实验八 阿司匹林肠溶片的含量测定(2页).doc
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1、-实验八 阿司匹林肠溶片的含量测定一、实验目的1.掌握双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。2.整个实验过程中树立“量”的概念,严格实验操作,巩固容量分析实验操作技能。二、实验原理阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。第一步为中和:阿司匹林自阿中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)中溶解,加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。此时,中和了存在的游离酸(水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸),同时阿司匹林成为钠盐。第二步为水解与测定:
2、在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解,生成水杨酸钠和醋酸钠,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠。由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳,用酸回滴时会影响测定结果,所以在测定时需同时做空白试验,以对结果进行校正。(剩余)三、仪器及试液1.仪器研钵;分析天平;100mL容量瓶;250mL锥形瓶等。2.样品及试液阿司匹林肠溶片;酚酞指示液;无水乙醇;氢氧化钠滴定液(0.10mol/L);硫酸滴定液(0.05mol/L)。四、实验步骤1.供试品溶液的制备取标示量为0.3g的本品l0片,以研钵研细,用中性乙醇70mL分数次溶解
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