醋南五味子配方颗粒.docx

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1、醋南五味子配方颗粒Cunanwuweizi Peifangkeli【来源】 本品为木兰科植物华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd. et Wils.的干燥成 熟果实经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取醋南五味子饮片2600g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率 为26.0%35.0%）,加入辅料适量，干燥，粉碎，再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g,即得。【性状】本品为棕红色至暗棕色的颗粒；气微，味微酸。【鉴别】取本品2g,研细，加乙醇10ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

2、另取南五味子对照药材1.0g,同法制成对照药材溶液。 再取五味子酯甲对照品、五味子甲素对照品，加乙醇分别制成每1ml含Img的溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，分别吸取供试品溶液电1、 对照药材溶液10M、五味子酯甲对照品溶液和五味子甲素对照品溶液各5口，条带状点样， 点于同一硅胶GF254薄层板上。以石油酸（6090）-乙酸乙酯-甲酸（15 ： 5 ： 1）的上层 溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对 照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020

3、年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径 4.6mm,粒径为5pm）；以乙晴为流动相A,以0.1%磷酸水溶液为流动相B,按下表中的规定 进行梯度洗脱；流速为每分钟LOml；柱温为35C；检测波长为254nm （前40分钟），后变 换为21511m （40分钟后）。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于2000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）053975 - 153 1097 901525102090- 80253520-5580- 45355555T6545-35556365-10035063671000参照物溶液的制备取南

4、五味子对照药材2.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加水 50ml,加热回流30分钟，滤过,取滤液蒸干，精密加入甲醇25ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液，即得对照药材参照物溶液。取五味子酯甲对照品适量，精密 称定，加甲醇制成每1ml含五味子酯甲CUOmg的溶液，即得对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入甲醇25mL密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再称 定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10|11,注入液相色谱仪

5、，测定，即得。供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间 相对应，其中6号峰应与五味子酯甲参照物峰的保留时间相对应。与五味子酯甲参照物峰相 应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的10% 范围之内，规定值为：0.36 （峰 1）、0.73 （峰 2）、0.77 （峰 3）、0.87 （峰 4）、0.98 （峰 5）、 1.10 （峰 7）、1.13 （峰 8）。对照特征图谱峰6（S）：五味子酯甲；峰8：五味子甲素 色谱柱：AQ-inertSustain-C 18, 4.6mmx250mm, 5）im【检查】应符合颗粒剂项下有

6、关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100ml,照醇溶性浸出物 测定法项下的热浸法（中国药典2020年版通则2201）测定，应不低于26.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以水为流动相A,以乙月青为 流动相B,以四氢吹喃为流动相C,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱 温为30；检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于2000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）流动相C（%）0 206015

7、2520 406055152025404155- 520-702541 455-070-752545-4606075 15254655601525对照品溶液的制备 取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子酯 甲O.lOmg的溶液，即得对照品溶液。供试品溶液的制备取本品，研细，取约1.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲 醇25ml,称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用 甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-25|11,注入液相色谱仪，测定，即 得。本品每1g含五味子酯甲(C30H32O9)应为0.70mg1.90mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片2.6go【贮藏】密封。