酒川牛膝配方颗粒.docx

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1、酒川牛膝配方颗粒Jiuchuanniuxi Peifangkeli【来源】本品为范科植物川牛膝Cyathula officinalis Kuan的干燥根经炮制并按标准汤剂 的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取酒川牛膝饮片1500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩至清膏（干浸膏出膏率为 40.0%60.0%）,加入辅料适量，混匀，干燥，粉碎，再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g, 即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微，味甘。【鉴别】取本品1g,研细，加甲醇50ml,超声30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml,加于 中性氧化铝柱（100200目，2g,内径为1cm）上，用甲醇-乙酸乙

2、酯（1 ： 1） 40ml洗脱，收 集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材2g,加水 50ml,煮沸30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇50ml,同法制成对照药材溶液。再取杯免 留酮对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各5可，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫 酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱和对照品色

3、谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径为 4.6mm,粒径为5rb）；以乙晴为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进 行梯度洗脱；流速为每分钟0.5ml；柱温为30；波长为266nm。理论板数按杯宽留酮峰计算 应不低于3000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0205 1095 9020 3510-18908235 4518-2382-7745 60237760 7523 4577 5575 8545 10055-08

4、5 86100 5。一 9586 95595参照物溶液的制备取川牛膝对照药材2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加水50ml,加热 回流45分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，加30%甲醇25ml,密塞，超声处理（功率300W,频 率40kHz） 30分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取杯 范留酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25|jg的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取1g,精密称定，精密加入30%甲醇25ml,密 塞，超声处理（功率300W,频率40kHz） 30分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即 得。测定法分别精密吸取

5、参照物溶液与供试品溶液各20|41,注入液相色谱仪，测定，记录色 谱图。供试品色谱中应呈现8个特征峰，除峰1外，应与川牛膝对照药材参照物色谱中的7个特 征峰保留时间相对应，其中峰6的保留时间应与相应对照品参照物峰保留时间相同。以杯览留 酮参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在 规定值的10%范围之内，规定值为：0.29 （峰1）、0.63 （峰2）、0.67 （峰3）、0.96 （峰4）、 0.97 （峰 5）、1.26 （峰 7）、1.42 （峰 8）。对照特征图谱峰1： 5-羟甲基糠醛；峰5：异杯览留酮；峰6（S）：杯免留酮 参考色谱柱：Kromas

6、il 100-5-C18, 250mmx4.6mm, 5pm【检查】重金属及有害元素 照铅、镉、碑、汞、铜测定法（中国药典2020年版 通则2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg； 碑不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版 通则0104）。【浸出物】取本品，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100ml,依法（中国药典2020年版四部 通则2201醇溶性浸出物测定法-热浸法）测定，不得少于9.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典20

7、20年版四部通则0502）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以 水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为243nm。理论板数按杯免留酮峰计 算应不低于3000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0W905 1510-3590-6515 35356535 3635 10065 0对照品溶液的制备 取杯免留酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25gg的溶 液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入70%甲醇20ml,密塞，称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz） 3。分钟，放冷，再 称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10gl,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含杯览留酮（C29H44。8）应为0.45mg1.70mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片1.5g0【贮藏】密封。