仪器分析实验指导书(35页).doc

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1、-仪器分析实验指导书-第 34 页仪器分析实验编写人员 李晓惠 田亚赛 刘海军2014年12月目 录实验1 电导率仪的使用及应用3实验2 酸度计的使用及应用5实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定8实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 12实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 16实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定20实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定24实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定29实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定33实验10 异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究38 附件 附件1、气相色谱（GC-14C

2、）仿真系统操作手册附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量（仿真系统操作手册）实验1 电导率仪的使用及应用实验项目编码：实验项目时数：2实验项目类型：综合性（） 设计性（）验证性（）一、实验目的1掌握DDSJ308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。2掌握电导电极电极常数的标定方法。3测量纯水、自来水、河水的电导率，能利用水的电导率值判别实验用水的质量。二、实验原理电导率（T.D.S）：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。 电导率是物体传导电流的能力。电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上

3、一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导率(G)-电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。 电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。三、实验用仪器与试剂1DDSJ308A电导率仪。20mol/L、的氯化钾溶液。四、实验方法与步骤（一）DDSJ308A电导率仪的使用方法（1）按下表将温度传感器及相应的电导电极与电导仪连接。表1-1

4、电导率范围及对应电极常数推荐表电导率范围（S/cm）2-20002000-200002000-200000电极常数1.010.0（2）用纯水清洗温度传感器及电导电极，用滤纸擦去表面水。（1）按下“ON/OFF”键开机，预热10min。（2）将温度传感器及电极插入到待测溶液中，轻摇，清洗电极；重取待测液，将温度传感器及电极插入到待测溶液中。（3）按下“模式”键，选择测量状态为“电导率”。（4）按下“电极常数”键，用“”或“”键，选择电极常数。（5）按下“确认”键。（6）读数（二）电导电极常数的标定（1）准备校正液（、的氯化钾溶液），将其放入温度为的恒温水浴中，至恒温。（2）连接电导电极或拔去温度

5、传感器，显示的电导率值未经温度补偿。（3）用纯水清洗电极，再用校正液清洗一次。（4）将电极插入到校正液中。（5）使仪器进入电导率测定状态，选择电极及电极常数。（6）仪器读数稳定后，按下“标定”键。（7）用“”或“”键，使仪器显示下表中对应的数值。（8）按下“确认”键，仪器将算出电极常数值，并替换原电极常数。表1-2标准氯化钾溶液及其电导率18.0 20.0 25.0 30.0 92120978001017001113101311000.1 mol/L10455111631164412852153530.01 mol/L（三）样品电导率的测定1 样品：纯水、自来水、河水2 样品采集1) 采样器皿

6、：容器：塑料瓶，250ml。容器洗涤方法（）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。2）样品采集用样品清洗塑料瓶23次，采集样品满瓶，封存。3） 样品保存 样品应尽快测定，若需保存，应在4下，保存时间不应超过12小时。3 样品测定将样品转移至烧杯中，迅速测量。五、实验注意事项1测量应迅速，减少空气中CO2的影响。2手不要接触电极下端电极片，不能用滤纸擦拭电极片。六、思考题1为什么要测电导池常数？如何测定？因为电导池的体积难以精确测量 因此用已知电导的溶液测电导池常数 更加精确。电导池常数是衡量一个电导池导电性能的一个重要物理常数，电导池又称电导电极，由两片固定在玻璃支架上的铂片组成。其

7、距离与面积之比l/A称为电导池（电极）常数（cell constant)。一般情况下，电极常形成部分非均匀电场。此时，电极常数必须用标准溶液进行确定。标准溶液一般都使用KCl溶液这是因为KCl的电导率的不同的温度和浓度情况下非常稳定，准确。2使用电极时应注意什么？1、使用新PH电极要进行调整，放在蒸馏水中浸泡一段时间，以便形成良好的水合层；浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关，一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜；反之浸泡时间可短些。2、测定某溶液之后，要认真冲洗，并吸干水珠，再测定下一个样品；3、测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。4、

8、测定时应用磁力搅拌器以适宜的速阿度搅拌，搅拌的速度不宜过快，否则易产生气泡附在电极上，造成读数不稳；5、测定有油污的样品，特别是有浮油的样品，用后要用CCI4或丙酮清洗干净，之后需用1.2mol/L盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用；6、测定浑浊液之后要及时用蒸6、测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净；馏水冲洗干净；7.玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡，若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。实验2 酸度计的使用及应用实验项目编码：实验项目时数：3实验项目类型：综合性（） 设计性（）验证性（）一、实验目的1进一步掌握电位法测定溶液pH值的原理及使用方法。2掌握酸度计法测定溶液

9、pH的适用范围及注意事项。3掌握PHS-2F数字酸度计的标定方法，验证分段标定的必要性。4掌握纯水、自来水、河水pH的测定方法。二、实验原理玻璃膜电极对H+活度有选择性响应，将玻璃膜电极与甘汞电极组成原电池，其外加电位随溶液中H+活度的变化而变化。溶液pH值的测量通常采用与已知pH值的标准缓冲溶液相比较的方法进行，即比较法。两种溶液：pH已知的标准缓冲溶液s和pH待测的试液x ,测定条件完全一致时，其电动势Es和Ex与pHx的关系为：由此可知，未知溶液的pH值与未知溶液的电位值Ex成线性关系。在25理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置，以便校

10、正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。 进行pH计校准时，用标准缓冲溶液校准截距，温度校准则是调整曲线的斜率。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值与水样的pH值接近。三、实验用仪器与试剂1PHS-2F数字酸度计2标准pH缓冲液（1）标准液：邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液（pH=4.00）（2）标准液：中性磷酸盐标准缓冲溶液（pH=6.86）（3）标准液：硼酸盐标准缓冲溶液（pH=9.18）四、实验方法与步骤（一）PHS-2F数字酸度计的使用方法1PH复合电极（E-201-C）的预处理方法将电极置于3mol/L的氯化钾溶液中，

11、浸泡24h；或将电极置于3mol/L的氯化钾溶液中保存。2开机（1）调节电极夹到适当位置。（2）将复合电极夹在电极夹上，取下电极前端的电极套。（3）拉下电极上端的胶塞。（4）用纯水清洗电极。（5）打开电源开关，预热30min。3标定（1）将选择开关“PH/mV”拨至“PH”档。（2）将PH标准溶液转入塑料烧杯中，测量PH标准溶液的温度。（3）调节温度补偿旋钮至标准溶液对应的温度。（4）将斜率调节旋钮顺时针旋到底（100位置）（5）将电极插入PH=6.86标准溶液中，调节定位旋钮，使显示的数字与PH标准溶液值相符。用纯水清洗电极，再插入PH=4.00（或PH9.18）的标准溶液中，调节斜率旋扭至

12、标准溶液的PH值，即根据样品pH值，对仪器进行酸性段或碱性段校正。 （6）重复以上标定过程2次以上。4样品的pH测定用pH试纸粗测样品的pH值，根据pH值确定标定方法，即对酸度计进行酸性段或碱性段校正。测量样品的温度，当：被测溶液的温度与定位溶液的温度相同时：（1）用纯水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。（2）把电极浸入被测溶液中，轻摇，至读数稳定，读数。被测溶液与定位溶液的温度不同时：（1）用纯水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。（2）用温度计测量被测液温度（3）调节温度补偿旋钮，至温度与被测溶液温度一致。（4）将电极插入被测溶液中，轻摇，至读数稳定，读数。每个水样应重复测定三次。（注意：测定间

13、隔不小于2min）5清洗、保存电极，将仪器恢复原样。（二）样品pH测定1 样品：纯水、自来水、河水2 样品的采集1）容器：玻璃瓶或塑料瓶，250ml。2）容器洗涤方法（）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。3）用样品洗涤容器23次，采集样品满瓶，封存。3 样品保存 现场测定，或尽快测定。4 样品的测定按上述“样品的pH测定”的要求，将样品按酸性、碱性分类，标定酸度计，进行测定。五、实验数据记录及处理表2-1 数据记录及处理 测试日期水样名称水样温度测定次数123123123123pH平均pH五、酸度计分段校正必要性验证利用现有的标准缓冲溶液，验证方案自拟。六、实验注意事项1测定pH

14、时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。2甘汞电极中的氯化钾溶液的液面必须高出汞体。3测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。4玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。5测用器皿必须清洁、每更换一次测液必须用去离子水冲洗电极，并用滤纸将电极的非球泡部分擦干。6响应读数时间

15、应保持一致。7水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定；但在pH1的强酸性溶液中，会有所谓“酸误差”，可按酸度测定；在pH10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为“钠差”。消除“钠差”的方法，除了使用特制的“低钠差”电极外，还可似选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。8温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在1之内。七、思考题1电位法测定水的pH值的原理是什么？用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，测定待测溶液的电动势用两次测定法两式

16、相减 E缓冲-E待测=0.059PH缓冲-0.059PH待测=0.059(PH缓冲-PH待测)2 玻璃电极在使用前应如何处理？为什么？用后的玻璃电极应如何清洗干净？为什么？ 测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。3实验过程中为什么要调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致？温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在1之内。4玻璃电极表面受到污染时，需如何进行处理？玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐

17、酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定实验项目编码：实验项目时数：5实验项目类型：综合性（） 设计性（）验证性（）一、实验目的1、掌握氟离子选择型电极的构造及活化方法； 2、掌握PXJ-1B型数字式离子计的使用方法；4、熟悉测定水中氟离子的实验条件，学会使用半对数坐标纸。5、熟悉回收率的测定方法。二、实验基本原理水中的氟含量的高低对人体的健康有一定的影响，氟的含量过低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜的含量为0.5毫克/

18、升左右。目前测定氟的方法有比色法和电位法。前者的测量范围较宽，但干扰因素多，往往要对试样进行预处理，后者的测量范围虽然范围不如前者宽，但一般能满足大多数水质分析的要求，而且操作简便，干扰少，样品一般不必进行预处理。因此，现在电位法测定氟离子以成为常规的分析方法。1离子选择电极法测定原理氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。由参比电极（Ag-AgCl）、氟化镧（LaF3）单晶膜及内充液（0.1mol/L NaCl, 0.1mol/L NaF）构成，当单晶膜内外的F浓度不同时，单晶膜内外形成电位差，电位差值的大小随单晶膜外F浓度的变化而变化。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：AgAg

19、Cl，Cl-），F-）LaF3试液KCl(饱和)甘汞电极其中0.0592为25时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度，所以必须控制试液的离子强度；另外，多价阳离子（Al3+、Fe3+、Si4+等）易与F形成络合物，干扰测定，实验过程中使用总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），控制pH=59，并消除干扰。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： 本方法适用于地表水、地下水水和工业废水中氟离子的测定，最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为1900mg/L。2 加标回收率加标回收率的测定是实验室

20、常用的确定准确度的方法之一,是作为质量控制的主要方法。加标回收率是指在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。三、实验用仪器与试剂1、PXJ-1B型数字式离子计，电磁搅拌器（搅拌子应由聚乙烯或聚四氟乙烯包裹），100ml聚乙烯烧杯；2、氟离子选择电极，饱和甘汞电极。3、氟离子标准储备液100g/ml：称取于110干燥2h并冷却的NaF 0.2210g，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。储存于聚乙烯瓶中。g/ml：吸取10.00氟离子标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5、1mo

21、l/L硝酸钠：称取58.5g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。6、乙酸钠溶液：称取15g无水乙酸钠溶于水，稀释至100ml。7、盐酸溶液：2mol/L盐酸溶液。1g/ml四、实验内容与步骤（一）、PXJ-1B型数字式离子计的使用方法1、电极的预处理 氟离子选择电极在使用前，应在含10-4 moL/L F-或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30 min。2、仪器的使用1）、预热：开启仪器电源开关，仪器预热30min。2）、零点校正：按下“mV”键，用短路插头将“选择电极”插座短路，调节“调零”电位器，使仪器显示数字稳定在

22、“”。3)、清洗电极 旋下短路插头，将氟电极和甘汞电极分别与离子计相接。取去离子水5060mL至100mL的塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极，开启搅拌器，23min后，若读数大于-300mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于-300 mV（或+300mV）。4)、测量 将待测液转入塑料烧杯中，搅拌，示数稳定后读数。5）、测量结束后，旋下电极，旋上短路插头保护仪器，洗净电极。（二）、水中氟离子的测定1、样品的采集与预处理1） 样品：纯水、自来水、河水2） 样品的采集（1）容器：塑料瓶，250ml。（2）容器洗涤方法（）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。（3）

23、用样品洗涤容器23次，采集样品满瓶，封存。3） 样品保存 低温（04），避光，可保存14天。2、样品的测定1） 标准溶液的配制及测定按下表配制系列标准溶液，摇匀。表3-1 标准系列配置参数比色管编号123456710.0020.00TISAB溶液(mL)10定容体积（mL）50F-浓度（mg/L）0电位值（mv）将标准系列溶液分别倒出部分于聚乙烯烧杯中，放入搅拌磁子，按浓度从低至高顺序，依次插入洗净的电极，连续搅拌，待读数稳定后，读取电位值（E）。每测量一份试液，需用水将电极清洗干净,用滤纸吸去水分。测量后，在半对数坐标纸上绘制E（mv）logCF（mg/L）标准曲线。进行标准曲线相关系数检查

24、，相关系数r0.999，否则应重新配制标准系列。2）样品测定取适量体积（V，ml）样品与50ml比色管中，加入TISAB溶液10ml，以水定容，混匀，将样品倒入聚乙烯烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的电极，连续搅拌，待读数稳定后，读取电位值（Ex）。3） 计算在标准曲线上查出样品测定值E1（mv）对应的F-浓度C（mg/L）。（三）、回收率的测定1、取适量体积（V，ml）样品于50ml比色管中，加入TISAB溶液10ml，以水定容，混匀，将样品倒入聚乙烯烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的电极，连续搅拌，待读数稳定后，读取电位值（Ex）。在标准查得F-浓度C（mg/L），计算该比色管中F-质量m1（

25、g）。2、再取相同体积（V，ml）样品于另一50ml比色管中，加入适量F-标准溶液，其质量m2接近m1（g），且m1+ m2不应超过标准曲线最高点对应质量的90%，再加入TISAB溶液10ml，以水定容，测量电位ET（mv），由ET（mv）在标准曲线上查得CT，计算比色管中F-质量mT（g）。回收率计算： 回收率的评价 测得的回收率应在95105%之间，方符合监测方法所要求。五、实验注意事项1、氟离子选择电极在使用前，应在含10-4 moL/L F-或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30 min。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电极浸入去

26、离子水中，在离子计上测量其电位，然后，更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位稳定并达到它的纯水电位为止。氟离子选择性电极的纯水电位与电极组成（LaF3单晶的质量，内参比溶液的组成）有关，也与所用纯水的质量有关，一般为-300 （或+300）mV左右。氟离子选择电极若暂不使用，宜于干放。2、实验结束后，再用去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位），洗净的电极要用滤纸把水迹吸干，但要避开电极膜。3、测量前，检查饱和甘汞电极的内充液液位是否达到要求，必须将上端加液口的橡皮帽和底端的橡皮帽摘掉。4、磁力搅拌器电源开关打开之前，转速旋钮必须调为0。5、烧杯中两只电极的底端必须处于同一

27、水平面，与烧杯底部保持2cm的距离。6、操作前后条件（温度、搅拌子转速等）要保持一致。7、要注意消除电极表面的气泡。8、测定顺序要由浓度小到大，水洗电位必须达到标准。9、标准曲线的线性相关系数r0.999。六、思考题1、氟离子选择电极在使用时应注意那些问题?1 氟电极在测定样品或标准溶液时候，应该用磁力搅拌器进行匀速搅拌，测定样品与测定标准溶液的搅拌速度应该保持相同。 2 电极与饱和甘汞电极组成电极对，使用前电极应该在去离子水中将电极的电位清洗至 370mv（取仪器显示电位值的绝对值）以上，即可以正常使用。3 在测定过程中，氟电极用去离子水清洗后，应该用干净的纱布或者是卷纸擦干后进行测定，以防

28、止引起误差。4 电极在测定时候，试样和标准溶液应该保持在同一温度。5 一般要首先记录电极有稀到浓的数个标准溶液中的电位值（至少要求记录三 个标准浓度以上的电位值，氟标准溶液浓度的选择应该在被测浓度的附近），然后直接采用坐标纸作图，然后记录电极在被测样品溶液中的电位值，在图表上查 找电位值相对应的氟离子浓度值，即为被测水样中氟离子浓度。6 氟标准溶液建议存放在聚乙烯的塑料瓶中，对使用过的容量瓶和移液管和其他的玻璃器皿要及时清洗。7 氟电极在使用完毕后建议用去离子水清洗将空白电位洗至370mv后干放保存，这样可以延长氟电极使用寿命，保持电极的良好性能。2、 为什么要清洗氟离子电极,使其响应电位值负

29、于-300mV?3、 柠檬酸盐在测量溶液中起那些作用?实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定实验项目编码：实验项目时数：5实验项目类型：综合性（） 设计性（）验证性（）一、实验目的1 巩固分光光度法的基本原理；2 掌握7230G等分光光度计的构造与使用方法；3 掌握比色皿及波长校正方法；4 学会环境水样中微量铁的测定方法。二、实验基本原理1、分光光度法的基本原理可见或紫外平行单色光照射到任何均匀、非散射溶液时，遵守郎伯-比尔定律，即：式中 A吸光度 T透射比 吸光系数 I0、It入射光及透过光强度 C溶液浓度 L溶液厚度 当C=1mol/L，L=1cm时，A=,它标志溶液吸光能力的大小。从以上

30、公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时，透过光是根据溶液的浓度而变化的，分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。物质对光的吸收具有选择性，而光能转移量的大小与光的频率有关，即：描述吸光度随波长变化的曲线称为吸收曲线。因为A与L及有关，所以，需对比色皿L及单色光进行校正，使入射光值与波长指示值吻合。采用特定比色皿和特定标液进行。2、铁测定的原理在pH29 的溶液中，邻二氮菲与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK形21.3， 摩尔吸光系数104，其反应式为：当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原：2Fe3+ + 2NH2OHHCl 2Fe2+ + N2+ 2H+ + 2H2

31、O + 2Cl-红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。水中常存在着微量的铁，测定其含量具有十分重要的意义。因此各国对饮水和工业用水的含铁量都作了较严格的规定。我国规定，饮水中铁含量应0.3mg/L。本方法适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。最低检出浓度为 0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。

32、三、实验用仪器与试剂1、仪器：7230分光光度计。2、试剂：Fe标准贮备溶液（100g/ml）：准确称取0.7020g (NH4)2Fe（SO4）26H2O（AR）于200mL烧杯中，加入20mL HCl（6mol/L）和少量水，溶解后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；Fe标准溶液：（25g/ml）：准确移去25.00ml Fe标准贮备溶液于100ml容量瓶中，加水至刻线，摇匀；邻二氮菲溶液：0.5%水溶液，加适量盐酸助溶；盐酸羟胺：10%水溶液，用时配制； 缓冲溶液：称取40g乙酸铵，加冰乙酸50ml，用水稀释至100ml；饱和乙酸钠溶液；盐酸溶液：1+1。四、实验内容与步骤（一

33、）7230G分光光度计的使用方法（1）启动电源开关，仪器显示“F7230”，预热30min；（2）设置时间方法1 设置时间按“CE”键，仪器显示“YEA”，输入年份，两位数，再按“MODE”键，年份设置结束，仪器进入月份（MON）、日期（DA）、小时（HOU）、分钟（MIN）设置，仪器进入时间显示状态；方法2 不需要设计时间如果不需要进行时间设置，使仪器进入计时状态，操作如下：启动电源开关，仪器显示“F7230”，按“CE”键，仪器显示“YEA”，按“0”键，仪器显示“0000”，进入计时状态。2、调节波长3、将参比液转至比色皿，放入比色皿架中，用夹子夹紧；4、置满度和置零在这三种情况（开机后

34、第一次测试、调节波长、调换参比试样）中的任一种情况下必须置满度和置零，步骤如下：（1）盖上样品池盖，将参比试样推入光路，按“MODE”键，显示“A”状态。（2）按“100%”键，至显示“”置满度。（3）打开样品池盖，按：“0%”键，至显示“A E1”置零。（1）打开样品池盖，将样品放入比色皿架中，用夹子夹紧。（2）将参比试样推入光路，按“MODE”键，使仪器显示A状态，为“AX.XXX”。（3）按“0”键，使仪器显示“A E1”（4）盖上样品池盖，按“100%”键，使仪器显示“”（5）将样品拉入光路，仪器显示样品的吸光度值。（6）更换样品，或取出所有比色皿，结束测量。（二） 波长误差与比色皿校

35、正1、校正液配制分别在两个50mL比色管中加入铁标准溶液0、8.00mL，再分别加入1mL盐酸羟胺， 缓冲溶液5mL，邻二氮菲溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀后放置15min。以上溶液分别为试剂空白与校正液。2、比色皿校正（1）取四只干净比色皿，分别用铅笔编号为0#、1#、2#、3#。（2）0#装试剂空白，其它各皿装入校正液，以0#为参比，在=510nm处，测定1#、2#、3#吸光度。表4-1 比色皿校正记录比色皿编号0#1#2#3#吸光度0（参比）A1=A2=A3=校正值0A2（校）= （A2- A1）A3（校）= （A3- A1）（3）比色皿的使用 测量时， 1#比色皿装入参比液，2#、3

36、#比色皿装入待测液，测量后，根据校正值扣除比色皿误差的影响。3波长误差的校正（1）络合物吸收曲线的绘制以试剂空白为参比，在不同的波长下测定校正液的吸光度，测定波长为：420480nm，间隔20nm测定一次。480520nm，间隔2nm测定一次。520600nm，间隔20nm测定一次绘制A曲线，确定max（读）。（2）波长校正值计算络合物的理论最大吸收波长max（真）=510nm，则：仪器的波长误差校正值为：（校）=max（读）-max（真）（3）分析波长的调节计算(读)：(读)=max（真）+（校）将分析波长调至(读)，以消除波长误差影响。（三）、水中可过滤铁的测定1） 样品：自来水、河水2）

37、 样品的采集（1）容器：玻璃瓶塑料瓶，250ml。（2）容器洗涤方法（）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，1+3硝酸荡涤一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。（3）m滤膜过滤水样，并立即用盐酸（1+1）酸化过滤水至 pH1。3） 样品保存 低温（04），避光，可保存14天。2、校准曲线的绘制分别移取铁标准溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL于6个50mL比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺， 缓冲溶液5mL，邻二氮菲溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀后放置15min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在510nm下，测量各溶液的吸光度。以含铁量（g）为横坐

38、标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。进行标准曲线相关系数检查，相关系数r0.999，否则应重新配制标准系列。3、样品的测定取适量体积（V，mL）水样与50ml比色管中，滴加饱和醋酸钠溶液，至刚果红试纸变红，分别加入1mL盐酸羟胺， 缓冲溶液5mL，邻二氮菲溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min，用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在510nm下，测量吸光度。在标准曲线上查得铁的质量m（g）。4、计算 水样中铁的浓度：五、实验注意事项1、拿比色皿时不能接触透光面，应拿毛玻璃面。2、测定时，比色皿要先用蒸馏水洗，再用待装溶液润洗23次，盛好溶液的比色皿应用擦镜纸或滤纸

39、轻轻擦去外壁的液体，比色皿用过后，应晾干后放入比色皿盒中。3、为了得到较高的准确度，测定时应使吸光度在0.20.7之间。六、思考题1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁的测定原理是什么？2、测定过程所使用试剂的作用是什么？3、配制标准系列溶液须注意什么？实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定实验项目编码：实验项目时数：5实验项目类型：综合性（） 设计性（）验证性（）一、实验目的1 巩固分光光度法的基本原理；2 掌握TU-1901型、T6紫外-可见分光光度计的使用方法；3 利用光谱扫描功能验证硝酸盐氮的测定原理；4、掌握环境水样中硝酸盐氮的测定方法。二、实验原理1、分光光度法的基本原理

40、可见或紫外平行单色光照射到任何均匀、非散射溶液时，遵守郎伯-比尔定律，即：式中 A吸光度 T透射比 吸光系数 I0、It入射光及透过光强度 C溶液浓度 L溶液厚度 当C=1mol/L，L=1cm时，A=,它标志溶液吸光能力的大小。从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时，透过光是根据溶液的浓度而变化的，分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。物质对光的吸收具有选择性，而光能转移量的大小与光的频率有关，即描述吸光度随波长变化的曲线称为吸收曲线。因为A与L及有关，所以，需对比色皿L及单色光进行校正，使入射光值与波长指示值吻合，采用特定比色皿和特定标液进行。2、紫外光

41、度法测定硝酸根的基本原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮，溶解的有机物在220nm处也会有吸收，其吸收值是275nm处的2倍，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，用以校正硝酸盐氮值。校 2202275本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。方法最低检出质量浓度为0.08 mg ，测定下限为0.32mg，测定上限为4mg/L。三、实验用仪器与试剂1、仪器TU-1901 双光束紫外可见分光光度计；新世纪-T6 紫外可见分光光度计；离子交换装置柱：1.4cm，装树脂高58cm。2、试剂硫酸锌溶液：10%硫酸锌水溶液；氢氧化钠：5mol/L

42、；大孔径中性树脂：CAD40或XAD2型及类似性能的树脂；甲醇：分析纯（AR）；盐酸：1mol/L；硝酸盐氮标准贮备液：称取 0.722g经 105110干燥的优级纯硝酸钾(KNO3 )溶于水， 移入1000 容量瓶中，稀释至标线，加ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮；氨基磺酸溶液：0.8%水溶液，避光保存于冰箱中。四、实验方法与步骤（一）仪器的使用方法新世纪T6 紫外可见分光光度计的使用方法1开机自检 依次打开打印机、仪器主机电源、仪器开始初始化，约3分钟时间仪器初始化完成，仪器进入主菜单界面。 2进入光度测量状态用翻页键选择到光度测量，按

43、ENTER键，进入光度测量界面。3进入测量界面按START/STOP键进入样品测定界面。 4设置测量波长按GOTO键，输入测量的波长，按ENTER键，仪器将自动调整波长。5进入设置参数按SET键进入参数设定界面，按键使光标移动到“试样设定”，按ENTER键确认，进入设定界面。6设定使用样品池个数按键使光标移动到“使用样品池数”，按ENTER键循环选择需要使用的样品池个数。（主要根据使用比色皿数量确定，比如使用2个比色皿，则修改为2。）7样品测量按ENTER键返回到参数设定界面，再按RETURN键返回到光度测量界面。在1号样品池内放入空白溶液，2号池内放入待测样品。关闭好样品池盖后按ZERO键进

44、行空白校正，再按START/STOP键进行样品测量。如果需要测量下一个样品，取出比色皿，更换为下一个测量的样品按START/STOP键即可读数。如果需要更换波长，可以直接按GOTO键，调整波长。注意：更换波长后必须重新按ZERO进行空白校正。如果每次使用的比色皿数量是固定个数，下一次使用仪器时可以跳过第5、6步骤，直接进入样品测量。8结束测量测量完成后按PRINT键打印数据，如果没有打印机请纪录数据。退出程序或关闭仪器后测量数据将消失。确认已从样品池中取出所有比色皿，清洗干净以便下一次使用。按RETURN键直到返回仪器主菜单界面后再关闭仪器电源。TU-1901 双光束紫外可见分光光度计的使用方法1、开机打开计算机，等Windows完全启动后，打开主机