实验水的硬度的测定(7页).doc

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1、-实验11 水的硬度的测定一实验目的1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法二背景知识及实验原理1. 背景知识精品文档，你值得期待水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水（硬度8度），含有少量或完全不含硬度的水称为软水（硬度8度）。水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用，并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、

2、醇厚的新鲜味道；但是长期饮用硬度过低的水，会使骨骼发育受影响；饮用硬度过高的水，有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水，不宜用于洗涤，因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。近年来，由于合成洗涤剂的广泛应用，水的硬度的影响已大大减小了。但是，含有硬度的水会使烧水水壶结垢，带来不便。尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门，对硬度都有一定的要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使用硬水，锅炉内壁会结有坚实的锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅炉爆炸。因此，为了保证锅炉安全运行和工业产品质量，对

3、锅炉用水和一些工业用水，必须软化处理之后，才能应用。去除硬度离子的软化处理，是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过4.45mmol/L，低压锅炉用水不超过1.25mmol/L；高压锅炉用水不超过0.0178mmol/L。硬度的单位有不同表示方法，分述如下： mmol/L：是现在硬度的通用单位。 mg/L（以CaCO3计），因为1molCaCO3的量为100.1g，所以1mmol/L=100.1mg/LCaCO3。德国硬度（简称度，单位DH）：国内外应用较多的硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起的硬度，即1度；1度=10mg/L（以CaO计）；1

4、mmol/L（CaO）=56.110=5.61DH 2. 实验原理本实验采用配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用配合物反应进行滴定分析的容量分析方法。最常用的配合剂是乙二胺四乙酸二钠盐，简称EDTA，通常用Na2H2Y来表示。EDTA可以与多种金属离子形成1:1的螯合物。测定水的硬度时，EDTA与钙、镁的反应为：Ca2+ H2Y2-= CaY2- +2H+Mg2+ H2Y2-= MgY2- +2H+EDTA与Ca2+、Mg2+反应达到终点时溶液无明显颜色变化，需要另加入指示剂。在配合滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化，成为金属离子指示剂。本

5、实验选择铬黑T作指示剂。通常以NaH2In表示，在pH9.010.5的溶液中，以HIn2-的形式存在，成呈蓝色。在含有Ca2+、Mg2+的水中加入铬黑T指示剂，与Ca2+、Mg2+配合，具体反应为：Ca2+ HIn2- （蓝色）= CaIn- （酒红色） +H+Mg2+ HIn2- （蓝色）= MgIn- （酒红色） +H+用EDTA滴定时，EDTA首先与游离的Ca2+、Mg2+离子反应，接近终点时，由于 CaIn-、 MgIn-配离子没有 CaY2-、 MgY2- 配离子稳定，EDTA会将Ca2+、Mg2+离子从指示剂配离子中夺取出来，即 CaIn- （酒红色）+ H2Y2- = CaY2-

6、 + HIn2-（亮蓝色） +H+Mg In- （酒红色）+ H2Y2- = MgY2- + HIn2-（亮蓝色） +H+当溶液由酒红色变为亮蓝色时，表示达到滴定终点。由于反应进行时生成H+，使溶液酸度增大，影响配合物稳定，也影响终点的观察，因此需要加入缓冲溶液，保持溶液酸度在pH=10左右。在pH=10的（NH3H2O-NH4Cl）缓冲溶液中，铬黑T与水中Ca2+、Mg2+形成紫红色络合物，然后用EDTA标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑T使溶液呈现亮蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。三实验仪器及药品1. 酸式滴定管 (25mL)，移液管（100mL2支）

7、，锥形瓶（250mL3个） 2. 10mmol/LEDTA标准溶液：称取3.725gEDTA钠盐（Na2-EDTA2H2O），溶于水后倾入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。3. 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与100g氯化钠NaCl充分研细混匀，盛放在棕色瓶中，塞紧。4. 缓冲溶液（pH10）Mg-EDTA盐全部溶液：称取0.78g硫酸镁（MgSO47H2O）和1.179gEDTA二纳（Na2-EDTA2H2O）溶于50mL水中，加2mL配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色（如果出现蓝色，应再加少量硫酸镁使变为紫红色。称取16.9gNH4Cl溶于1

8、43mL浓氨水中，加Mg-EDTA盐全部溶液，用水稀释至250mL。5. 10mmol/L钙标准溶液：准确称取0.500g分析纯碳酸钙CaCO3（预先在105110下干燥2h）放入500mL烧杯中，用少量水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。加100mL水，煮沸数分钟（除去CO2），冷至室温。加入数滴甲基红指示液（0.1g溶于100mL60%乙醇中），逐滴加入3mol/L氨水直至变为橙色，转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。此溶液1.00mL=1.00mgCaCO3=0.4008mg钙。6. 酸性铬蓝K与萘酚绿B（m/m=1:(22.5)）混合指示剂（KB指示剂）：将KB

9、与NaCl按1:50比例混合研细混匀。7. 三乙醇胺（20%），Na2S溶液（2%），4mol/LHCl溶液，10%盐酸羟胺溶液（现用现配）8. 2mol/LNaOH溶液：将8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。四实验内容与操作1. EDTA的标定分别吸取3份20.00mL10mmol/L钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加入20mLpH10的缓冲溶液和0.2gKB指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点，纪录用量。按下式计算EDTA溶液的量浓度（mmol/L）。式中 CEDTAEDTA标准溶液的浓度（mmol/L）； V消耗EDTA溶液的体积（mL）

10、；C1钙标准溶液的浓度（mmol/L）V1钙标准溶液的体积（mL） 2. 水样的测定 （1）吸取100mL自来水水样3份，分别放入250mL锥形瓶中 （2）加入5mL缓冲溶液 （3）加入 0.2g（约1小勺）铬黑T指示剂，溶液呈明显的紫红色 （4）立即用标定好的EDTA标准溶液滴定至亮蓝色，即为终点（滴定时充分摇动，使反应完全），纪录用量（VEDTA）。五结果与讨论或数据处理 总硬度（mmol/L）= 总硬度（CaCO3计，mg/L）= 式中 CEDTAEDTA标准溶液的浓度（mmol/L）； VEDTA消耗EDTA溶液的体积（mL）；V0水样的体积（mL）100.1碳酸钙的摩尔质量（CaCO

11、3，g/mol）六注意事项 1. 指示剂的用量不要过大，否则溶液发黑无法辨别终点。 2. 滴定接近终点时改为慢滴，并用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁，溶液变蓝立刻停止滴定。 3. 水样的体积要精确七思考题 1. 测定水的硬度时，缓冲溶液的作用是什么？对硬度测定有无影响？ 2. 铬黑T指示剂有时制成粉末状态使用，为什么？青春岁月， 容光焕发的美女，爽朗的笑声，轻盈飘逸的秀发，眉飞色舞的眼神，热情奔放的性格，恰如妩媚鲜艳的桃花，装扮了温暖的春天，惊艳了春天的美丽。无论走到哪里，美女总会给人赏心悦目的感觉，总是一道靓丽的风景，使春天增添了无与伦比的靓丽，所以说女人如春天如霞的桃花！女人如夏日的荷花。“ 接天

12、莲叶无穷碧，映日荷花别样红。” 炎炎烈日下，荷花亭亭玉立，静谧地开放，粉绿相间，分外妩媚。“出污泥而不染，濯清涟而不妖 .” 清白闲逸，自由脱俗，清新淡雅，芬芳四溢的天然美丽。远离喧嚣的尘市，在一方水土里，独享一份圣洁高雅，恬静安然的舒适，柔情似水的缠绵婉约，恰如一个静享清欢的善良女子。“ 清水出芙蓉，天然去雕饰 .” 女人天生就是清纯、善良、静美、温柔如水的性格，拥有善良的心灵，宽容的心胸。每天只求安静地做好自己，不斤斤计较，不张扬，以一颗博爱之心，宽容身边的人和事。容忍于心，善存心间，用一颗感恩的心，温暖着身边的人和事，所以说女人如夏日清爽的荷花！女人如秋天的菊花。秋高气爽，硕果累累时，到

13、处是丰收的喜悦景象。一场秋雨一场寒时，百花凋谢，万物凋零的时刻，菊花却在风吹雨打中毅然绽放，用顽强的生命力，笑对风雨。多姿多彩的菊花，傲然开放，装点了秋日的荒凉。“ 采菊东篱下，悠然见南山。”怡然自得的享受啊！而如花的女人，一路走来，吃尽千辛万苦，历经曲曲折折，却毫不畏惧艰难。照顾老人，陪伴孩子，洗衣做饭，工作加班，任劳任怨。宁愿自己吃苦受累，从不抱怨。在平凡的岁月，书写着女人们的精彩与不平凡。即使韶华远逝，年青的容颜失去光彩，依然在为家人创造着温暖、快乐、幸福的家园，所以说女人如秋霜中绽放的菊花！女人如冬日的梅花。在白雪皑皑的冬季，天苍苍，野茫茫之时，大地一片衰败的景象。行走在路上，寒风凛冽

14、，刮到脸上如刀般的疼痛，但是女人依然在路上坚强地面对、承受。这不正是无惧风雪 、坚韧不拔、顽强不屈的梅花的品格吗？“ 遥知不是雪，唯有暗香来 .” 梅花以它的弱小娇艳的身躯，凌寒傲雪，装点着寂寞荒凉的冬日！在光阴的故事里，女人走过青春岁月，走过三十而立，走过四十不惑此刻，正逐渐走在繁华落幕的路上，肩负着生活无奈的痛苦，品尝着人间聚散离合的悲欢。无论条件多么的艰苦，女人们一如既往地在路上打拼、奋斗着，时刻承担着家庭和社会的责任，装扮着世界的美好和浪漫，正在骄傲地撑起自己的半边天。“ 梅花香自苦寒来 .” 所以说女人如冬日火红的寒梅！女人如花，四季都在竞相地绽放，闪烁着耀眼的光华；女人又非花，漂亮、善良、宽容、感恩，是始终如一的信念。女人如水，柔情似水，缠绵婉约；女人又非水，坚强、勇敢、优雅、浪漫，是一生的追求。-第 7 页-