检测限和定量限(2页).doc

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1、-检测限和定量限S/N=3时的浓度是检测限，也就是峰高约在基线噪音高的3倍S/N=10是定量限，也就是峰高约在基线噪音高的10倍时首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为该物质的定量限。在Agilent的Chemstation中，可以选择report中system adaptablity选项中的set noise range 参数，自己选择一段时间（图谱中平坦的时间段）填入，以此作为噪音信号。如果不设置这个参数，在报告中是不会出现S/N的。在新的“指导原则”中

2、提到了检测限和定量限，以检测限为例：“检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。”“无论用何种方法，均应用一定数量的样品，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。”ICH Q2B里头罗列了三种方法：(LOD=检测限，LOQ=定量限）1. 肉眼观测 (用此方法报告LOD或LOQ时要附上色谱图）2. S/N (LOD = 3, LOQ =10)3. LOD = 3.3*standard deviation/slope, LOQ = 10*standard deviation/slope具体方法可以在找到化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则.pdf 1：

3、检测限度根据直观评价（用于仪器或非仪器）根据信噪比（用于有基线噪音的方法） 已知低浓度被测物的信号 3 或 2/空白样品的信号 / 1 、1根据响应值的标准偏差和斜率检测限度（DL）= 3.3/s：响应值的标准偏差（通过空白样品测背景响应值或Y轴截距）s ： 校正曲线的斜率（通过被测物的校正曲线求得）8：定量限度直观评价在准确度和精密度符合要求的前提下，能测得的最小量根据信噪比（用于有基线噪音的方法） 已知低浓度被测物的信号 10 、空白样品的信号 、 1 根据响应值和斜率的标准偏差定量限度（QL）= 10/s：响应值的标准差（通过一组空白样品的分析或根据校正曲线）s ： 校正曲线的斜率申报数据定量的限度 定量限度的测定方法分析一些已知接近限度或限度上的样品来证实 -第 2 页-