原料及产品性能分析检验室的建设.docx
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1、原料及产品性能分析检验室的建设一、建设背景山西省半焦工程研究中心拟建在神木县孙家岔镇赵家梁工业集中区,神府经济开发区恒源煤化工有限公司厂区内,公司除60万吨/年兰炭生产线外,还有一座5万吨/年的兰炭试验炉。本工程研究中心研发方向在原有设计基础上致力于研发小粒煤炉型开发、干法熄焦设备、新型烘干设备、富氧加热工艺、污水处理、扩展产品应用领域等。中心拟建设一个分析检测平台原料及产品性能分析检验室,负责半焦生产原料及产品的分析监测工作。二、建设目标与思路 分析检验室的建设本着能够承担年产60万吨兰炭工艺的原料及产品的所有性能分析检验的能力,承担单位的检验技术、检验手段达到国家先进水平,能够满足对原料、
2、半成品、产品质量指标的准确检验要求。具体目标是: 1、合理布局检验室,做到检测能力的最大化最优化,充分发挥各检验室的功能,全力配合兰炭生产工艺。2、依据国家标准要求完成对原料煤、兰炭的所有检验项目检验,并符合检验精确度的要求,如煤焦的工业分析、粘结指数测定、全硫含量测定以及反应性测定等。 3、能够依据国家标准要求对兰炭生产的煤气、煤焦油以及生产产生的废水废气的分析检验工作。如:煤气组成及热值,煤焦油的主要成分定性定量分析、闪点、凝点、粘度、密度等相关项目的检测,废水污水的指标监控等。 4、确保检验室能够通过国家认证认可委员会的认证,树立在同行业检验室的重要地位。 三、建设意义 神府经济开发区恒
3、源煤化工有限公司年产兰炭60万吨,还有一座5万吨/年的兰炭试验炉。为了生产工艺的顺利进行,确保产品指标合格以及排污指标合乎国家标准排放量,对生产原料、产品以及废水、废气的技术指标进行跟踪检测,需要一个具有多功能检测能力的检验平台来服务于中心。为此,原料及产品性能分析检验室的建立势在必行。四、建设内容(一)检验室位置及格局要求检验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中,因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、机房及生产车间近旁等较大震源和较大烟尘的地方。为保持良好的气象条件,一应为南北方向。内部格局要求中间是宽敞走廊,化验室及办公室位于走廊两侧,南面朝阳房间可以作为办公室及休息室,北面背阳房间可
4、以作为化验室和药品试剂储存室。楼外侧单独设置制样室及钢瓶储存室。检验室按二级耐火等级进行消防设计,主要出入口、楼梯间,疏散通道的设置均要满足安全疏散的要求,满足现行各防火规范的要求。建筑立面处理力求简洁大方,色彩明快,既要与周围建筑协调,又要充分体现现代化工业建筑特点。(二)检验室区域1、检验室所承担的检测项目及检验室根据兰炭生产所用原料的指标及产品性能指标的要求,我们承担的检测项目见表1。表1 兰炭原料及产品检验项目序号检测产品/类别检测项目/参数执行标准(方法)名称及编号(含年号)序号项目名称一焦化产品(可以不要)这两列1煤全水分煤中全水分的测定方法GB/T211-20072焦炭全水分焦炭
5、工业分析测定方法GB/T2001-19913煤水分煤的工业分析方法GB/T212-20084焦炭水分焦炭工业分析测定方法GB/T2001-19915煤灰分煤的工业分析方法GB/T212-20086焦炭灰分焦炭工业分析测定方法GB/T2001-19917煤挥发分煤的工业分析方法GB/T212-20088焦炭挥发分焦炭工业分析测定方法GB/T2001-19919粘结指数烟煤粘结指数测定方法GB/T5447-199710固定碳煤的工业分析方法GB/T212-200811固定碳焦炭工业分析测定方法GB/T2001-199112全硫煤中全硫的测定方法GB/T214-2007焦炭全硫含量的测定方法GB/T
6、2286-2008深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)GB/T387-199013胶质层指数烟煤胶质层指数测定方法GB/T479-200014煤灰熔融性煤灰熔融性的测定方法GB/T219-200815奥阿膨胀度烟煤奥阿膨胀计试验GB/T5450-199716坩埚膨胀序数烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法GB/T5448-199717煤沥青灰分焦化固体类产品灰分测定方法GB/T2295-200818软化点焦化固体类产品软化点测定方法GB/T2294-1997 沥青软化点测定法(环球法)GB/T4507-199919粘度洗油黏度的测定方法GB/T24209-2009石油产品恩氏粘度测定法GB/T26
7、6-198820焦化沥青类产品喹啉不溶物焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法GB/T2293-200821萘灰分焦化固体类产品灰分测定方法GB/T2295200822结晶点萘结晶点的测定方法GB/T3069.2-2005苯结晶点测定法GB/T3145-198223煤沥青结焦值煤沥青类产品结焦值的测定方法GB/T8727-200824制样煤样的制备方法GB 474-200825取样商品煤样人工采取方法GB 475-200826热稳定性煤的热稳定性测定方法GB/T 1573-200127可磨性煤的可磨性指数测定方法(哈德格罗夫法)GB/T2565-199828罗加指数烟煤罗加指数测定方法GB/T544
8、9-199729格金干馏煤的格金低温干馏试验方法B/T1341-200730视相对密度煤的视相对密度测定方法GB/T6949-201031碳氢含量煤中碳和氢的测定方法GB/T476-200832氮含量煤中氮的测定方法GB/T19227-200833结渣性煤的结渣性测定方法GB/T1572-200134闪点与燃点石油产品 闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法GB/T3536-2008闪点的测定 宾斯基马丁闭口杯法 GB/T261-200835残炭石油产品残炭测定法 (康氏法)GB/T268-198736灰分石油产品灰分测定法GB/T508-1985焦化固体类产品灰分测定方法GB/T2295-200
9、837倾点石油产品倾点测定法GB/T3535-200638煤焦油萘含量煤焦油萘含量气相色谱测定方法YB/T5078-200139气体中萘含量人工煤气组分与杂质含量测定方法GB/T 12208-200840氨人工煤气组分与杂质含量测定方法GB/T 12208-200841硫化氢人工煤气组分与杂质含量测定方法GB/T 12208-200842水分焦化产品水分测定方法GB/T2288-2008石油产品水分测定法GB/T260-197743蒸馏焦化轻油类产品馏程的测定GB/T2282-2000苯类产品馏程测定法GB 3146-198244焦油和灰尘人工煤气组分与杂质含量测定方法GB/T 12208-2
10、00845酚类产品组成酚类产品组成的气相色谱测定方法GB/T 2601-200846酚及同系物粗酚中酚及同系物含量的测定方法GB/T24200-200947人工煤气组成人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法GB/T10410-200848灰成分煤灰成分分析方法GB/T1574-200749焦炭的焦末含量及筛分组成冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法GB/T2005-199450冶金焦炭机械强度冶金焦炭机械强度的测定方法GB/T2006-200851焦炭反应性及反应后强度焦炭反应性及反应后强度试验方法GB/T4000-200852焦炭气孔率焦炭真相对密度、假相对密度和气孔率的测定方法GB/
11、T4511.1-200853焦炭落下强度焦炭落下强度测定方法GB/T4511.2-199954焦炭假相对密度焦炭真相对密度、假相对密度和气孔率的测定方法GB/T4511.1-200855煤真相对密度煤的真相对密度测定方法GB/T217-200856焦炭电阻率焦炭电阻率测定方法GB/T24521200957发热量煤的发热量测定方法GB/T213-2008石油产品热值测定法GB/T384-1981(1988)58焦化产品甲苯不溶物焦化产品甲苯不溶物含量的测定GB/T2292-199759煤对二氧化碳化学反应性 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法GB/T220-200160密度固体和半固体石油沥青密度
12、测定法GB/T8928-2008焦化油类产品密度试验方法GB/T2281-2008石油产品密度测定法(比重瓶法)GB/T 2540-1981(1988)根据以上原料及产品的检测项目,为了达到相应的检测能力,同时避免化学分析仪器与物理检测仪器间的相互干扰,需要建立以下几个检验室:(1) 天平室;(2) 工业分析检验室;(自动工分及全硫测定仪碳氢)(3) 高温室;(热稳定性,结焦性等工分油的灰分)(4) 油品室;(甲苯不溶物、喹啉、水分、密度、闪电、倾点、燃点、煤焦的真密度、气孔率)(5) 化学分析检验室;(灰成分)(污水分析)(6) 反应性检验室;(7) 胶质层检验室;(8) 粘结指数检验室;(
13、9) 粉焦二氧化碳检验室;(10) 气相色谱-质谱室;(11) 液相色谱-质谱室;(旋转蒸发仪)(12) 原子吸收光谱室;(13) 反射率测定室;(14) 红外光谱检验室;(15) 紫外光谱检验室;(分光光度计)(16) 电化学物理检验室;(电阻率检验室、酸度计、 电导率计、 自动电位滴定仪、 微量水分测定仪、 离子计。)(17) 药品室;(18) 制样室;(19) 钢瓶室;(20) 备件储藏室。2、检验室一般要求检验室根据不同项目的检测分析会存在贵重的精密仪器和各种化学药品,其中包括易燃及腐蚀性药品。另外,在操作过程中常产生有害的气体或蒸气。因此,对化验室的房屋结构、环境、室内设施等要求防火
14、、防爆、防腐蚀,这也是我们在筹建新化验室时都应考虑。各种检验室要求配置给排水系统、 动力照明系统、 气路系统、 通风系统、 空调系统、信息系统等硬件配置。一般要求如下:(1)检验台检验台为钢木结构, 台面有实芯理化板、 环氧树脂等类型, 一般考虑用实芯理化板, 具有耐磨, 耐酸碱腐蚀的特点。检验台架一般为全钢结构, 承重不低于 300 kg, 钢结构部件表面必须经均匀静电喷涂环氧树脂粉末, 化学防锈处理, 耐酸碱腐蚀及溶剂腐蚀,耐热,不易碰碎玻璃器皿等。下装可调地脚。为方便操作,台上可设置药品架,台的两端可安装水槽。检验台面一般宽750mm,长根据房间尺寸,可为1500-3000mm,高可为8
15、00-850mm。中央检验台考虑检验插座和水池水管引入。色谱等仪器分析用检验台, 要距离墙1 m 左右, 便于维修。天平等精密仪器及重型仪器应放置于基础牢固的水泥台。 (2)安全系统化工企业化验室安全设施, 也是化验室基础配置必不可少的一项。要求所有分析检验房间门必须朝外开;每个房间根据实际灭火方法配备相应的灭火器材;特殊房间药品储藏室和钢瓶间必须采用防爆型照明灯具;高毒、 受控药品应配备保险柜,并双人管理。检验室气源一般有空气、 氮气、 氢气、 氩气、 乙炔、 甲烷等常用气体, 气体应分类存放与不同的钢瓶室内, 钢瓶室独立设置,具有防爆功能, 气体通过专用管路从钢瓶室引入不同的检验室。存放可
16、燃气体钢瓶室和使用可燃气体的检验室均应设置泄露报警系统, 以保证用气安全。(3)精密仪器室精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能,室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能,温度应在1530,有条件的最好控制在1825。湿度在60-70,需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。主要的精密仪器包括:电子天平、全自动工业分析仪、气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、原子吸收光谱仪等。(4)仪器室可用水磨石地或防静电地板,不推荐使用地毯,因地毯易积聚灰尘,还会产生静电、大型精密仪器室的供电电压应稳定,一般允许电压波动范围为10。必要时要
17、配备附属设备(如稳压电源等)。为保证供电不间断,可采用双电源供电。应设计有专用地线,接地极电阻小于4。所有电线均应设计布局合理,走墙线,避免走地面。(5)气相色谱室及原子吸收分析室因要用到高压钢瓶,最好设在就近室为能建钢瓶室(方向朝北)的位置。放仪器用的检验台与墙距离500mm,以便于操作与维修,室内有有良好的通风,原子吸收仪器上方设局部排气罩。(6)微型计算机和微机控制的精密仪器对供电电压和频率有一定要求。为防止电压瞬变、瞬时停电、电压不足等影响仪器动作,可根据需要选用不间断电源(UPS)。 在设计专用的仪器分析室的同时,就近配套设计相应的化学处理室,这在保护仪器和加强管理上是非常必要的。(
18、7) 通风柜这是检验室常用的一种局部排风设备。内有加热源、水源、照明等装置。可采用防火防爆的金属材料制作通风柜,内涂防腐涂料,通风管道要能耐酸碱气体腐蚀。风机可安装在顶层机房内,并应有减少震动和噪音的装置,排气管应高于屋顶2m以上。一台排风机连接一个通风柜较好,不同房间共用一个风机和通风管道易发生交叉污染。通风柜在室内的正确位置是放在空气流动较小的地方,或采用较好的狭缝式通风柜。通风柜台面高度800mm,宽750mm,柜内净高1200-1500mm,操作口高度800mm,柜长1200-1800mm,条缝处风速0.3-0.5m/s,视窗开启高度为300-500mm,挡板后风道宽度等于缝宽2倍以上
19、。(8)煤气与供电 有条件的化验室可安装管道煤气。检验室应设有配电室。检验室电源分照明用电和设备用电。照明最好采用荧光灯。设备用电中,24h运行的电器如冰箱单独供电,其余电器设备均由总开关控制,烘箱、高温炉等电热设备应有专用插座、开关及熔断器。在室内及走廊上安装应急灯,备夜间突然停电时使用。3、检验室功能、设施、设备及特殊要求(1)天平室功能:天平室用于煤焦工业分析、全硫含量测定、煤的粘结指数等检验项目的样品称量,以及化学分析与仪器分析配置试样时的称量。基础设施:房间面积不小于50m2,避免阳光直射,天平称样台6个,要求采用标准规格900*600*800大理石台面。试验台1个,要求尺寸为200
20、0*750*800mm,台面材质按2-(1)要求。室内配置恒温恒湿设备1台。为了提高工作效率,将两台万分之一天平与外部电脑连接,这样可以方便工业分析大量数据的记录及计算,可以通过电脑的excel表格,编制简单程序,直接记录及计算。所需设备:天平室所需设备一览表名称品牌型号及精度称量范围数量(台)电子天平赛多利斯BSA224S,0.1mg220g4电子天平赛多利斯BSA223S-CW, 1mg220g2电脑2恒温加湿器1硅胶干燥器10天平台900*600*800mm6检验台2000*750*800mm1特殊要求:天平室应远离震源、热源,并与产生腐蚀性气体的环境隔离。室内应清洁无尘。室内以1826
21、为宜,且应相对稳定。室内保持干燥,相对湿度一般不要大于75%。天平必须安放在牢固的水泥台上,有条件时台面可铺橡皮布防滑、减震。天平安放的位置应避免阳光直射,并应悬挂窗帘挡光,以免天平两侧受热不均、横梁发生形变或使天平箱内产生温差,形成气流,从而影响称量。不得在天平室里存放或转移挥发性、腐蚀性的试剂(如浓酸、强碱、氨、溴、碘、苯酚及其他有机试剂等。)如欲称量这些物质,宜用玻璃密封容器进行称量。称量是一项非常细致的工作,天平室里应保持肃静,不得喧哗。与称量无关的物品不要带入天平室。不得带潮湿的器皿进入天平室。需要称取水溶液时,应盛入密封性好的容器(如细颈比重瓶,称量滴定管等)称量,且应尽量缩短称量
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