实验三光谱纯二氧化钛的制备(3页).doc

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1、-实验三 光谱纯二氧化钛的制备-第 3 页实验三 光谱纯二氧化钛的制备 一、 实验目的1、 了解二氧化钛的性质及用途。2、 理解相转移法制备光谱纯超细二氧化钛的原理及掌握其操作方法。二、 实验原理1、 性质与用途二氧化钛，俗称钛白或钛白粉。白色无定型粉末。不溶于水、盐酸、硝酸或稀硫酸，溶于浓硫酸和氢氟酸。熔点1850。在自然界的金红石、锐钛矿和板钛矿，三二氧化钛的三种变体。二氧化钛的化学性质相当稳定，在一般情况下不与大部分化学试剂发生作用。二氧化钛是一种重要的白色颜料和瓷器釉药。商品有两种：一种三金红石型二氧化钛，耐光性非常强，适于制室外用漆；另一种是锐钛型二氧化钛，耐光性较差，适于制室内用漆

2、。二氧化钛在冶炼工业上用于制金属钛、钛铁合金、硬质合金等，电机工业上用于制绝缘体、电焊条、电瓷等，也用于橡胶、造纸、人造纤维等工业。光谱纯二氧化钛用于分析测试中作光谱、光度分析的标准试剂。2、 合成原理本实验采用相转移法制备高纯超细二氧化钛，纯度高，发散性好。本实验是以TiCl4、正辛醇和（NH4）2CO4为原料，首先制备成TiCl4正辛醇溶液，再让Ti（IV）从正辛醇的有机相转移到含饱和（NH4）2CO4的水相，并发生水解反应生成Ti（OH）4沉淀，经过滤、洗涤、干燥、焙烧而制得。其主要反应方程式如下：TiCl4+XROH=Ti（OR）4Cl4-x+XHCLTi（OR）4Cl4-x+4H4O

3、= Ti（OH）4+ XROH+（4-x）HCL2HCL+（NH4）2CO4=2NH4CL+H2O+CO2总反应方程式为：TiCl4+2（NH4）2CO4+2 H2O= Ti（OH）4+4 NH4CL+2 CO2 最后Ti（OH）4焙烧即得二氧化钛。三、 主要仪器与试剂仪器:恒温干燥箱、马弗炉、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、坩埚、研钵、烧杯。试剂（分析纯）：四氯化钛，正辛醇，碳酸铵。四、 实验内容用50ml洁净的小烧杯(已干燥)称取 TiCl4,用量筒（已干燥）称取25ml正辛醇，倒入小烧杯中，搅拌均匀。称取碳酸铵晶体15g，于100ml烧杯中用蒸馏水配制成饱和溶液，待用。将小烧杯中的TiCl4正辛

4、醇溶液缓缓倒入碳酸铵饱和溶液中，同时搅拌。此时有Ti（OH）4沉淀生成并且有二氧化碳气体产生。将含有Ti（OH）4沉淀的混合液抽滤。抽滤过程中用蒸馏水洗涤滤饼35次。将滤饼转移至洁净的坩埚中，并在干燥箱中于100下干燥1h。取出坩埚，放入马弗炉中，在800下焙烧23h。焙烧完毕后，取出坩埚，在室内稍微降温后，放入干燥箱中，冷却至室温。将坩埚内的二氧化钛在研钵中研磨、粉碎，得到产品后。称量。五、 实验记录与数据处理二氧化钛的收率可按下式计算：收率=100%理论产量可按下式计算：理论产量=g式中M1二氧化钛的摩尔质量g/mol，可取79.9； 四氯化钛的有效含量；分析纯可取0.9900.995；M2四氯化钛的摩尔质量g/mol，可取189.9；m原料四氯化钛的质量g 六、注意事项在马弗炉中的焙烧属高温操作，应注意安全。七、思考题1、二氧化钛有哪些主要性质和用途？2、试说明相转移法制备二氧化钛的原理。