实验一-葡萄糖的一般杂质检查(7页).doc

《实验一-葡萄糖的一般杂质检查(7页).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验一-葡萄糖的一般杂质检查(7页).doc（7页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、-实验一-葡萄糖的一般杂质检查-第 7 页实验一：葡萄糖杂质检查 一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验。2、掌握一般杂质检查的目的和原理。3、熟悉杂质检查的操作方法。二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及值测定法。2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。反应离子方程式： + （白

2、色）3、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。反应离子方程式：3+ + 3 （）3（红棕色）4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 反应离子方程式：42- + 2+ 4(白色) 5、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。用于受热较稳定的药物,温度一般为105，在烘箱内干燥至恒重。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。7.

3、 蛋白质 取本品1.0g，加水10溶解后，加磺基水杨酸溶液（15）3，不得发生沉淀。取本品1.0g，加90%乙醇30，置水浴上加热回流约10，溶液应澄清。 9、溶液颜色取规定量的供试品，加水溶解，置于25纳氏比色管中，加水稀释至10，另取规定色调和色号的标准比色液10，置于纳氏比色管中，两管同置于白色背景上，自上向下透视，或同置于白色背景前平视观察，供试品呈现的颜色与对照管比较，不得更深。三、试剂与仪器1、酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100使溶解，即得。2、氢氧化钠滴定液（）3、稀硝酸 取硝酸10.5 ，加水稀释至100 ，即得。本液含3应为9.510.54、稀盐酸 取盐酸23.4 ,加水稀

4、释至100 ，即得。本液含盐酸分数应为9.510.5%5、硝酸银溶液（） 称取5 g硝酸银，溶于100 水中。6、标准氯化钠溶液（10） 称取氯化钠0.165 g，置1000 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10，置100 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1相当于10 g的)7、碘试液1滴 取碘，加碘化钾36g与水50溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000，摇匀，用垂熔玻璃器滤过。8、硫氰酸铵溶液 取硫氰酸铵30g，加水使溶解成100，即得。 9 称取硫酸铁铵4(S04)212H20，置1000量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5，用水稀释至刻度，

5、摇匀，作为贮备液。 临用前,精密量取贮备液10，置100量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1相当于10g的）。10、比色用原液(1)比色用重铬酸钾液 取重铬酸钾，研细后，在12022O7。 (2)比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(145H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(15H2O，即得。 (3)比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(140)使溶解成500,精密量取2，置锥形瓶中，加水200，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(6.0)10，加热至6026H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加

6、适量的盐酸溶液(126H2O，即得。四、操作步骤1. 酸度取本品，加水20溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02）0.20，应显粉红色。2.乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加90%乙醇30，置水浴上加热回流约10，溶液应澄清。 3.氯化物取本品，加水溶解使成25（如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10，溶液如不澄清，虑过。置50纳氏比色管中，加水适量使成约40，摇匀，即得供试液。另取与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液（10）6.0置50纳氏比色管中，加稀硝酸10，用水稀释使成约40】。向供试液与对照液中分别加入硝酸银试液1，再加水适量使成50

7、，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，比较浑浊，不得更浓（0.010）4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品，加水10溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色（2）。5.硫酸盐的检查 取本品2.0g，加水溶解使成约40；溶液如不澄清，应滤过；置50纳氏比色管中，加稀盐酸2，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0，置50纳氏比色管中，加水使成约40，加稀盐酸2，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5，用水稀释至50，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。 6. 干燥失重 取本品，在105干

8、燥至恒重，减失重量不得过9.5% 7. 蛋白质 取本品1.0g，加水10溶解后，加磺基水杨酸溶液（15）3，不得发生沉淀。8. 铁盐 取本品2.0g，加水20溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45，加硫氰酸铵溶液（30100）3，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。9. 溶液颜色 取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10，溶液应澄清无色；如显色，与对照液（P6：取比色用氯化钴液3.0、比色用铬酸钾液3.0与比色用硫酸铜液6.0，加水稀释成 50）1.0加水稀释至10比较，不得更深。五、实验现象记录项目执行标准依据结果结论酸度2010粉红色溶液颜色2010如显色，不得深于对照管氯化物2010如浑浊，不得深于对照管亚硫酸盐与淀粉2010黄色铁盐2010如显色，不得深于对照管硫酸盐2010如浑浊，不得深于对照管蛋白质2010不得发生沉淀干燥失重2010减失重量不得过9.5%乙醇澄清度2010澄清八、实验讨论1、试验比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察；比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；而且所用比色管刻度高度应一致。2、亚硫酸盐与可溶性淀粉项，如存在亚硫酸盐时碘试液褪色，存在可溶性淀粉时溶液呈蓝色。