《硫酸亚铁铵的制备》实验指导书（模板）.docx

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1、实验四硫酸亚铁铁的制备一、实验目的L 了解复盐的一般特性及硫酸亚铁镂的制备方法。2.熟练掌握水浴加热，蒸发结晶和减压过滤等基本操作。二、实验原理硫酸亚铁镂在水中的溶解度比组成它的任何一个组分的溶解度都小。因此将 含有FeSCU和(NH4)2SO4溶液蒸发浓缩，冷却结晶后可得到摩尔盐晶体。本实验采用铁屑与稀硫酸生成硫酸亚铁溶液Fe+H2SO4=FeSO4+H2(4-1)然后在硫酸亚铁溶液中加入硫酸镂并使其全部溶解,经蒸发浓缩，冷却结晶, 得至IJ(NH4)2Fe(SO4)26H2。晶体。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4-FeSO4-6H2O(4-2)产品的质量鉴定可以

2、采用KMnO4滴定法确定有效成分的含量。在酸性介质 中Fe2+被KMnO4氧化成Fe3+,可以由KMnO的颜色变化来确定滴定终点。也可 通过其他测定杂质Fe3+的含量，来确定产品的等级。三、仪器、试剂及材料仪器：台秤(或电子天平)，恒温水浴，玻璃漏斗，布氏漏斗，漏斗架，吸滤瓶， 微型真空泵，烧杯，量筒，锥形瓶，蒸发皿，外表皿，棕色酸式滴定管。试剂:H2so4(3molL1)，H3P0,浓),NaOH(2mol-L1), KMnCU标准溶液(0.01molLi), Na2co3(lmoH_i), Fe?+标准溶液(O.Olmo卜L)，KSCN(lmol-L1), (NH4)2SO4(s),铁屑，

3、 无水乙醇。材料：滤纸，pH试纸，红色石蕊试纸。U!、实验步骤1 .硫酸亚铁镂的制备(1)铁屑的净化:称取2.0g铁屑与烧杯中,加入20mLimollNa2c。3溶液， 小火加热约lOmin,以除去铁屑外表的油垢。倾析法除去碱液，用去离子水洗净 铁屑。硫酸亚铁的制备：在盛有洗净铁屑的烧杯中加入15mL浓度为 3moi匚%2s。4溶液，盖上外表皿，放在水浴中加热(在通风橱中进行)，温度控制 在70-80。直到不再大量冒气泡，表示反响基本完成(反响过程中要适当的添加 去离子水，以补充蒸发掉的水分)。趁热过滤，滤液转入50mL的蒸发皿中。用去 离子水洗涤残渣，用滤纸吸干后称量，从而计算出溶液中所溶解

4、的铁屑质量。硫酸亚铁镂的制备：根据FeS04的理论产量，计算并称取所需固体 (NH4)2SO4的用量。将其加入上述所制得的FeSCU溶液中，在水浴中加热搅拌，使 硫酸镂全部溶解，调节pH值为1-2,继续蒸发浓缩至液面出现一层晶膜为止， 取下蒸发皿，冷却至室温，使(NH4)2SO4FeSO46H2。结晶出来。用布氏漏斗减压 抽滤，用少量无水乙醇洗去晶体外表所附着的水分，转移至外表皿，晾干后称量, 计算产率。2 .产品检验：称取产品于250mL锥形瓶，加入50mL除氧的去离子 水，15mL3moi七%2so4, 2mL浓H3Po4，使试样溶解。从滴定管中放出约 lOmLKMnO4标准溶液于锥形瓶中

5、，加热至70-80工，再继续用KMnC)4标准溶液滴 定刚出现红色(30s内不消失)为终点。根据KMnCU标准溶液的用量，按照下式计 算产品中(NH4)2SO4FeSO46H2。的质量分数。(4-3)5C(KMnO4)- V(KMnO4)Mxl0-3W=mW-产品含(NH4)2SO4FeSO46H2。的质量分数M-(NH4)2SO4-FeSO4-6H2O 的摩尔质量(gmoE)m-所取产品质量(g)C(KMnO4)-高锦酸钾标准溶液浓度(moll)V(KMnCU)-滴定消耗高镒酸钾体积(ml)五、思考题1 .制备硫酸亚铁锈时为什么保持溶液呈酸性？2 .在蒸发、浓缩过程中，假设溶液变为黄色是什么原因?应如何处理?