肉豆蔻配方颗粒.docx

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1、肉豆蔻配方颗粒Roudoukou Peifangkeli【来源】本品为肉豆蔻科植物肉豆蔻Myristica fragrans Houtt.的干燥种仁经炮制并按标准 汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取肉豆蔻饮片4500g,加水煎煮，收集挥发油适量（以6环糊精包合，备用）, 滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为8%18%）,加入挥发油包合物，加入辅料适量，干 燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅灰棕色至棕色的颗粒；气微香，味微辛。【鉴别】取本品1g,加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL合并乙酸 乙酯层液，蒸干，残渣

2、加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材2g,加水60ml, 煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取，同法制成对照药 材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液 各10口，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（1： 1）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105c加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2015年版通则0104）黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法（中国药典2020年通则2

3、351）测定。本品每1000g含黄曲霉毒素Bi不得过5pg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素Gi、黄曲霉毒素 B2和黄曲霉毒素Bi的总量不得过lOpigo【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100ml,照醇溶性浸出物测 定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于10.0%。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径为 4.6mm,粒径为5国11）；以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进 行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为

4、35；检测波长为274nm。理论板数按去氢二异丁 香酚峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）68657035 30828707830 2228 40788022 20参照物溶液的制备取肉豆蔻对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,超声 处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取去氢二异丁香酚对照品和肉豆蔻木脂 素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含去氢二异丁香酚5吃，肉豆蔻木脂素10阙的 混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同去

5、氢二异丁香酚含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各lOpil,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相 对应，其中1、3号峰分别与相应的对照品参照物峰保留时间相对应；与去氢二异丁香酚参照 物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定 值的10%范围之内，规定值为:0.93 （峰2）、1.08 （峰4）、1.51 （峰5）、1.61 （峰6）。051015202530354045时间min对照特征图谱峰1：肉豆蔻木酯素；峰3 （S）：去氢二异丁香酚 色谱柱： Acclaim C1

6、8 4.6mmx250mm, 5Pm 【含量测定】挥发油照挥发油测定法（中国药典2020年版通则2204）测定。本品含挥发油应为0.30%1.95% （ml/g）o去氢二异丁香酚照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75： 25）为 流动相；检测波长为274nm。理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取去氢二异丁香酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5度 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入80%甲醇15ml,称

7、定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10|11,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含去氢二异丁香酚（C20H22O4）应为0.20mg1.50mg。肉豆蔻木脂素照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液 （61： 39）为流动相；流速为每分钟1.0ml；柱温为35C；检测波长为274nm。理论板数按肉 豆蔻木脂素峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取肉豆蔻木脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含lOpig 的溶液，即得。供试品溶液的制备同去氢二异丁香酚含量测定项。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1011,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含肉豆蔻木脂素（C21H26。6）应为0.80mg3.20mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片4.5go【贮藏】密封。