《甲基橙的制备》实验指导书（模板）.docx

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1、实验七甲基橙的制备一、实验目的.熟悉重氮化反响和偶合反响的原理。1 .掌握甲基橙的制备方法。二、实验原理L重氮化反响：芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反响标为重氮化（一 般在低温下进行），因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸反响， 生成的亚硝酸立即与芳伯胺反响生成重氮盐。2 .偶联（合）反响：重氮盐在弱酸、中性或碱溶液中与芳胺或酚类反响，生 成偶氮化合物，称为偶联反响。重氮盐与芳胺偶联时，在强碱性介质中，重氮盐易变成重氮酸盐，而在强酸 性介质中，游离芳胺那么容易转为镂盐。只有溶液的pH某一范围内使两种反响物 都有足够的浓度时，才能有效地发生偶联反响。胺的偶联反响，通常在中性或弱 酸

2、性介质（pH=47）中进行。而与酚类的偶联反响，是在弱碱性介质中进行的。3、反响式II三、仪器、药品及材料仪器：三颈瓶（100 mL）、球形冷凝管、温度计（100。、滴液漏斗、吸滤瓶、 布氏漏斗、锥形瓶（50mL）、烧杯（50mL）、试管、量筒（20mL）。药品：5%NaOH、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N.N-二甲苯胺、盐酸、乙醇、 冰醋酸。、实验步骤.重氮盐的制备安装磁力搅拌装置。在100mL三口瓶中，加入20mL蒸储水和2.1g对氨基苯磺酸晶体，在冰盐浴中冷却至0久后加入0.8g亚硝酸钠，在冰盐浴中不断搅 拌15min,以保证反响完全。1 .偶合在冰水浴中往试管内加入L3mL N, N-二甲

3、基苯胺和15mL乙醇，冷却至0支 左右，在不断震荡下，将此溶液慢慢滴加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后在 冰盐浴中继续搅拌lOmin,直至反响物变为橙色，这时有粗制的甲基橙呈细粒状 沉淀析出。在搅拌下加入23mL1%氢氧化钠，冷却使晶体完全析出，抽滤，并 依次用5mL水、5mL乙醇洗涤、压干、称重。2 .重结晶将上述粗产品用30mL沸水进行重结晶，冷却使晶体完全析出，抽滤，并依 次用少量乙醇洗涤、晾干、称重、计算产率。4检测溶解少量甲基橙于水中，加几滴稀盐酸溶液，接着用稀的氢氧化钠溶液中和, 观察颜色变化。五、考前须知1 ,对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与 酸作用成盐。2 .重氮化过程中，应严格控制温度，反响温度假设高于5%,生成的重氨盐易 水解为酚，降低产率。3 .重结晶操作要迅速，否那么由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。 用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。六、数据记录及处理表7-1制备甲基橙的实验数据记录重氮化对氨基苯磺酸g亚硝酸钠g蒸t留水mL时间min温度偶合N, N-二甲基苯胺mL乙醇mL反响时间min反响温度粗产品质量g重结晶蒸储水mL产品质量g产率七、思考题.制备重氮盐为什么要维持。5式的低温，温度高有何不良影响？4 .重氮化为什么要在强酸条件下进行?偶合反响为什么要在弱酸条件下进行 重氮盐的制备？