实验室安全操作注意事项(15页).doc
《实验室安全操作注意事项(15页).doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《实验室安全操作注意事项(15页).doc(15页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、-实验室安全操作注意事项-第 15 页实验室安全操作注意事项每次做完实验,都要及时的分析实验数据,以便总结上次实验的经验与体会,为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析,此时才发现这样或那样的不足,造成人力与财力、时间的浪费,盲目地做实验是不足取的。 1 实验安全常识 在化学实验室里,安全是非常重要的,它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性,如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救。1.1 安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡,火灾,损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多,特别要注意安全用电。为了保障人身安全,
2、一定要遵守实验室安全规则。(1)防止触电 不用潮湿的手接触电器。 电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 所有电器的金属外壳都应保护接地。 实验时,应先连接好电路后才接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路。 修理或安装电器时,应先切断电源。 不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 如有人触电,应迅速切断电源,然后进行抢救。 (2)防止引起火灾 使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 电线的安全通电量应大于用电功率。 室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时,易产生电火花,要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时,应
3、及时修理或更换。 如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)防止短路 线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相结触,以防短路。 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中,例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。 (4)电器仪表的安全使用 在使用前,先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。 实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同
4、意后方可接通电源。 在电器仪表使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味,应立即切断电源,并报告教师进行检查。 1.2 使用化学药品的安全防护 (1)防毒 实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。 操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。 苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用。 有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。 氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三
5、氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心。 禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开实验室及饭前要冼净双手 (2)防爆 可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会引起爆炸。 1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好。 2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。 3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸,使用要特别小心。 4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。 5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。 6)进行容易引起爆炸的实
6、验,应有防爆措施。 (3)防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒入下水道,以免聚集引起火灾。 2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存,使用时要特别小心。 实验室如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用,以下几种情况不能用水灭火: (a)金属钠、钾、镁、铝粉
7、、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火。 (b)比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器。 (c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。 (d)电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。 (4)防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。 1.3 汞的安全使用和汞的纯化 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致,0.1g0.3g即可致死)。吸入汞蒸气会引起慢性中毒,症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和
8、关节疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mgm-3,而20度时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg,超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。 (1)安全用汞操作规定 1)不要让汞直接暴露于空气中,盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。 2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘,防止汞滴散落到桌面上和地面上。 3)一切转移汞的操作,也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。 4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。 5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞,不可多装以防破裂。 6)若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来,然后用硫磺盖
9、在汞溅落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。 7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。 8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源,严禁把有汞仪器放进烘箱。 9)使用汞的实验室应有良好的通风设备,纯化汞应有专用的实验室。 10)手上若有伤口,切勿接触汞。 (2)汞的纯化 汞中的两类杂质:一类是外部沾污,如盐类或悬浮脏物。可用多次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去。另一类是汞与其它金属形成的合金,例如极谱实验中,金属离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯化: 1)易氧化的金属(如Na,Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。把汞倒入装有毛细管或包有多层绸布的
10、漏斗,汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中,自上而下与溶液充分接触,金属被氧化成离子溶于溶液中,而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不够纯净,可酸洗数次。 2)蒸馏 汞中溶有重金属(如Cu、Pb等),可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行 3)电解提纯 汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属。电解电压5V6V,电流0.2A左右,此时轻金属溶解在溶液中,当轻金属快溶解完时,汞才开始溶解,此时溶液变混浊,汞面有白色HgSO4析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电解液分离掉,汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗。 1.4 高压钢瓶的使用及注意事项 (1)气体钢瓶的颜色标记 (2)气体钢
11、瓶的使用 1)在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。 2)打开钢瓶总阀门,此时高压表显示出瓶内贮气总压力。 3)慢慢地顺时针转动调压手柄,至低压表显示出实验所需压力为止。 4)停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸尽后,再关闭减压阀。 (3)注意事项 1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。 2)搬运钢瓶要小心轻放,钢瓶帽要旋上。 3)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H2、C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶(如N2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用。 4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(
12、特别是气瓶出口和压力表上)。 5)开启总阀门时,不要将头或身体正对总阀门,防止万一阀门或压力表冲出伤人。 6)不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险。 7)使用中的气瓶每三年应检查一次,装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次,不合格的气瓶不可继续使用。 8)氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内,用紫铜管引入实验室,并安装防止回火的装置。 1.5 X射线的防护 X射线被人体组织吸收后,对人体键康是有害的。一般晶体X射线衍射分析用的软X射线(波长较长、穿透能力较低)比医院透视用的硬X射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤,如果长时期接触,重的可造成白血球下降,毛发脱落
13、,发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施,上述危害是可以防止的.最基本的一条是防止身体各部(特别是头部)受到X射线照射,尤其是受到X射线的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好,使X射线尽量限制在一个局部小范围内,不让它散射到整个房间,在进行操作(尤其是对光)时,应戴上防护用具(特别是铅玻璃眼镜)。操作人员站的位置应避免直接照射。操作完,用铅屏把人与X光机隔开;暂时不工作时,应关好窗口,非必要时,人员应尽量离开X光实验室。室内应保持良好通风,以减少由于高电压和X射线电离作用产生的有害气体对人体的影响。 2 实验危险 2.1 溶剂处理方面的潜在危险 (1)溶剂无水处理
14、前一定要预处理 对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎,包括对面实验室的整扇窗都被推倒。 对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。 用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一
15、个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。 (2)废溶剂的处理 废溶剂的处理时绝对不要发生酸性液体和碱性液体、氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。有时,废液桶爆炸是很常见的。对于SOCl2,PCl5,PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。 2.2 实验操作方面的潜在危险 (1)对于加热
16、、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。 (2)应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。 (3)反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。 (4)对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。 3 实验中注意事项 3.1配体合成时应注意的事项 配体的纯度对于做不对称催化的,以及利用配体来改进某些金属催化反应
17、的化学工作者来说,至关重要。但是,不同批次合成的配体,其纯度由于采用原料的不同,或者纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同,就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异,或者溶剂等使用的不同,导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行,有可能导致一些好结果的埋没。 我们在发表论文时,详细写清楚试验的操作,试剂的纯化方法,就是为保证别人按照相同的方法处理,可以重复试验结果。因此,我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。 我们在实验过程中,确实也发现某些实验数据较难重复,这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因,可能有以下几点:配体的纯度不符合要求,所以反应的活性和对
18、映选择性与以前的结果不相吻合,特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证,导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体;反应的操作存在误差:这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克,静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出;反应的溶剂多为丙酮,CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂,不同批次处理的溶剂,可能含水量不同,从而导致反应结果不能重复。 为了保证实验数据的可重复性,我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体在几个反应中展示了优异的性质后,这一要求对于开展其他研究尤为关键。 经过较长时间的实践,我们总结得到以下经验供参考: (1)标准反应
19、条件的建立 (a)配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理,再经小量反应证明合格后(能合成出配体),保存在活化后的分子筛中供使用。 (b)条件实验中所用的溶剂,如果不能通过指示剂显色来确保其无水,则严格按照标准方法处理后,再经活化后的分子筛进一步处理后,蒸出使用;对于已经筛选出的最佳溶剂,每次新处理后,均用标准反应检验,ee值与以前的实验符合后才能使用。 (c)称量过程中,尽可能避免静电的干扰。 (2)配体纯度方法的建立 (a)对于合成的新配体,在用磁氢谱和碳谱?定初步纯度后,先用于某一反?得到一个关于反应速率和ee值的数据;然后,用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分
20、,在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况(包括速率和ee值)变化不大,表明配体的纯度已经合格;如果反应结果有明显改善,这表明配体纯度有了提高,这需要再次纯化配体,直至反应结果的不同在误差范围内,才表明配体纯度已经合格。举例如下:对于配体30a,先用石油醚和丙酮(4:1,v/v)的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体,虽然此液体经核磁鉴定,纯度已经很好,但是用啉配体最常用的模型反应,在以Cu(OTf)2为Lewis酸,CH2Cl2为溶剂,-30的反应条件下,却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1,v/v)的展开剂进一步纯化后,再在相同的条件下一试,反应在一小时内结束,ee值为
21、36%。将配体再次纯化后,重试反应,反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯,可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体,都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符,表明配体纯度合格后,才能将配体用于条件反应。 (1)该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了。 (2)公用的东西是否还原了。 (3)要清洗的仪器,瓶子是否泡上了。 (4)仪器的电源是否关掉了。 (5)试验台面是否清理了。 (6)试验记录是否及时写了。 (7)明天要做什么心里是否有个谱! (8)门窗是否关好了。 3.3做实验的基本前提 (1) 首先,从现在起,有时间就泡在实验室,观察师兄们是如何操作的,
22、每一个细节都不要放过。仔细想一想,为什么要这样操作,不懂就问,直到弄清楚了为什么要这样操作。也可以想清楚原因后,再去和其他师兄交换意见,看看别人的想法。 (2) 其次,进入实验室后,失败是经常的,但是一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下,盲目再进行相同的实验操作。记住,分析好原因后,再做试验,做一次试验,就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少,就开一大堆试验。这样的结果是让你陷于大量的体力劳动,没有时间思考,总结提高。 (3)在做每一个实验之前,不要查到一篇文献,就马上按照文献方法去试。反复调研文献,看一看,要得到目标产物,有哪些方法,每种方法的优点和缺点是什么,
23、经过反复比较,选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径,而且是在培养判断能力,也是在积累经验和知识。一个实验就可以积累一系列资料,一个学期下来,将有多大的收获?这种方法累,但是绝对有效。对于你所采用方法的文献,实验步骤的每一个细节,要问问什么这么做?如果不这样做,后果是什么?能不能用其他方法代替?参考其他合成相同产物的文献,看看别人的实验步骤又是如何?他们做了什么改动?为什么要这样改动?因为实验是相通的,这些问题你一旦掌握了,坚持一个月的时间,其他问题也就迎刃而解了。 (4)标签、记录千万要随时跟上,你认为一定能记得的东东,过两三天绝对在九霄云外了。记号笔要随身带。烧瓶,烧杯等用一个编号一
24、个,不要怕麻烦,一目了然,总比绞尽脑汁好。最好再有个小本,作一步写一步,有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。做实验一定要做好记录,贴好标签。有的时候觉得自己记住了,偷个懒,结果一转眼就分不清楚了;有的用记号笔标记的,可是质量不过关,一不小心,遇有机试剂或者水就突然不见了。 3.4 按照一套标准的实验方法进行操作 按照一套标准的实验方法进行操作,对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事,如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等,那么一旦实验失败了,我们如何寻找原因?到底是操作失误还是其他? 做实验室时,一切溶剂、试剂都要严格按照标准方法处理,哪怕
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 实验室 安全 操作 注意事项 15
限制150内