《制浆造纸分析与检测》实验指导书.docx

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1、制浆造纸分析与检测试验指导书适用专业：轻化工程专业学 时：30轻化工程试验室m 蒸煮后绝干粗浆质量，g 2m 蒸煮后绝干粗浆质量，g 25.2纸浆卡伯值的计算卡伯值（K）按下式计算：（V -V ）V = L20.02X5V fK= 2m式中V 样品耗用0.02mol/LKMnO标准溶液体积，mL24V 空白试验时耗用Na S O标准溶液体积，mL 02 2 3V 滴定试样时耗用Na S O标准溶液体积，mL 22 2 3cNa S O标准溶液浓度，mol/L 2 2 3m绝干浆质量，gK卡伯值F换算成消耗50%高镒酸钾的校正因子。依据V值查表3-2而得。 2同时进展两次测定，取其算术平均值作为

2、测定结果，卡伯值在50以下，准确到0；卡 伯值在50-100范围，准确到0.5；卡伯值在100以上，仅要求整数。两次测定计算间的误 差应在卡伯值得1%以内。如测定温度不能准确把握在（251）时，应保持整个反响期间得测定温度在2030 之间，并按以下温度校正公式计算卡伯值：V2fK= = 1+0.013（25-0m式中t测定时得温度。可在反响进展5min时，测量反响杯中混合物的温度t,并假设此温度是整个试验的平均温度。5.3 黑液残碱（有效碱）的计算黑液残碱（有效碱）含量，按下式计算：VXcX 0.040有效碱含量（NaOH） = X1000g/L）50 X 50/500式中V滴定所耗用盐酸标准

3、溶液量，mLcHC1标准溶液的浓度，mol/L0.040与1 m mol的盐酸相当的氢氧化钠量，g5.4 纸浆的白度测定：在一张试样测量4-6个不同的测试点，试验结果从4张试样测试 值的算术平均值表示，结果取至小数后一位。VXn臼度=6 .思考题（1） 蒸煮液的分析与配制的操作与蒸煮后纸浆得质量有何关系?（2） 有效碱的测定为什么用酚儆作指示剂？造纸原理与工程试验一：打浆、抄纸及纸张物理性能测试1 .目的要求：造纸原理与工程综合性试验，是在课堂理论教学后进展。试验留意理论与实践相结合，以 理论指导实践；试验不承受固定的教学模式，在教师的指导下学生依据采集的纸浆原料，依 据试验的标准方法，承受不

4、同的打浆比压及打浆时间进展打浆试验，并对打后浆料进展抄 纸，然 后依据国家标准方法进展纸张物理性能的测试，在试验中实施验证打浆理论、打浆对 纸张强度性 能的影响。使课堂上学的理论学问与实践相结合，充分发挥学习的主动性，提高试验有用性， 为在专业上独立工作打好根底。要求学生通过试验了解纸浆与打浆比压、打浆时间与打浆比压之间的关系，制定适宜 的打浆工艺，依据纸浆的特点做出合理的打浆曲线图；同时了解纸浆打浆度与纸张物理性能之 间的关系，把握打浆对纸张物理强度影响的根本原理；学习使用瓦利打浆机、叩解度测定 仪及 各种在各种纸张物理性能测试仪器，将课堂上学习的理论学问进展实际应用。2 .试验原理(1)打

5、浆原理：确定浓度的浆料在打浆机内进展机械处理，使纤维在飞刀和底刀间经 受不同的作用而被疏解、切断、润胀、压溃和细纤维化等作用，从而使浆料具 有一些特定的性能。(2)打浆度仪工作原理：依据打浆度程度不同浆料的滤水速度不同的道理设计的打浆 度仪，在将含有2g绝干浆的悬浮液1000mL倒入滤水筒内，纤维即在滤网上 形成滤层，水通过滤层进入分别室，随之从两个排水管流出。打浆时间短，浆 料滤水快，从侧流管流出的水量就多；反之，从侧流管流出的水量就少。用特制 的量筒收集从侧流管流出的滤液，即可直接读出纸浆的打浆度值。(3)纸页成形原理：用常规成形器在真空条件下于铜网上，从纸浆悬浮液制备纸页，在400kPa

6、的压力下经两次压榨，然后把紧贴在枯燥板的纸页在确定温度下进 展枯燥。(4)纸张物理性能测试原理：抗张强度仪工作原理：摆的平衡。下夹头的运动通过试样、上夹头和链条使摆沿刻度 尺转动确定角度，并在试样断裂时停顿转动，指示出抗张力值。撕裂度仪工作原理：当扇形摆在初始位置时，由于摆的重心被提高，使它具备了确定 的位能。当摆被松开自由落下时，位能转变为动能，动能所产生的力在抑制撕裂试样重损失了一 局部，而剩余的动能又转变为位能。此时由指针在刻度盘上所指出的撕裂度值就是摆所损失的动 能。一般承受多层纸叠起来测定4, 8或16层)，由换算系数计算得到撕裂度值，单位是 mNo耐破度仪工作原理：是通过确定面积的

7、单性胶膜向纸或纸板逐步施加压力，在这个过 程中胶膜将试样顶起，当试样被顶破时，测量出试样所能承受的最大压力，即为试样的耐破度。耐折度仪工作原理：在试样两端施加规定的初始张力，然后曲臂机构带动，折叠片作 往复运动，使试样在辐轴间做近似180。的反复折叠，试样张力作周期形变化。由于折叠作 用，使试样折叠区域纤维构造松懈，强度渐渐降低，当降至不能承受9.807N或12.749N的 张力时，试样开头断裂，断裂时试样所能承受的最大折叠次数即为试样的耐折度。3 .试验仪器和材料：(1) 打浆：瓦利打浆机、肖伯氏打浆度仪、浆料、天平抄纸：纸页成形器(2) 纸张物理性能测试：试验专用裁样器、天平、厚度计、白度

8、仪、摆锤式拉力 机、爱利门道夫撕裂度仪、耐破度仪等。4 .试验方法和步骤：1)打浆操作步骤浆料的预备：依据浆料的水分和打浆浓度，计算出相当于136()5) g绝干浆的浆样和水量。(如系干浆，需用5L水浸泡4小时以上，然后撕成25mmx25mm 小浆片。)浆料疏解：在打浆机内加18L水一启动打浆机一将浆料渐渐参与(3 5min) 一补充水至浆料和水的总体积为230.2) L(打浆浓度1.57%)一调整浆温205) 进展疏解至无小浆块30min) 一取出浆样测打浆浓度、打浆度。a) 打浆：打浆条件：杠杆臂负荷541) N对木浆)或(29.41.0) N(对草浆)；飞刀辐转数： (498+12) r

9、/min；取样：从打浆开头，每隔确定时间取样测定打浆度，同时抄纸以测定浆张强度；每次 取1200mL,加水冲稀至4750mL,此时浆浓为0.4%。测定打浆度取浆量：2/0.4%=500mL；抄纸取浆量：60x0.0314：0.4%=471mL取样时间：未漂碱法针叶木浆：5、15、30、60、90min；漂白碱法针叶木浆：5、15、30、45、60min；未漂和漂白亚硫酸盐浆、碱法阔叶木浆、草浆：5、10、15、20、30min；打浆完毕，取下重铭，用水彻底清洗打浆机。2)肖伯氏打浆度的测定(GB/T3332-1982)打浆度是衡量水中浆料悬浮液性能的指标，以肖伯尔一瑞格勒(SR)表示。打浆度仪

10、的调试及校准调整仪器放置位置，使铜网保持水平。仪器清洁程度的检查：用200.5)的蒸储水1000mL进展空白试验，测定结果4NR, 说明有纤维或杂质附于仪器内壁，应用丙酮盒软毛刷清洗。侧流管位置的校正：让仪器保持水平，用手指堵住直流管下口，注入(2()0.5) 的 蒸t留水100mL于滤水筒内，待侧流管水流完后，放开手指，收集从直管流出的量，应为 之间。否那么，应校正侧流管的位置。直流管尺寸的校准：取出分别室内的伞形盖，用塞子堵住侧流管，同时用手指堵住直 流管口。将200.5C的蒸储水500mL倒入分别室，片刻后，放开直流管口，记录排水 时间，水流完应为1491) So假设大于此值，可用适当的

11、工具扩大直流管口；假设小于此 值，那么应更换直流管孔。检查锥形盖的提升速率，应保持在(1()()10) mm/so测定步骤：取相当于2g绝干浆一倒入测定量筒内一加清水约300mL一用分散器打散浆料一稀释 至1000mL,用玻棒搅匀调整温度在(201) 置锥形盖于关闭位置一将浆样倒于滤水筒内一静止5s钟后启动手轮一提起锥形盖一 读取打浆度值3)纸页的抄造试验(1)纸页的抄造：关闭排水阀一夹好贮浆器一翻开进水阀使水位上升至高于网面 50mm一倒入浆料(定量为60g/m2) 一加水至标记水平线一插入搅拌器上下轻轻 搅动一静止10s快速翻开排水阀门形成负压)一关闭排水阀门一移开贮浆器 一在湿纸页上放两

12、张吸水纸一放上伏压板一将伏压根放在伏压板上，前后轻轻移 动一取下伏压辐、伏压板一盖上不锈钢片一取下湿的吸水纸一换上干的吸水纸一 重复上述操作至所要求的张数(不锈钢片+湿纸页+吸水纸一重叠并对齐。(2)压榨：将上述一叠纸页置于油压机上，进展压榨。第一次的压榨压力为40010kPa,保 持5min15s；松开压力，取出纸叠，换上干的吸水纸后进展其次次压榨，其次次 的压榨压力为40010kPa,保持2min15s；然后松开压力，取出纸叠。(3)枯燥和温湿处理：将吸水纸从手抄纸上揭下来，在纸页上作上记号，放置在特制 的枯燥架上，在空气正常流通下，纸页温湿处理。4)纸和纸板物理性能的检测(1)纸和纸板定

13、量、厚度、紧度和松厚度的测定纸和纸板定量的测定将经过在标准温湿度条件下处理的试样，在天平上称取试样的质量。纸和纸板厚度的测定把测试仪器放在无振动的水平面上，调好零点，把试样平坦地放在已张开的测量面间，渐渐以低于3mm/s的速度将另一测量而轻轻地移到试样上，在指针稳定后读数。对每个试 样进展一次测量，在试样的中间。纸和纸板紧度和松厚度的测定紧度指单位体积纸或纸板的质量，以g/cm3或kg/cm3表示，又称表观密度。松厚度是指确定质量纸或纸板的体积，即为紧度的倒数，以cm3/ g或cmVkg表示。（2）纸张抗张强度的测定（GB/T453-1989）抗张强度是指在规定的条件下，纸或纸板所能承受的最大

14、张力，即测定试样承受纵向 负荷而断裂时的最大负荷。取样一恒温恒湿处理一切取长100mm、宽15mm（+0.2mm、一0.1mm）的试样8条检 查仪器及零点一调整好上下夹具间的距离100mm一锁紧上夹头-将试样垂直夹入上夹 头中一松开螺丝一取一条纸样放入下夹头内一用手切取拉直，夹紧下夹头一选择适宜的重泥 安装在摆上一翻开摆固定器一压下操作把手一试样断裂后马上停机一使摆回到原位一测量 上下夹具间的距离一下夹具实际运行距离=测量距离一原夹距）一加荷速度=运行距离 x3一调好加荷速度（保证试样在（205） s时间内断裂一夹好试样进展正式测试假设要测 伸长率，那么待试样受力后，将伸长垫板翻开，当试样断裂

15、时，马上停机，读取力度盘上的读 数。（3）纸张撕裂强度的测定撕裂强度是撕裂纸或纸板时所做的功。内撕裂度：在规定的条件下，已被切口的纸或纸板试样沿切口撕开确定距离所需的力，单 位为mN。边撕裂度：撕裂预先没有切口的试样，从纸的边沿开头撕裂确定长度所需的力，单位 为N。1）仪器的检查及校准a）仪器的检查： 校对摆轴是否弯曲；摆在初始位置时，两夹子成一条直线，夹子间距是否为（2.80.3） mm； 检查刀子是否固定紧，刀刃是否锐利无伤，刀片应在两夹子中间，与夹子顶部成 始终线。b）仪器水平的校准：用仪器底座上的水平泡调整仪器的前后水平，然后压下摆的停顿 器，使摆切取地自由摇摆，待摆停顿后，观看摆上和

16、底板上的标记是否重合。c）零点调整：不夹试样，让摆空摆几次，观看指针是否指零，假设不指零，用指针停 顿器调整。d）摆的摩擦校对：把摆抬起到待测位置，以摆与摇摆停顿器的边为准，向右量25mm 划一线，然后将扇形摆释放让其自由摇摆，最轻摆N20次，轻摆N25次，标准摆N35次, 中摆之80次，加重摆21中次。摆减幅25.4mm。e）指针的摩擦校对：将摆抬起到待测位置，把指针对在零点上，然后放下空摆，指针不得推出零点外小于最轻摆10个标尺单位，轻摆6个标尺单位，标准摆3个标尺 单位。f）切口尺寸及撕裂长度校对：切口长度为（200.25） mm,被撕裂长度为（43土0.5） mm。用定量为80160

17、g/m2的纸样切成63mmx75mm的试样来测定。g）仪器标尺的校对：承受专用重坨对仪器标尺进展校对。2）测定步骤a）切取试样：切成长度为（752） mm宽度为（630.5） mm的长方形，每个方向 至少切5片。b）试样的恒温恒湿处理c）选择摆和重锤：测定的数值应在刻度值的2080%范围内。d）检测：将试样的一半正面对着刀，另一半反面对着刀，试样侧面边缘要整齐，底边 完全与夹子底部接触，对正夹紧。用刀将试样切一整齐的刀口，使指针与指针停顿器 接触，用手灵敏地压下摆的停顿器，待摆摆至最远返回接近起始位置时，轻轻地 停顿 摆，使指针与操作者的眼睛水平，读取指针指示的读数，准确至1%。松开夹 子，

18、弃掉已撕的试样，使摆和指针回到起始位置，预备进展下一次试验。（4）纸和纸板耐破强度的测定耐破度是指纸或纸板在单位面积上所能承受的均匀增大的最大压力，以kPa表示。测定步骤：切取试样10张以上一恒温恒湿处理一夹紧试样一测试（5）纸和纸板耐折强度的测定纸或纸板耐折度是指在确定张力条件下，再经确定角度反复折叠而使其断裂的折叠次 数。测试仪器：肖伯尔耐折度仪和MIT耐折度仪。测试步骤：试样一恒温恒湿处理一按纵横向切取宽N、长100mm的试样各 10条一将试样平行地夹紧于测定仪的两夹子之间一拉开弹簧筒使试样受到初始张力一按计 数器回零器一开动仪器一往复折叠直至断裂一仪器自动停顿读数一取下已折断的试样，仪

19、器 复原一进展下一试验。（6）纸张白度、不透亮度和透亮度的测定A.白度的测定白度是指在可见光范围内（400-700nm）纸浆等产品显白的反响，通常承受目测比照来 测定；亮度是在单一波长（457nm）下纸浆等产品显白的反响，即特定条件下的白度值。测定仪器：SBD-1型数字白度仪操作步骤 将仪器电源翻开，预热30min；调整功能手轮6置“R457”； 将滤光片按要求插入入射光孔道和反射光孔道。 用已标定好的6#参比白板和黑筒校正仪器。测定试样：试样重叠至不透光B.不透亮度的测定(GB/T1543 1988)纸张的透亮度和不透亮度是指光束照耀在纸面上透射的程度。不透亮度是指带黑色衬 垫时，对绿光的反

20、射因数R0与厚度到达完全不透亮的多层纸样的相应反射因数Roo之比。 透亮度是指单层试样反映被掩盖物影相的明显程度。仪器：反射光度计或白度计；工作标准板；标准黑筒：反射因数不大于0.5%。仪器校对： 将仪器接通电源，预热至仪器光电池稳定。调整仪器内滤光片在Y值滤光片位 置，使仪器有效波长在550nm。 用黑筒调好零点，用工作标准板和黑筒校对仪器。测试步骤：切取试样UOOmmx 100mm)一使正面对上叠成一叠不透光)一将试样 的对角线方向与仪器前前方向平行一测量上面一层试样的内反射因数R,一读数准确到 0.1%一取下试样放在纸叠底部一重复上面操作至少5次一翻转纸叠一测试试样反面的内反 射因数R

21、一将上述纸叠各单层试样背衬黑筒一分别测定其正反面的反射因数R8()C.透亮度的测定GB/T2679.1-1993)仪器及仪器校对：同不透亮度测定测定步骤：切取试样(lOOmmx 100mm)一使正面对上叠成一叠一取下一张试片一正 面对上平坦地背衬以白色标准板夹在测试孔上一试片的对角线与仪器的前前方向平行一测 定其反射率R 然后以同样方法使该试片反面对上测其R 一将已测R的试片背衬以标准 WWW黑筒夹在测试孔上一测定其反射率R 一重复上述测试，正反面至少测定3张有效试片 05.试验结果与分析(数据如何处理)：(1)打浆度按下式计算1000侧管流出的水量(mL打浆度= 1SR)10以两次测定的算术

22、平均值作为结果，准确到小数点后一位，两次测定值间误差W4%。(2)试样定量按下式计算：mmg=Aaxn式中g定量，g/m2m试样叠的质量，gA试样叠的面积，m2a每张试样的面积，m2n每一叠试样的层数计算结果取三位有效数字。（3）试样厚度的计算：单张纸页的平均厚度由计算读数的平均值得到，结果以mm或（im表示，取三位有效 数字。（4）紧度、松厚度可由纸或纸板的定量和厚度计算而得出。gP二5x10008x1000式中p纸或纸板的紧度，g/cm3v纸或纸板的松厚度，cnP/gg定量，g/m28纸的厚度，mm结果准确到两位小数。（5）抗张强度、裂断长、抗张指数计算a）抗张强度FS 二Lw式中 S抗张

23、强度，kN/mF平均抗张力，NL 试验纸张的宽度，mmw取三位有效数字b）裂断长1SL = x b9.8g1FL =x B 9.8 L gw-式中 L 裂断长，kmBg定量，g/m2取三位有效数字c）抗张指数SY= X103 或gF平均抗张力，NL 试验纸张的宽度，mmw取三位有效数字b）裂断长1SL = x b9.8g1FL =x B 9.8 L gw-式中 L 裂断长，kmBg定量，g/m2取三位有效数字c）抗张指数SY= X103 或gX1Q3X103Lw.gX103（6）撕裂度、撕裂指数计算a）内撕裂度SP式中 a撕裂度，mNS在试验方向上的平均刻度读数P换算系数，即刻度的设计层数 n

24、同时撕裂的试样层数 取三位有效数字b）撕裂指数aX 二g式中 X撕裂指数，mN*m2/gg试样定量，g/m2取三位有效数字（7）耐破度、耐破指数计算a）平均耐破度式中p平均耐破度，kPaP测定的耐破度值，kPaBn测定试样层数取三位有效数字b）耐破指数PX 二g式中 X耐破指数，kPa m2/gg试样定量，g/m2取三位有效数字（8）耐折度计算以往复折叠的双次数表示，修约至整数位。（9）白度计算计算正面和反面的R 的平均值，计算结果准确至0.1%。457（10）不透亮度计算计算正面和反面的R和R的平均值，并按下式计算试样正面和反面的不透亮度: 8（）R不透亮度= Q xlOO%植物纤维化学试验

25、：植物原料的纤维形态测定.目的要求要求学生把握样品制备、一般光学显微镜的使用、纤维长度和宽度的测量和 纤维形态的分析。通过测定植物纤维原料的纤维形态，包括长度、宽度、长宽比 和壁厚等，分析评价造纸原料的优劣，确定工艺条件。1 .试验仪器一般光学显微镜：放大倍数20500倍，具有测量目镜及带推动器的载物台 等。2 .试样的制备用于分析的试样可能是原料、纸浆或纸，无论是哪种试样都需要作适当分散 处理后才能进展测定。(1)原料的处理：选取有代表性的纤维原料试样，将其沿纵向切成火柴棍大小 (约为Immx2mmx30mm),放在水中屡次煮沸，并换水数次，以排解试样中的 空气，使试样条下沉。然后，将1:1

26、的冰醋酸:过氧化氢(30%50%)溶液及试 样放入带螺口盖的耐热塑料瓶中，并在保温箱中，在60的温度下，浸泡试样 约3048h,以使试样变白、纤维分散。分散好的试样经过充分洗涤后，制成滤 片或0.05%浓度的纤维悬浮液备用。(2)纸浆的处理：将浆片润湿后，选有代表性的部位，分别取边长约12cm的 浆片3-5片，总质量约相当于绝干浆O.lgo用手将湿浆揉搓成小球，然后放入试 管，参与适量的水，充分搅拌或摇动，使纤维分散。再稀释至大约0.05%0.1% 的浓度备用，或者将分散的纤维倒在滤网上，做成湿滤片备用。(3)成纸的处理：在小烧杯中将纸加蒸储水润湿后，撕成小片。取有代表性的 试样数小片，总量约

27、相当于绝干量0.1g,用手搓成小球，置于试管中，加少许蒸 储水振摇或放入盛有玻璃球的广口瓶中，轻轻摇动，或用分散器将其分散，制成 滤片或纤维悬浮液备用。3 .测量方法(1)显微试片的制备：首先取出制备好的相当于绝干0.1g量的浆样，置于试管 中，加半试管蒸储水，充分摇动分散，然后用蒸储水稀释至0.05%0.1%左右的式中 R 试样正或反面各自的内反射因数平均值，%00R试样正或反面各自的反射因数平均值，% o计算结果准确至0.5%。(11)透亮度计算计算试片R和R的平均值。用下式计算试片透亮度T(%)：w 0R RT=卬 xlOO%Kw式中 R 单层试片背衬白标准板时的绿光反射因数平均值，%w

28、R单层试片背衬准板黑筒时的绿光反射因数平均值，%o计算结果准确至0.1%。6.思考题(3) 试验室小型打浆对生产实践和科学争辩有何意义？(4) 打浆与纸张物理性能指标有何关系？随着打浆的进展，各种物理性能指标，如耐破度、裂断长、撕裂度、紧度等将是怎样进展的？(5) 随着打浆的进展，浆料的打浆度将起怎样的变化？(6) 各种指标的测定为什么要进展屡次，并取平均值报告结果？在测定时，什么状况下 产生的结果废弃不要？浓度，混合均匀。用滴管吸取悬浮液34滴，置于载玻片上。将玻片放在5060 电热板上烘干，加一滴0.5%的明胶溶液，以助于纤维分散均匀。当烘干试片冷 却后，用碘氯化锌试剂染色一分钟，盖上盖玻

29、片，用滤纸吸去多余液体，备用。(2)测微尺比值确实定：将物镜标准测微尺置于载物台上，将目镜装上目镜测 微尺。调焦，并将两测微尺开头的刻度重合，分别登记两测微尺重叠区间的格数，按 下式求出测微尺比值K 1mm)：k物镜测微尺格数nniK =x 0.01目镜测微尺格数(3)纤维长度、宽度的测量：将试片置于显微镜载物台上，使纤维的一端与显 微镜的目镜测微尺的零点对齐，并使物镜测微尺要测的方向平行，量至纤维的另 一端，登记测微尺的刻度。由于一般纤维原料的纤维长度和宽度都具有不均一性，所以每种样品测量 200300根纤维，测量结果才较为准确。测量纤维长度时，一般选取40-70的放大倍数；测量纤维的宽度时

30、，一般选 取300-400的放大倍数，并以纤维的中段为测量宽度的部位。非纤维细胞一律不测, 小于0.1mm的纤维及断损的纤维不测。棉花及韧皮等纤维，由于纤维长，不需要用显微镜观测，而用刷子将纤维疏 理整齐，分散在黑色绒布上，用1()倍的放大镜测量。5.结果计算及表示方法由于纤维的长度(宽度具有不均一性，仅用数学平均值表示不能反映出长 宽度的具体状况。所以除了用平均值表示外，还要承受一些其它指标作为补充说 明。各种指标的计算方法如下。L(1)数量平均纤维长度)： L =_N N N如分组统计测量值：L = , ，in 乙Ni式中，L 数量平均纤维长度，mmN入一所测纤维的总长度，mmN 一所测纤

31、维的总根数N 一，组纤维的根数，n=l, 2, ni/.i组纤维长度的平均值，mm（2）质量平均长度U ）m质量平均长度是指所测各单根纤维的长度与各自质量乘积的总和除以所测 纤维的总质量。它可用下面近似的计算方法求得：L =抽+52+ +Mm m + m + +m 工 N i1 2 - - - ni i（3）分布频率D测量纤维长度（或.宽度）时，将纤维按不同长度（或宽度） 的大小分级，计算每级测量的根数，并按下式计算：ND = xlOO%1 Ni将此值绘图，即为分布频率图。（4）离散系数（C ）：为标准偏差o与数量平均长度L之比，此值越小表示纤 VN维的均匀性越好。p L结果准确至两位小数。制

32、浆原理与工程试验：植物原料制浆性能试验2 .目的要求植物原料制浆性能试验综合性试验，是在课堂理论教学后进展。不承受固定试验条件 的教学模式，在教师的指导下学生依据采集的原料自行制定的制浆工艺条件及试验操作步 骤，在试验中实施验证。从植物原料开头，制备出漂白纸浆，试验留意理论与实践相结合， 以理论指导实践对试验结果进展分析争辩。使课堂上学的理论学问与实践相结合，提高理论 学 问在实际工作中的应用力气。依据试验指导书的试验操作标准和学生设计的工艺配方，完成以下试验工程的操作（1）植物纤维原料采集，原料切片及水份测定（2）蒸煮工艺的制定，蒸煮操作（3）纸浆得率测定（4）制浆废液残碱分析测定（5）漂白

33、工艺条件的制定及计算，漂白操作（6）纸浆白度测定3 .试验原理3.1 蒸煮原理蒸煮过程包括：1、药液浸透原料过程，2、药液与原料起化学反响过程，3、反响产 物从原料中容出过程；3.1.1 蒸煮液的浸透作用蒸煮液的有效成份浸入原料内部有：A.毛细管作用：蒸煮液靠外加的压力或外表张力产生的压力作用而浸透；纤维轴 向的毛细管作用总是大于横向毛细管作用50200倍；在纤维原料水分含量低而又排解了原 料毛细管内的空气后，药液对原料切片的浸透主要是毛细管作用，且速度很快；B.集中作用：靠药液的浓度差造成的离子浓度梯度为推动力，使蒸煮液中的离子 集中浸透入原料内部切片；在纤维原料水分含量高至纤维饱和点时、离

34、子浸入原料内部切片主 要靠集中作用；浸透理论强调浸透的重要性，认为药液浸透先于化学反响；蒸煮升温前期，必需让药 液充分浸透入原料切片；随着浸透作用完成，蒸煮温度上升，化学反响渐渐加剧，因此认为浸 透时间对蒸煮影响很大。强调在显著脱木素反响前，药液须充分浸透，即蒸煮过程应保存一段 低温时间，不易升温太快。强调：只有充分浸透，才能保证蒸煮质量。外表化学反响理论强调化学反响，认为碱液与木片接触后，一开头就在木片外表发生脱木素反响，当局部木素从木片外表脱去后，便翻开了 “通道”，颖药液经过通道浸入原料 切片内部。切片与药液之间存在一个界面，此界面随着蒸煮的进展渐渐向木片内部移动，反 响生成的产物也经通

35、道向外集中进入碱液中。即原料外表逐层地起化学反响，逐层地分别 成浆。3.1.2 蒸煮的化学反响过程碱法蒸煮时的碳水化合物降解反响有:A.剥皮反响：a. (1)(2)醛糖末端基和酮 糖末端基互变；(2) (3)酮式末端基变成烯醇式；&(3)一(4)烷氧基消退反响， 贰键断开；脱出一个端基；H0CH.OHCH.OHCH.OH i H-C-OHC-OHc-0HO-C-H 二H0-8-H 2HO-C 二i HO-C -1八1Ii+ROHHCOR H-C-ORH-C-ORCHH-C-0H H-C-OHH-C-OHH-C-OHCH.OH CHQHCHtOH1CH.OH(2)(3)(4)；H0CH.OHCH

36、.OHCH.OH i H-C-OHC-OHc-0HO-C-H 二H0-8-H 2HO-C 二i HO-C -1八1Ii+ROHHCOR H-C-ORH-C-ORCHH-C-0H H-C-OHH-C-OHH-C-OHCH.OH CHQHCHtOH1CH.OH(2)(3)(4)CH.OHCHtOH八*/0HC-0C(I ViDOHC-0 - CH.2HlH-C-OHh-c-oh Jh.ohCHtOH(5)(6)d.一互变异构，形成二粉基衍生物;e. (5)(6)异构化，形成异变糖酸(6。终止反响a. (7)(8)醛式末端基变成 烯醇式；b. (8)-(9) 脱去一水分子，形成C2和C3之间的烯醇式

37、构造；c. (9) (10) 烯醇式末端基.CHOHC-OHIIH-C-OHC-OHHO-C-H 二 HO-C-H 二H-CORH-CORHC-OHHCOH(!h,ohin, ohs(8)CHOC-OHCH+HtO hL)rCH.OH(9)CHOI coI TCH,HCORH-C-OHCH.OH(io)COOH hUh kH-C-ORH-COHCH.CHGO剥皮反响进展的条件是必需有醛糖末端基。变酮式;d.(10)(11)酮基与水分子加成，成同碳二元醇后进展分子重派，所形成的纤维 素末端基为偏变糖酸；由于纤维素的末端基不存在醛糖末端基，不能再产生剥皮反响，降解因此而终止。碳水化合物的复原性醛糖

38、末端基对碱不稳定，被逐个剥离而溶于碱液中。在100-150 时发生；a、碳水化合物的复原性醛糖末端基是造成剥皮反响的缘由；b、剥皮反响的关键性一步是8-烷氧基消退反响；c、在剥皮反响的同时，还发生了终止反响一一纤维素分子链中不稳定的末端基在剥落前转变成对碱稳定的偏变糖酸末端基，从而避开了剥皮反响。d、将醛糖末端基氧化成糖酸末端基，即可避开剥皮反响。B.碱性水解：图2-7纤维素碱性水解的过程纤维素分子链在高温、强碱作用下 因水解断裂，使一个长分子链断裂为两个 甚至多个短分子链的反响；这样，由原来 的一个复原性末端基变成两个或多个复原性末端基，从而增加剥皮反响的时机。碱性水解在蒸煮温度升至150就

39、开头了，使纤维素的聚合度下降，造成纸浆的得率、强度下降。2.2 卡伯值测定原理：纸浆卡伯值是表示原料经蒸煮后残留在纸浆中的木素和其他复原物 质的相对含量，间接表示纸浆的脱木素程度的大小，故可用来评价蒸煮的效果和纸浆的可漂性，并为制定漂白工艺条件供给依据。已经疏解的浆在确定条件下与确定量的高锌酸钾溶液反响确定时间。所选择的浆量应 为：在反响时间终止时，约由5()%的高锌酸钾未被消耗，参与碘化钾溶液终止反响，并用 硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘。然后将得到的值换算成消耗50%高锦酸钾量。2.3 残碱测定原理：黑液中有效碱的成分，对烧碱来说主要是NaOH；对硫酸盐法来说 指NaOH+l/2Na2So测

40、定时先用氯化电贝使木素沉淀，同时也使碳酸钠和亚硫酸钠沉淀，然 后取清液通过盐酸中和滴定而求得。2.4 纸浆漂白原理：。1 .漂白原理：次氯酸盐与木素的反响OC1与木素的亲核加成，次氯酸盐阴离子对酮型或其它烯酮形构造的亲核加成，随后进 展重排和氧化，使木素溶解。次氯酸盐与纤维素的反响：某些羟基变为跋基，能基氧化成殁基，聚合度降低 漂后a-纤维素含量下降，粘度下降，强度下降，.白度的根本原理：纸浆的白度(whiteness)是从浆片反射出来的光使人眼产生的印象。 (生理现象。光散射系数(Light Scattering Coefficient)S表示散射力气的大小，由纤维与空气界面引起。光吸取系数

41、(Light Absorption Coefficient)K-表示吸光力气的大小，取决于浆中发色基团的数量与性质K-M 方程Kubelka-Munk Equation)K G-R ) 比S 2R或8S S2 sR -纸浆的白度(反射率)003 .试验仪器和材料蒸煮锅器)，削片机，烘箱，天平，纤维解离器，中浓碎浆机，筛浆机，100-150 目过滤袋，离心式脱水机，电动搅拌器，纤维组织捣碎机梅花杯），恒温水浴锅，秒表, 塑料袋，布袋，滴定管，锥形瓶：250mL,烧杯：1000mL、250mL,量筒：100mL、500mL、 1000mL,植物纤维原料。纸浆，23L瓦利打浆机，叩解度测定仪，纸样成

42、形器，定量取样刀，标准切纸刀，定 距切纸刀，天平，耐折度测定仪，抗张强度测定仪，撕裂度测定仪，纸样白度测定仪。4.试验方法和步骤4.1 蒸煮试验及其检测4.1.1 试样的实行木材原料：承受树龄适中，树干端正的材样。合格木片的规格：长度15 20mm,厚 度3 5mm,宽度20mm,合格率285%。草类原料：应在切草、除尘及筛选后取样。草段长度25 30mm,竹片长度为10 15mm, 蔗渣应取除髓后的样品，除髓率为25 30%。样品试验室处理：样品一筛选一风干一采样一平衡水分采样方法一一四分法：把全部采集试样堆成圆锥形后在压平，然后划十字分成四份， 取其对角两份。如此重复“四分法”取样，直到所

43、选取的试样量符合要求为止。4.1.2 蒸煮试验方案的制定与蒸煮前的预备4.1.2.1 蒸煮试验方案的制定：确定承受的蒸煮方法；制定合理的工艺条件如蒸煮药 品的用量、液比、升温时间、小放汽、最高温度、保温时间等）；并确定试验的蒸煮曲线， 即蒸煮温度或压力（纵坐标）一蒸煮时间（横坐标）曲线。然后依据所定的工艺条件，计算 蒸煮试验中的原料、药剂用量及补充水量等。4.1.2.2 蒸煮前的预备： 测定原料水分，计算风干原料需用量，并称重，备用。 标定蒸煮液的浓度，依据蒸煮条件及绝干原料用量计算出药品的取用量及补充的水量，配制蒸煮液。4.1.2.3 蒸煮操作程序植物纤维原料一装锅一参与蒸煮液一盖上锅盖一拧

44、紧螺母一关闭放汽阀门一锅体回 转一加热升温至最高蒸煮温度一保温一大放汽一取出浆料及黑液。4.1.2.4 浆料的处理将浆料转入100 150目塑料网洗浆机（或布袋）中一用水冲洗干净一纤维解离器中解离 纤维一放入筛浆机中进展筛选一收集细浆及粗渣一细浆装入布袋一甩干f称重一贮于可密 封的广口瓶或塑料袋中，贴上标签，平衡水分。4.1.2.5 纸浆得率的测定测定细浆及粗渣的水分，计算细浆及粗浆的得率。4.1.2.6 纸浆卡伯值的测定称取消耗l（）（）mL（）.02mol/LKMnO标准溶液的3070%之间的绝干试样（称准至0.005g） 一参与400mL水一在解离器中解离分散一移至2022mL烧杯中一用

45、蒸储水漂洗解离器（总 体积约为750mL）一放恒温水浴中251） 一调整搅拌速度（产生深约25mm的旋涡） 一用移液管吸取lOOmLKMnO标准溶液和100mL2moi/L H SO溶液于250mL烧杯中一调整 424混合液到25C-快速倒入试样中一马上开动秒表一用50mL蒸储水洗净烧杯，洗液亦倒入 反响杯中（总量1000mL） f反响进展恰好lOminf马上参与20mLKI溶液f马上用0.2mol/L Na S O标准溶液滴定至淡黄色一加2-3mL淀粉溶液一连续滴定至蓝色刚好消逝。2 2 3按同样手续，进展空白试验。4.1.2.7 制浆废液残碱分析测定取5070mL100g/L氯化钢溶液置于

46、500mL容量瓶中一加蒸储水约150mL一吸取50mL 黑液试样参与该容量瓶中一用蒸储水稀释至刻度一摇匀静置一吸取几滴上层清液一用硫酸 检验氯化钢有无过量（如无硫酸钢产生，那么说明氯化钢用量不够，应重做一取上层清液一 用枯燥的滤纸过滤一取滤液50mL-以酚醐为指示剂一用O.lmol/LHCl标准溶液滴定至红色 消逝。4.2 纸浆的漂白及白度测定4.2.1 试样的实行：漂白试验用的纸浆经洗涤筛选，不带纤维束和其它粗渣的浆料4.2.2.1漂白蒸煮试验方案的制定：确定承受的漂白方法；制定合理的工艺条件，应根 据浆料的种类、硬度、白度以及漂白后浆装的白度要求,强度等指标,选择适宜的方法和流 程，4.222漂白操作程序纸浆一装入漂白器一参与漂白液一放入水浴中加热升温一保温一取出浆料一洗涤漂白纸浆白度的测定漂白后浆片的抄造：在直径