酒牛膝配方颗粒.docx

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1、酒牛膝配方颗粒Jiuniuxi Peifangkeli【来源】本品为范科植物牛膝2Gs bidentata Bl.的干燥根经炮制并按标准汤剂的 主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取酒牛膝饮片1500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为38% 60%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g, 即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微甜而稍苦涩。【鉴别】取本品3g,研细，加80%甲醇50ml,加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残 渣加水15mL微热使溶解，加在D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm,柱高为15cm）上， 用

2、水100ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用80%乙醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加80%甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药 材3g,加水100ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80%甲醇50ml,同法制成对照药 材溶液。再取人参皂甘R。对照品，加甲醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各123、 对照品溶液5可，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸（7=3:_0.5:_0.05） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香

3、草醛硫酸溶液，在105c加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512）测定。带格式的：字体：倾斜色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为 2.1mm,粒径为1.6pn）；以乙月青为流动相A,以0.05%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规 定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.30ml；柱温为40；检测波长为270nm。理论板数按月蜕 皮留酮峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）03。一 3.5100-96.5353.5

4、1596.5 855 10.515-2085-8010.5 1520-3880-6215 1738 - 10062-0参照物溶液的制备 取牛膝对照药材1.0g,加水20ml,煮沸30分钟，滤过，取续滤液,蒸干，加水10mL超声处理（功率300W,频率40kHz） 20分钟,放冷，摇匀，滤过，取续 滤液，作为对照药材参照物溶液。另取含量测定项下对照品溶液，再取5-羟甲基糠醛对照品 适量，加甲醇制成每1ml含即g的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g,置具塞锥形瓶中，加10%甲醇10ml, 超声处理（功率300W,频率40kHz） 30分钟,放冷，摇匀

5、，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1口，注入液相色谱仪，测定，即得。带格式的：非突出显示带格式的：字体：倾斜，非突出显示带格式的：非突出显示供试品色谱中应呈现6个特征峰，除峰2、峰3外，应与对照药材参照物色谱中的4个特 征峰保留时间相对应，以与5.羟甲基糠醛参照物峰相应的峰为S1峰，计算峰1、峰2与S1峰 的相对保留时间，应在规定值的10%范围之内，其规定值为：0.52 （峰1）、0.73 （峰2）,以 与上蜕皮通酮参照物峰相应的峰为S2峰，计算峰5、峰6与S2峰的相对保留时间1原在规定 值的10%范围之内，规定值为：1.03 （峰5）、1.06 （峰6）。01

6、23456789101112mm，西牛膝配方颗粒对照特征图谱,峰3 （S1）： 5-羟甲基糠醛；峰402：4蜕皮笛酮色谱柱：CORTECS T3, 2.1mm柱00mm, 1.6pm批注1: “特征图谱”文字解释部分，根据专家意见, 参照山东省标准做了修改，但本图未标注SI、S2峰， 与山东省文字不匹配。带格式的：缩进：首行缩进：0字符带格式的：字体：非加粗带格式的：非突出显示带格式的j行距：单倍行距带格式的字体：倾斜，非突出诉带格式的：非突出显示【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版 通则0104）。【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇

7、溶性浸出物测 定法（中国药典2020年版 通则2201）项下的热浸法测定，不得少于13.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020版通则0512）测定。带格式的：字体：倾斜带格式的：字体：倾斜色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-水甲酸 （16:84:0.1）为流动相；流速为每分钟0.3ml；柱温为35；检测波长为250nm。理论板数按 上蜕皮密酮峰计算应不低于5000o对照品溶液的制备取夕-蜕皮留酮对照品适量，精密称定，力口甲醇制成每1ml含2.5g的 溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz） 20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1口，注入液相色谱仪，测定，即得。:字体：倾斜:非突出显示本品每1g含蜕皮雷酮（C27H44O7）应为p.50mg：1.00mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片1.5gj【注意】孕妇慎用。【贮藏】密封。