沉淀或团聚现象，此时取出的样品及吸管汲取位置有关，重复性差，缺乏以反映样品的真实状态。因此，必需在超声波振荡器中快速于溶液中间位置取样，确保分析结果具有代表性。3、外表活性剂法：运用外表活性剂来克制外表能，防止团聚。方法是将加有少量外表活性剂的分散剂及纳米材料充分混合，使颗粒匀称地分散成悬浊液。由于颗粒外表吸附有近于单分子层的外表活性剂，在滴于载网上枯燥后

24、不易团聚。常用的外表活性剂有亚甲基二萘磺酸钠( HNO) 、油酸钠和焦磷酸钠等。4、干脆分散法：一些尺寸 10nm 的特细纳米材料, 即便采纳上述三种方法有时仍达不到志向的分散效果，可将粉末干脆参加制备支持膜用的聚乙稀醇缩甲醛溶液中，并使其充分分散，像通常制备支持膜那样制膜再捞膜于铜网上。该方法只能用于粒径微小且比重也较轻的纳米材料。5、支持膜、微栅及超薄碳膜的区分：大多数透射电镜样品在制样时，为了确保样品能搭载在“载网”上，会在“载网”上覆一层有机膜，称为“支持膜”。这种具有支持膜的载网，称为“载网支持膜”。当样品接触载网支持膜时，会很坚固的吸附在支持膜上，不至于从载网的孔洞处滑落，以便在电

25、镜上视察。 当样品放在电镜中视察时，“载网支持膜”在电子束照耀下，会产生电荷积累，引起样品放电，从而发生样品漂移、跳动、支持膜裂开等状况。所以，人们考虑在支持膜上喷碳，以进步支持膜的导电性，到达良好的视察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm。从制作本钱和运用效果看，铜网最经济好用，所以被普遍采纳。因此，人们常常提到的“铜网支持膜”、“碳支持膜”、“碳膜”、“方华膜”等，甚至被误称的“铜网”，大多是指这种具有“铜网喷碳的支持膜”。通常称“碳支持膜”。精确的说，微栅是支持膜的一个品种，它是在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微栅支持膜”。它也是

26、经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为15-20nm。它主要是为了可以使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无膜”视察。无膜的目的主要是为了进步图像衬度，所以视察管状、棒状、纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特殊是视察这些样品的高辨别像时，更是最佳的选择。超薄碳膜，也是支持膜的一种。它是在微栅的根底上，叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔拦住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料，如：10nm以下的样品，分散性极好，假如用微栅就有可能从微孔中漏出，假如在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响视察。所以，用超薄碳膜，就会得到很好的效果。6、制样操作：将分散的

27、样品溶液滴在铜网的正面（有光泽的一面；一盒新铜网，面朝盒子字母A、B、C的是正面），浓度限制在溶液能看到淡淡的样品颜色，等待枯燥即可。7. 责任及要求1在整个测试过程中，应当随时视察循环水的温度以及电镜的真空状态。2运用仪器应当提早预约，一般支配在白天正常上班时间。假如白天时间惊慌或运用者有要求，也可支配在晚上或周末。3每个课题组发一张门禁卡，导师为门禁卡的责任人，实现刷卡进试验室。大仪中心全程配有视频监控，留意行为举止和标准操作；门禁卡是各个课题组进入大仪中心的凭证，不得外借，如发觉有人私自将门禁卡借给未培训或者培训不合格的人员上机，将没收该门禁卡，以后不得运用；借用门禁卡期间出现的责任事故

28、由门禁卡持有者担当；门禁卡丧失请刚好挂失，不刚好挂失导致大仪中心东西丧失或仪器损坏的，由持卡课题组照价赔偿。4未培训或培训不合格的人员不得独立上机操作，一经发觉，学院通报指责；造成仪器故障，课题组担当修理费用。5上机人员假如违规操作，一经发觉，取消操作资格；造成仪器故障，课题组担当修理费用；上机人员误操作造成仪器出现故障，课题组担当故障修理以及更换配件费用；正常运用出现故障由学院负责。6. 上机人员在运用前确认仪器是否正常，假如出现故障应第一时间报告管理人员，不得擅自解除故障，擅自解除故障出现更大损失所产生的费用参照第五条。假如在运用过程中仪器出现故障也应当马上报告管理人员，假如出现故障后未马上报告管理人员而出现更大的损失，由上机人员所在的课题组全额担当。7. 严格仪器操作登记制度，每次测试完毕后，在测试记录本上刚好具体记录，包括仪器运用状态、样品测试个数或测试时间等。若发觉弄虚作假，一经查实，依据双倍收费，并在学院内通报指责。8. 进入仪器室的人员应当维护室内环境，包括仪器室的湿度，温度和卫生。明确上机操作人员的责任及要求，主要目的是盼望上机学生细致、标准操作，保持仪器能良好地运转，更好地为广阔师生效劳，盼望各位导师可以充分理解，并严格要求学生按章办事。