北豆根配方颗粒.docx

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1、北豆根配方颗粒Beidougen Peifangkeli【来源】 本品为防己科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum DC.的干燥根茎经炮制并按标 准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】 取北豆根饮片4500g,加水煎煮，滤过,滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为13% 19%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g, 即得。【性状】本品为淡黄色至棕黄色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加乙酸乙酯15ml,浓氨试液0.5ml,加热回流30分钟，滤 过，滤液蒸干，残渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。另取北豆根对照药

2、材0.5g,同 法制成对照药材溶液。再取蝙蝠葛碱、蝙蝠葛苏林碱对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通那么0502）试验，吸取 上述三种溶液各4可，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水（9:1:1滴）为展 开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。 供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通那么0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,

3、内径为 4.6mm,粒径为5pm）；以乙睛为流动相A,以0.05%三乙胺溶液为流动相B,按下表中的规 定进行梯度洗脱;柱温为30；检测波长为284nm。理论板数按蝙蝠葛碱峰计算应不低于6000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）02110 3090170213530T7270T2835507276628T34参照物溶液的制备取北豆根对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加50%甲醇25ml,超声处 理20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取蝙蝠葛碱对照品 适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含蝙蝠葛碱3511g的溶液，作为蝙蝠 葛碱对照品参照物溶

4、液（本品临用前新制，避光保存）。再取木兰花碱对照品适量，精密称定， 加50%甲醇制成每1ml含40ng的溶液，作为木兰花碱对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,置具塞锥形瓶中，加50%甲醇25ml, 超声处理20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10口，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保存时间相 对应。与木兰花碱参照物相应的峰为S1峰，计算峰2与S1峰的相对保存时间，其相对保存 时间应在规定值的10%之内，规定值为：1.676（峰2）；与蝙蝠葛碱参照物相应

5、的峰为S2峰， 计算峰3、峰4与S2峰的相对保存时间，其相对保存时间应在规定值的10%之内，规定值为： 0.919 （峰 3）、0.941 （峰 4）。对照特征图谱峰1（S1）：木兰花碱；峰4：蝙蝠葛苏林碱；峰5 （S2）：蝙蝠葛碱 色谱柱 InertSustain Cl8, 250mmx4.6mm, 5gm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版 通那么0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版 通那么2201）项下的热浸法测定， 用乙醇作溶剂，不得少于24.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通那么0512）测定。色谱条件与系统

6、适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-0.05%三乙胺溶 液（45： 55）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按蝙蝠葛碱峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中， 加甲醇制成每1ml含蝙蝠葛苏林碱20ng,蝙蝠葛碱35gg的混合溶液，即得（本品临用前新制， 避光保存）。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入甲醇25ml,称定重量，密塞，超声处理（功率600W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10可，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含蝙蝠葛苏林碱(C37H42N2O6)和蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)的总量应为14.0 mg44.0mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片4.5go【贮藏】密封。