分析化学第五章化学分析.ppt
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1、分析化学第五章化学分析现在学习的是第1页,共49页2课程基本信息课程基本信息学时学时 16 3学时学时/周周教材 无机及分析化学(第三版)董元彦 王运 张方钰 主编 (第5、6、8、9和11章) 教师 陈郑博,刘月英 分析化学教研室办 公 室:实验楼217 办公电话:68903047手机:13466580364成绩 出勤10%作业20%期末考试70%现在学习的是第2页,共49页32022-8-2335.1分析化学的定义、任务分析化学的定义、任务义 第第5 5章章 化学分析化学分析分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略,以获取相关物质在相对时空内的
2、和策略,以获取相关物质在相对时空内的组成组成和性质和性质的信息的一门科学。的信息的一门科学。定定 义义任任 务务1.1.鉴定物质的组分鉴定物质的组分( (元素、离子、基团元素、离子、基团) )和结构以和结构以及测定有关组分的及测定有关组分的含量含量。2.2.研究物质的组分测定研究物质的组分测定方法和原理方法和原理现在学习的是第3页,共49页4 4分析化学的作用分析化学的作用- 提供信息的工具提供信息的工具有什么?有什么? WhatWhat?有多少?有多少? How muchHow much?如何测?如何测? How to How to ?环境监测环境监测食品安全食品安全太空探测太空探测生命科学
3、生命科学准确性和可靠性准确性和可靠性准确度和精密度误差误差现在学习的是第4页,共49页5分分析析化化学学的的作作用用分析化学,国家自然科学基金委员会现在学习的是第5页,共49页62022-8-2365.2分析方法的分类与选择分析方法的分类与选择n目的和任务目的和任务定性分析(Qualitative analysis)定量分析(Quantitative analysis) 结构分析(Structural analysis)n物质的性质物质的性质有机分析(Organic analysis) 无机分析(Inorganic analysis)n 分析原理分析原理化学分析 (Chemical analy
4、sis)仪器分析(Instrumental analysis)现在学习的是第6页,共49页72022-8-237分分析析化化学学方方法法化化学学分分析析仪仪器器分分析析酸酸 碱碱 滴滴 定定配配 位位 滴滴 定定氧化还原滴定氧化还原滴定沉沉 淀淀 滴滴 定定电化学分析电化学分析光化学分析光化学分析色谱分析色谱分析波谱分析波谱分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱电导、电位、电解、库仑极谱、伏安、伏安发射、吸收,荧光、光度发射、吸收,荧光、光度气相、液相、离子、超临界气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱红外、核磁、质谱现在学习的是第
5、7页,共49页82022-8-235.2.2分析方法的分类与选择按照试样用量分方法试样质量试样体积常量分析(经典定量分析化学)半微量分析(无机定性分析化学)微量分析超微量分析 100 mg10 100 mg0.1 10 mg 10 mL1 10 mL0.01 1 mL1%), 微量组分(0.01-1%), 痕量组分(0.01%). 现在学习的是第8页,共49页92022-8-239A.定量分析B.化学分析C.无机分析D.常量分析试选择:试选择:nC.以无机物质为分析对象nB.以物质的化学反应及计量关系为基础nA.测定物质中有关成分的含量nD.被分析组分在试样中的相对含量1%现在学习的是第9页,
6、共49页102022-8-23一、分析化学的三次革命: three revolutions 1. 19世纪末20世纪初 从手艺(Art)到科学(Science) 定性(有什么?)、定量(有多少?) 2. 二次世界大战前后 从化学分析(Chemical analysis) 到仪器分析(Instrumental analysis) 3. 20世纪70年代 从分析化学(Analytical chemistry)到分析科学5.3 分析化学的发展简史与发展趋势分析化学的发展简史与发展趋势现在学习的是第10页,共49页112022-8-23经验分析化学阶段经验分析化学阶段Empirical analyti
7、cal chemistryn早期化学的前沿和主导 任务:发现新元素、鉴定新元素 发现新化合物、鉴定新化合物 自然界存在的90种元素的发现, 主要是分析化学家的功劳。特点(characteristics):缺乏系统的理论指导现在学习的是第11页,共49页122022-8-23名人名言:Famous remarks of famous personsn我国的化学先驱者徐寿先生认为: 考质求数之学,乃格物之大端, 是化学之极致也!nSzabadvary F在History of Analytical Chemistry一书中称: Analytical chemistry is mother of t
8、he modern chemistry. 经验分析化学阶段其实是分析化学的第一个春天。现在学习的是第12页,共49页132022-8-23分析化学的分析化学的第一次革命第一次革命n从经验到科学从主角到配角leading player to costar 溶液化学的发展奠定了经典分析化学的理论基础n分析化学只出数据,不出产品 data and productn分析化学家科学服务员 scientific servern分析化学家不能做教授 cannot to be a professorn分析化学家不能做院士 cannot to be a academiciann可怜的而又幸运的Kolthoff!
9、现在学习的是第13页,共49页142022-8-23分析化学的分析化学的第二次革命第二次革命n物理学原理应用于化学 光、色、电的应用n仪器分析法 (Instrumental analysis) 测量物理或物理化学性质为基础n分析仪器和测量原理的研究Investigations of analytical instruments and measurement 是物理学家或物理化学家的事,与分析化学家无关。分析化学家干什么?现在学习的是第14页,共49页152022-8-23分析化学的分析化学的第三次革命第三次革命n学科交叉使分析化学走向分析科学 From analytical chemistr
10、y to analytical science 形态、能态、结构、时空分布的分析测量 材料科学、生物医学、环境科学的高速发展对分析化学提出了非常高的要求。n分析化学家主导创造仪器和方法 Analytical chemists (analysts) should lead the creation of instruments and analytical methods 工欲善其事,必先利其器 事-要靠自己做;器-不能靠别人提供。现在学习的是第15页,共49页162022-8-23扬眉吐气的分析化学家n1. 人类基因组计划 Human Genome Project 由基因图谱-DNA测序n2.
11、 二噁英中毒事件 Poisoning event by dioxin in Belgium Sandra-拯救了比利时的分析化学家n3. 美国的疾病诊断 disease diagnosis in USA 70%靠化验,30%靠经验n4. 2002年诺贝尔化学奖 Nobel winners 三位分析化学家!现在学习的是第16页,共49页172022-8-232002年诺贝尔化学奖得主年诺贝尔化学奖得主(Nobel winners)nJ. B. Fenn: 美国耶鲁大学分析化学教授 电喷雾电离技术 (ESI, Electrospray Ionisation)nK. Tanaka: 日本岛津制作公司
12、研发工程师 软激光解吸电离技术 (SLD, Soft Laser Desorption)应用于质谱使测定的有机物分子量从100000 Da(道尔顿), 从而可以方便测定生物大分子nK. Wuthrich: 瑞士苏黎士联邦高等理工学校教授 多核-多唯-核磁共振技术(MN-MD-NMR) 利用核磁共振技术获取溶液中生物大分子的三维结构,在蛋白质结构的测定中具有举足轻重的作用.现在学习的是第17页,共49页182022-8-23185.4分析化学过程和分析结果的表示分析化学过程和分析结果的表示1. 分析化学过程分析化学过程 Process of quantitative analysis结果计算分析
13、结果计算分析Calculation and analysis测定测定Determination试样的分解试样的分解Decomposition 取样取样Sampling客观性、代客观性、代表性和均匀表性和均匀性性湿法分析湿法分析:水溶水溶; 酸溶;碱酸溶;碱溶溶; 醇溶等醇溶等根据性质、含量、对分根据性质、含量、对分析结果准确度的要求,析结果准确度的要求,选择合适的选择合适的分析方法分析方法根据测量结果计算含量根据测量结果计算含量, 给给出结果的准确度定量分析出结果的准确度定量分析结果的表示和精密度结果的表示和精密度现在学习的是第18页,共49页19192. 分析结果的表示分析结果的表示n待测组
14、分的化学表示形式(1)以实际存在形式表示(2)以氧化物或元素形式表示 “计算工业纯碱试样中Na2O含量,即为总碱度。” “我国采用mmolL-1(CaCO3)为单位表示水的硬度。”待测组分含量的表示方法(1)固体试样:质量分数等(2)液体试样:物质的量浓度等(3)气体试样:体积分数等sBBmmw 例:在自来水中总硬度测定中4个同学得到如下结果:哪个学生的结果更可信? 400.2mg/L 395.8mg/L 405.2mg/L400.4 410.0mg/L 408.1mg/L 409.4mg/L 409.2 389.0mg/L 415.0mg/L 410.6mg/L 404.9 401.3mg/
15、L 399.5mg/L 400.1mg/L400.3()现在学习的是第19页,共49页201 准确度和精密度准确度和精密度E = x - xT准确度准确度: 测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。 绝对误差绝对误差: 测量值与真值间的差值测量值与真值间的差值, 用用 E表示表示误差误差相对误差相对误差: 绝对误差占真值的百分比绝对误差占真值的百分比,用用Er表示表示Er =E/ /xT = x - xT / /xT100E = x - xT绝对误差绝对误差: 测量值与真值间的差值测量值与真值间的差值, 用用 E表示表示误差误差相对误差相对误差: 绝对误差占
16、真值的百分比绝对误差占真值的百分比,用用Er表示表示Er =E/ /xT = x - xT / /xT1005.5 分析化学中的误差分析化学中的误差可正可负可为可正可负可为0现在学习的是第20页,共49页21例例真值真值 称得量称得量绝对误差绝对误差 相对误差相对误差体重62.5 kg62.6 kg0.1 kg0.16%买白糖1 kg1.1 kg0.1 kg10%抓中药0.2 kg0.3 kg0.1 kg50%用相对误差表示测定结果的准确度更为准确用相对误差表示测定结果的准确度更为准确思考思考:当天平的:当天平的E一定时(一定时(E=0.0002g),称量的称量的误差小于误差小于0.1%,要求
17、:要求:m称称?现在学习的是第21页,共49页22d = x - xdi = 0精密度: 平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。还常用重复性和再现性表示。 偏差: 测量值与平均值的差值, 用 d表示平均偏差:平均偏差: 各单个偏差绝对值的平各单个偏差绝对值的平均值 nxxdnii1相对平均偏差:相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值平均偏差与测量平均值的比值%100%100%1xnxxxdnii相对平均偏差现在学习的是第22页,共49页23标准偏差:标准偏差: Standard deviation, s 相对标准偏差:相对标准偏差: Relative standard deviation,
18、 RSD112nxxsnii%100 xsRSDn-1 称为自由度(变异系数 Coefficient of variation, CV)偏差也可用极差(R)来表示,极差可用来粗略的分析精密度或分散性minmaxxxR%100 xR相对极差现在学习的是第23页,共49页例例 有两组测定值,判断精密度的差异。有两组测定值,判断精密度的差异。 甲组甲组 2.9 2.9 3.0 3.1 3.1 乙组乙组 2.8 3.0 3.0 3.0 3.2计算平均值,平均偏差和标准偏差:计算平均值,平均偏差和标准偏差: 平平均均值值x 平平均均偏偏差差 d 标标准准偏偏差差 s 甲甲组组 3.0 0.08 0.08
19、 乙乙组组 3.0 0.08 0.14 平均偏差相同;标准偏差不同,两组数据的离散程度不同平均偏差相同;标准偏差不同,两组数据的离散程度不同;在一般情况下,对测定数据应表示出标准偏差或变异系;在一般情况下,对测定数据应表示出标准偏差或变异系数。数。用标准偏差比用平均偏差更科学更准确用标准偏差比用平均偏差更科学更准确现在学习的是第24页,共49页分析铁矿中铁含量,得如下数据:分析铁矿中铁含量,得如下数据:37.45% , 37.20% ,37.50% , 37.30% , 37.25%计算此结果的平均值、平均偏差、标准偏计算此结果的平均值、平均偏差、标准偏差、变异系数。差、变异系数。现在学习的是
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- 分析化学 第五 化学分析
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