Fe-B磁致伸缩纤维制备及其结构和性能的研究毕业论文(24页).doc

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1、-Fe-B磁致伸缩纤维制备及其结构和性能的研究毕业论文-第 - 17 - 页材料物理毕业设计Fe-B磁致伸缩纤维制备及其结构和性能的研究 学 院：材料科学与工程学院 班 级：材料物理101401班 姓 名：冯武强 学 号：201014020104 指导老师：张克维 2014年06月08日 太原科技大学毕业设计（论文）任务书（由指导教师填写发给学生）学院（直属系）：材料科学与工程学院 时间：2014 年 3 月 12 日学 生 姓 名冯武强指 导 教 师张克维设计（论文）题目Fe-B磁致伸缩纤维制备及其结构和性能的研究主要研究内容1、 Fe-B纤维的表面形貌；2、 Fe-B纤维的组织结构；3、

2、Fe-B纤维的热性能;4、 Fe-B纤维的磁性能。研究方法以纯铁和纯硼为原料，采用熔体抽拉法制备不同直径Fe-B软磁纤维，然后利用光学显微镜、XRD、VSM、DSC等分析方法对不同直径的试样进行物相、显微结构、磁性能、热性能的分析。主要技术指标(或研究目标)确定衍射峰角度、结晶温度、矫顽力、剩磁比等参数。教研室意见 1 盛智芝, 电化学沉积法制备Fe-B磁致伸缩材料的研究D, 太原科技大学, 2012.2 Johnson L. Machel, Wan Jiehui, Huang Shichu. et al. A wireless biosensor using microfabricated

3、phage-interfaced magnetoelastic particlesJ Sensors and Actuators A: Physical. 2008, 144 (1): 3847.3 Zhang Kewei, Zhang Lin, Fu Liling et al. Magnetostrictive resonators as sensors and actuatorsJ. Sensors and Actuators A: Physical. 2013, 200 (1): 210.4 Sahingoza Recep, Erola Mustafa, Gibbs R.J. Mike,

4、 Observation of changing of magnetic properties and microstructure of metallic glass Fe78Si9B13 with annealingJ, Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2004 271(1): 7478.5 Herzer Giselher, Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materialsJ. Acta Materialia. 2013 61(3): 718734.教研室主任（

5、专业负责人）签字： 年 月 日说明：一式两份，一份装订入学生毕业设计（论文）内，一份交学院（直属系）。目 录摘 要IIAbstractIII第一章 绪 论 1 1.1 磁致伸缩现象的简介11.1.1 磁致伸缩效应产生的原因 2 1.1.2 磁致伸缩效应的分类 2 1.1.3 铁磁材料的焦耳磁致伸缩效应 4 1.2 磁致伸缩材料 7 1.3 磁致伸缩材料的应用 7 1.4 Fe-B非晶态磁致伸缩材料及研究进展 8 1.5 选题的意义及研究内容 9 第二章 熔体抽拉法制备非晶合金纤维材料 10 2.1 熔体抽拉法的基本原理 10 2.2 实验装置及方法描述 10 2.2.1 实验装置 10 2.2

6、.2 实验方法 11 2.2.3 装置的基本要求 12 2.3 Fe-B材料的制备 12 2.4 合金材料制备过程中应注意的几个问题 13 第三章 实验仪器及原理分析 14 3.1 表面形貌观察 14 3.2 X射线分析仪（XRD）及原理 14 3.3 差示扫描量热分析(DSC) 15 3.4 磁性能研究分析(VSM) 15 第四章 Fe-B材料的结构与形貌分析 17 4.1显微镜观察纤维的形貌 17 4.2 X射线衍射（XRD）分析 18 4.3 差示扫描量热分析（DSC） 19 4.4 磁性能的分析 21 第五章 结 论 24 参考文献 25 致 谢 26 附 录 27 Fe-B磁致伸缩纤

7、维制备及其结构和性能的研究摘 要 铁基磁致伸缩材料是一种新型的功能性材料，它具有优良的物理与化学性能，有广阔的应用前景，是重要的能量与信息转换功能材料。是值得开发和利用的一类新型材料1。本文论述以纯铁和纯硼为原料，采用熔体抽拉法制备不同直径的Fe80B20纤维，然后利用SEM、XRD、VSM、DSC等分析方法对不同直径的试样进行物相、显微结构、磁性能、热性能的分析。最后得出不同直径对该种纤维的各种性能都具有一定的影响。关键词 磁致伸缩，新型功能材料，熔体抽拉法，Fe-B纤维Fe-B Magnetostrictive fiber preparation and research of struc

8、ture and performanceAbstract Iron base magnetostrictive material is a new type of functional material, it has excellent physical and chemical properties, has a broad application prospect, is an important energy conversion function and information material.This paper discusses pure iron and pure boro

9、n as raw material, adopts the melt pump rafa preparation of different diameter of fibers,then use SEM、XRD、VSM、DSC Analysis method of different diameter of specimen, phase, microstructure, magnetic, thermal performance analysis. Finally it is concluded that properties of the different diameter of the

10、 fiber has certain influence.Keywords magnetostrictive， New type of functional materials ，The melt pump rafa ，Fe - B fiber 第一章 绪 论1.1 磁致伸缩现象的简介 什么是磁致伸缩现象？我们知道物质具有热胀冷缩的现象。除了加热外，在磁场和电场作用下也会导致物体尺寸的伸长或缩短。铁磁性物质在外磁场作用下，其尺寸会伸长（或缩短），去掉外磁场后，其尺寸又恢复原来的长度，这种现象称为磁致伸缩现象（或效应）。磁致伸缩效应于19世纪（1842年）被英国物理学家詹姆斯.焦耳发现。他观察到

11、，一类铁磁类材料，如：铁，在磁场中会改变长度。焦耳事实上观察到的是具有负向磁致伸缩效应的材料，但从那时起，具有正向磁致伸缩效应的材料也被发现了。磁化引起机械应变，反过来应力也将影响铁磁材料的磁化强度，故亦称为“压磁效应”。广义的说，磁致伸缩应该包括一切有关磁化强度和应力相互作用的效应1-2。磁致伸缩的大小可以用磁致伸缩系数来表示，线磁致伸缩系数可表示为=/0 , 0 是材料未磁化状态下的某一给定方向的原始长度，是形变量。磁致伸缩系数的大小可正可负，当材料沿着外加磁场伸长时，为正值，当材料沿着外加磁场收缩时，为负值。（如图1.1）磁致伸缩系数随着磁场强度H而变化，形成了材料的磁致伸缩函数(H)。

12、该函数具有滞后性或者非滞后性，这取决于材料的磁化过程。在绝大多数情况下，(H)的斜系数要比饱和或工程磁致伸缩常数s具有更加重要的意义，s是在饱和磁场强度Hs下最大的应变系数。其中,(H)的斜系数和e=s/HS (ppm Oe-1)是表征材料产生磁致弹性波的重要参数。对于“零”磁致伸缩材料s的取值可小到s=10-7，对于巨磁致伸缩材料s的取值可大到s=10-31-3。 体积磁致伸缩系数定义为W=V/V,V为铁磁体原来的体积，V为磁化后的体积变化量。除因瓦合金具有较大的体积磁致伸缩系数外，其他的铁磁体的体积磁致伸缩系数都十分小，其数量级约为10-10-10-8。在一般的铁磁体中，仅在自发或顺磁化过

13、程（即Ms变化时）才有体积磁致伸缩发生。当磁场强度小于饱和磁场强度Hs，只有线磁致伸缩，而体积磁致伸缩十分微小。图1.1 磁致伸缩系数示意图1.1.1 磁致伸缩效应产生的原因 在外磁场作用下一类材料会伸长，另一类材料会缩短，对于这两类材料来说，磁致伸缩效应产生的原因是相似的。小磁畴的旋转被认为是磁致伸缩效应改变长度的原因。磁畴旋转以及重新定位导致了材料结构的内部应变。结构内部的应变导致了材料沿磁场方向的伸展（由于正向磁致伸缩效应）。在此伸展过程中，总体积基本保持不变，材料横截面积减小。总体积的改变很小，在正常运行条件下可以被忽略。增强磁场可以使越来越多的磁畴在磁场方向更为强烈和准确的重新定位。

14、所有磁畴都沿磁场方向排列整齐即达到饱和状态，因而产生磁致伸缩效应。从磁体的磁畴结构变化来看，材料的磁致伸缩效应是其内部的各个磁畴形变的外观表现3-6。1.1.2 磁致伸缩效应的分类 磁致弹性学是一门处理磁性材料磁学性能和弹性性能的学科。磁致弹性效应分为正磁致弹性效应和逆磁致弹性效应。正磁致弹性效应指的是某种磁性材料的尺寸和形状能够随着磁化强度的大小和方向而产生变化，即所谓的磁致伸缩。反之，某种材料的磁性能随着所施加的机械应力而变化，称之为逆磁致弹性效应。磁致伸缩效应其与多种物理现象相关联。通常来说，磁致伸缩效应是机械能与电磁能之间的一种可逆能量转化。磁致伸缩材料因为其能够将能量从一种形式转化为

15、另一种形式，从而在作动器和传感器中获得了应用。在实际应用中主要有以下几种磁致弹性效应5-6。 焦耳效应，这是指磁致伸缩材料沿着外加磁场方向延伸或压缩的一种现象。（如图1.2）。这种效应被广泛应用于磁致伸缩作动器中。磁致伸缩是一种可逆的材料特性。在磁场较弱的区域，试件形状即恢复至其原始尺寸。Terfenol-D材料的比例在1500ppm范围之上，在共振频率下，可以达到4000ppm之上。长度的增加（纵向应变）或直径的缩小（周向应变）大致与应用的磁场成比例，这种作动器机理可以被用于多种用途的。图1.2 焦耳磁致伸缩效应 （a）在磁场作用下材料形状的变化 （b）磁致伸缩系数与磁场的关系维拉利效应，这

16、种效应基于这样的现象。当外力施加于试件，穿过试件磁通密度由于磁场的产生而发生改变。磁通密度的改变量可以被拾波线圈所检测，同时还与所加外力的大小相关。维拉利效应是可逆的，并被应用于传感器。E效应，这一种磁致伸缩效应是基于这样的一种现象。由于磁场的存在，试件弹性模量发生了改变。Terfenol-D材料的比例大于5，因此被用于振动控制以及宽带声纳系统。由于弹性模量改变，磁致伸缩材料内部的声速发生了改变，而这种改变可以被检测到。魏德曼效应，也是一种相关的效应。这种现象的背景与焦耳效应相似。只是，在磁场作用下，铁磁试件扭转位移所带来的切应变，代替了拉压应力-正应变的形式。马陶西效应，这种效应魏德曼效应的

17、逆效应。在线圈中通入交流电，产生纵向磁场，这也反过来在试件中产生磁通密度。已有的交变磁通可以被另一个线圈所探测，拾波线圈可以测量磁通密度的变化率。扭转铁磁试件导致了试件的磁性变化，从而导致了磁通密度变化率的改变。通过拾波线圈测试磁性改变，可以估测切应力的改变，进一步可以计算外加扭矩的大小。马陶西效应在铁磁性试件引入永磁偏置后得以完善，这一效应被用于传感器。巴瑞特效应，在特定的极端运行条件下，材料体积会随磁场而改变。例如，镍在80Ka/m的体积改变率只有10-7。由于磁场而变化的体积太过微小，以至于在通常工作状态下，可以被忽略。长冈-本田效应，巴瑞特效应的逆效应，由于静压力而导致的试件体积变化，

18、改变了磁场的状况。1.1.3 铁磁材料的焦耳磁致伸缩效应 在没有外加磁场的时候，铁磁材料的内部会形成自发的磁畴。外加磁场H引起了材料的磁感应强度B和材料的磁化强度M，它们之间有如下的关系: B=0H (1-1) B=0(H+M) (1-2) M=(-1)H (1-3)式中为材料磁导率，0为材料的真空磁导率。在外加磁场的作用下，铁磁材料的磁化会形成一个滞后环，（如图1.3）。当材料内部所有的磁畴都沿着外磁场方向对齐时，材料达到了技术饱和磁化Ms。当外磁场强度减少到0时，某些磁畴仍然沿着磁化方向对齐，材料中存在剩余磁化Mr。通过施加反向的磁场Hc，剩余磁化能被消除，该磁场为矫顽磁场。（如图1.3）

19、中虚线部分是指没有滞后情况下的M和H的关系，此时Mr和Hc都为0。具有较小的Mr和Hc的材料称为软磁材料。软磁材料的M-H环很小，dM/dH的斜系数很陡，这有利于减小能量损耗和增大输出。要发展高效的声波传感器，具有软磁性能的磁致伸缩材料倍受青睐。（如图1.4）为磁致伸缩与磁场强度H的关系。由于磁化具有滞后环的特征，- H环具有蝴蝶般的形状，（如图1.3）中的实线部分，而且材料越具有软磁特性，该- H环就越狭窄。图中虚线部分则对应于没有滞后情况的磁化。（如图1.5）为磁致伸缩材料在不同直流偏压下的反应。在坐标原点处，即区域1处，磁致伸缩系数是外磁场二次方。当直流偏压为零，只有交流外加磁场的作用于

20、材料，即HDC = 0, HAC= H0sint，区域1对应的应变为： （H）H02sin2t=H02（1-sin2t）/2=H02(1-2t)/2 (1-4) 在此区域内，所观察到的应变是非常小的，材料以所加磁场的两倍的频系数振动。当交流磁场HAc和直流极化磁场(HDC=H10)同时作用于材料上，而且直流磁场HDc远大于交流磁场HAc，（如图1.5）区域2，交流形变与交流磁场呈类线性的惯性，总形变为： （H）=DC+ACDC+HAC（） （1-5） 总形变几乎与外加的交流磁场大小成正比，在此区域内，可以得到加强的形变，也即能得到加强的输出信号，因此，一般来说，为了得到放大的类线性输出而非双倍

21、频系数输出，磁致伸缩装置都会叠加一个小的交流磁场在直流磁场上。在不同的直流偏压下，（如图1.5）H1和H2 ,磁致伸缩装置可以得到类似的线性输出，但是输出的振幅会有所不同，从而，通过优化直流偏压磁场，磁致伸缩装置可以得到高响应的输出5-8。图1.3 铁磁材料的磁化滞后环图1.4 焦耳磁致伸缩效应的滞后环图1.5 磁致伸缩材料在不同直流偏压下的反应1.2 磁致伸缩材料 磁致伸缩材料广泛地应用于磁致伸缩装置，诸如磁致伸缩致动器，传感器等。磁致伸缩材料大致上主要有三大类:（1）磁致伸缩的金属与合金，如镍基合金(N i, Ni-Co, Ni-Co-Cr）和铁基合金(如Fe-Ni, Fe-Al, Fe-

22、Co-V等)。(2)铁氧体(如Ni-Co, Ni- Co- Cu铁氧体材料等)磁致伸缩材料。（3）以Tb-Dy-Fe材料为代表的稀土金属间化合物磁致伸缩材料，其中Tb0.3 Dy0.7 Fe1.95材料的达到1500 200010-6，比磁致伸缩的金属与合金和铁氧化磁致伸缩材料的大1-2个数量级，因此被称为稀土超磁致伸缩材料4-8。1.3 磁致伸缩材料的应用 磁致伸缩材料广泛应用于传感器，致动器和换能器中。在传感方面的应用主要在于扭矩传感器、位置传感器和力传感器等。传感器可测量很多的环境参数，比如温度,湿度、气压、薄膜的弹性、流体的粘度和密度、以及化学参数如NH3， CO2还有pH值 。磁致伸

23、缩材料在致动方面的应用主要在于声纳换能器、线性马达、旋转马达以及混合磁致伸缩压电性能的装置等。磁致伸缩材料，由于其优异的磁致伸缩性能，在声纳水声换能器技术、电声换能器技术、海洋探测开发技术、微位移驱动、减振与防振、减噪与防噪系统、智能机翼、机器人、自动化技术、燃油喷射技术、阀门、泵、波动采油等高技术领域有广泛的应用前景，在国民经济和工业生产中起着越来越重要的作用。1.4 Fe-B非晶态磁致伸缩材料及研究进展 对于磁致伸缩材料来说，可以是晶体材料也可以是非晶态材料。一些晶体材料，比如Terfenol-D或Gafenol，具有很大的磁致伸缩系数，然而由于它们具有很大的各向异性，使得设计和制备材料尤

24、其是小尺寸的装置，比如MEMS具有很大的难度。另外，具有大磁致伸缩系数的晶体材料只能在低频(为kHz数量级)的条件下应用。因此发展各向同性的非晶态的磁致伸缩材料具有非常重要的意义，而且能用于较高频率的环境。比如己经被广泛研究的磁致伸缩材料金属玻璃，能用于MHz的频率范围。其中一些非晶态材料具有非常好的磁致伸缩效应，从材料制备的角度来看，发展非晶态磁致伸缩薄膜材料有重要的意义。在非晶态磁致伸缩材料中，Fe-B合金因其简单的成分和良好的磁致伸缩效应引起了广泛的研究。尤其体现了在声波传感器中的优越性。 由于线性磁致伸缩应变主要是由于在技术磁化过程中磁矩的转动和非180度畴壁转动造成的，合金中晶粒的取

25、向如果杂乱无章，将会导致样品的性能很低。另外，该类材料的制备工艺，关键在于制造出具有所需特定轴向择优取向，晶界尽量少的材料来。定向凝固自本世纪初问世以来，为制备具有特定轴向取向的优质柱材提供了有效的手段，目前制备磁致伸缩材料的方法主要有以下几种： （1）提拉法，提拉法的创始人是Czochraski，所以提拉法又称Czchraski法。其基本原理是炉料放置于一个坩锅中，并被加热到熔点以上，坩锅上方有一根同时能旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个夹头，上面装有籽晶，调整杆的高度，使籽晶和熔体接触，然后按所需提拉速度向上提杆，以籽晶为晶核，慢慢生长。这是从熔体中生长晶体最常用的一种方法。 （2）悬浮区

26、熔法，其是利用高频感应加热，表面张力和磁悬浮力相结合，使熔体不下塌，固定感应圈向一个方向移动，实现定向凝固。悬浮区熔法既避免了增锅对材料的污染，又由于不需要一次性全部加热，元素烧损少，沿轴向成分和性能都很均匀，是制备材料的重要方法。但是该材料受到射频加热和材料表面张力的限制，主要用于制备小尺寸样品7-11。 （3）熔体抽拉法，（详见第二章）。1.5 选题的意义及研究内容 Fe-B合金因其简单的成分和良好的磁致伸缩效应引起了广泛的研究，尤其体现了在声波传感器中的优越性。目前，国内外主要对Fe-B磁致伸缩薄膜进行研究，而对Fe-B磁致伸缩纤维的制备、结构和性能的研究甚少。本研究以纯铁和纯硼为原料，

27、采用熔体抽拉法制备不同直径Fe-B软磁纤维，然后利用光学显微镜、XRD、VSM、DSC等分析方法对不同直径的试样进行结构和性能分析。具体研究内容如下：（1）不同直径Fe-B纤维的表面形貌；（2）不同直径Fe-B纤维的组织结构；（3）不同直径Fe-B纤维的热性能；（4）不同直径Fe-B纤维的磁性能；第二章 熔体抽拉法制备非晶合金纤维材料 目前常见的非晶合金纤维的制备方法有提拉法、悬浮区熔法和熔体抽拉法。前面两种方法已经在文章前面有所提到，这里重点介绍熔体抽拉法的一些相关知识，在这项研究中也采用熔体抽拉法制备Fe-B纤维。2.1 熔体抽拉法的基本原理 熔体抽拉法的基本原理是：熔融合金表面接触一快速

28、运转的尖锐的高导热轮缘，合金纤维即被“甩”出来，通过适当的剥离装置，使已快速固化的非晶合金纤维脱离轮缘，如设计合适的缠绕装置，则可以实现连续化生产。用这种方法制备的纤维由于其绝大部分表面是由表面张力而自由形成的（如图2.1），故具有较好的表面光洁度。纤维的冷却是通过与高导热轮缘直接接触实现的，具有较快的冷却速率。通过适当调节工艺参数，纤维直径可以有效控制(10100um)。另外还有允许被拉材料有较高的熔点(如：Ni，Fe基坡莫合金)等优点。它的难点是实验操作相对复杂，且要求实验装置精度较高2。图2.1 熔体抽拉法原理示意图2.2 实验装置及方法描述2.2.1 实验装置 本次试验的一个重要特点就

29、是利用现有的单辊急冷制备合金条带的装置，通过改进，使之成为既能制备非晶条带，又能用熔体抽拉法制备合金纤维的实验装置（如图2.2）。图中： 1，制备薄带气压入口；2，高频加热线圈；3，箱体；4，刮板；5，铜轮(直径为220mm)；6，电机；7，支架；8，减速升降装置；9，薄带出口；10，纤维出口；11，抽、充气通道。图2.2 熔体抽拉法制备非晶合金纤维的实验装置示意图2.2.2 实验方法 实验的具体操作步骤为：（1）将箱体密封，接着利用外接的真空机组对箱体抽真空，当真空度达到10-5后，停止抽真空并封闭与真空机组的连接，随后打开外接的高压Ar气瓶并向箱体内充Ar气至气压为0.6atm，再对箱体抽

30、真空，再充Ar气至气压为0.6atm，如此反复三次，直到第四次箱体内充有0.6atm的Ar气，此时箱内残余空气已极少。（2）在氩气保护的箱体中，利用与高频感应炉连接的高频线圈将碗形石英容器中的合金熔化。注意合金熔化时离铜轮不要太近，并使铜轮缓慢转动，以免铜轮出现局部温度过高。熔化后的合金由于表面张力而呈馒头形凸起。（3）调节好减速升降装置上升速率，在适当的温度下(由高频感应炉控制)，使石英容器上升至熔融合金顶部开始接触快速旋转的铜轮。由于冷却铜轮的侧周为截面呈三角形的尖锐轮缘，熔融合金由于附着力即被旋转的铜轮抽出，抽出的熔融合金因表面张力而形成圆截面，经铜轮快速冷却后呈纤维状，并在刮削器和离心

31、力的共同作用下被甩出（如图2.1）2,13。2.2.3 装置的基本要求 （1）铜轮直径为220mm且铜轮必须经过精密加工和安装，其厚薄均匀，轴心对称，棱边抛光。以免在高速旋转时，出现左右摇摆和偏心。 （2）耐高温容器材料(此处为石英)的软化温度应远高于合金熔点。必要时可选用刚玉、氮化硼等耐温更高的材料。 （3）减速升降装置升降速度与铜轮转速都应该能够连续调节。2.3 Fe-B材料的制备 本次实验的样品制备方法是将纯度在99.9%以上的Fe和B单质按摩尔比4:1配料后，进行熔炼。在称量每种原材料的用量时，考虑到原材料的纯度，用计算所需质量除以该材料的纯度即为实际所用质量。材料熔炼采用水冷铜舟法熔

32、炼，其实验装置（如图2.3），石英管外绕有高频线圈。熔炼的具体操作为：（1）将称量好的原材料置于铜舟中，将装置密封，用真空机组对石英管抽真空，当真空度达到10-5后，停止抽真空并封闭石英管与真空机组的连接，随后打开外接的高压Ar气瓶并向管内充Ar气至气压为0.6atm，同样反复清洗三次，直到第四次石英管内充有0.6atm的Ar气，此时管内Ar气的纯度已很高。（2）在Ar气保护的石英管中，利用高频感应炉将铜舟中的各种原材料熔化在一起。由于两种原材料熔点相差较大，一般要反复熔炼多次，本次实验中熔炼两次，且每次熔炼前用永磁铁在石英管外将磁性合金熔料翻身后再熔化，以确保母料中各成分均匀熔合。这一母料熔

33、炼方法能最大限度确保成分精度。首先是因其工作空间(铜管和石英管间的环状夹缝)很小，密封性好，残余空气的影响可降到最低。其次是加热时合金缓慢升温，不会引起高温飞溅。再次是熔料铜舟洁净度高和合金极少可能产生交叉扩散污染，这样能确保合金设计成分尽可能精确实现。实际操作结果是最终所得母料质量和原料总质量之差小于0.1，表面光亮，无氧化的迹象2-13。图2.3 水冷铜舟熔炼法实验装置示意图2.4 合金材料制备过程中应注意的几个问题 （1） 铜轮转速不宜太高。轻则引起离力过大而将熔融合金直接击出而无法形成均匀的纤维；重则可能引起机械共振，而使实验无法正常进行。本实验中所用轮缘的转速为2400r/min左右

34、。注意纤维的冷却速率与轮缘线速度并无十分紧密的联系，这一点与单辊法制备非晶合金薄带有本质的不同。 （2) 熔融合金的上升速度必须与轮缘线速度相匹配。上升速度过慢，由于不可避免的微小偏心，将无法形成较长的纤维；而过快，则纤维过粗，甚至形成带状，冷却速率也将大受影响而使产品可能成为晶态。本实验中所用上升速度约为0.1mm/s。 （3) 熔融合金的温度要适宜(主要由高频感应炉输出功率决定感应加热电流强度为34A)。合金温度偏低，粘滞性大，粘附力小，熔融合金里珠状直接击出而无法形成均匀的纤维；温度偏高，又有使碗状容器软化及铜轮温度过高的危险。 （4) 金属轮所用的材料问题,相对于实验室规模、制备量不大

35、的场合，铜轮不失为很好的选择。在制备量不大、制备时间不长时，铜轮由于其良好的导热性，其适应的合金熔点范围并不完全受铜的熔点1083的限制。因此通常实验室采用铜轮2,13。第三章 实验仪器及原理分析3.1 表面形貌观察利用光学显微镜对试样表面形貌进行观察，并拍照记录，通过对比不同实验条件的试样，就其表面形貌的变化分析试样制备过程中每个参数是否达到要求，并通过实验结果修正试样制备参数，从而使试样达到理想标准，即得到表面光滑的试样。本实验采用了本校COIC光学显微镜（如图3.1）观察试样表面形貌，并对试样进行拍照。图 3.1光学显微镜3.2 X射线分析仪（XRD）及原理 X射线衍射分析(XRD)是材

36、料晶体结构和物性的分析中被广泛应用的手段。晶体的结构具有一定的空间平移对称性和旋转对称性，其原子在空间按一定的周期排列，形成一簇簇的晶面。设(hkl)晶面间距为dhkl ,当入射X射线被晶体的某一晶面簇(hkl)散射而发生相长干涉时，就可以观察到一衍射峰。并且满足布拉格定律： 2dhklsinhkl=n （3-2-1）此处，hkl为入射X射线与晶面(hkl)的夹角称为掠射角或布拉格角，为X射线的波长，n为整数称为衍射级数，d 为晶面间距，如果满足布拉格方程，则入射束和反射束同相，使得衍射加强，即相应晶面的衍射强度增加，从而决定了该晶面的衍射峰位。考虑到不同原子的散射因子不同，不同的晶体结构具有

37、不同的结构因子，这些又决定了衍射峰的强度,X射线衍射仪工作原理（如图3.2）。图 3.2 X 射线衍射仪的结构示意图非晶体的结构没有长程有序系统的周期性和平移对称性，只有一种有缺陷的、不完整的有序即最近邻或局域短程有序。这样当入射X射线被非晶体散射进而发生相长干涉时，就不会得到较尖锐的衍射峰，而是在无序排列近邻原子平均间距所对应的衍射峰位置处观察到较大宽度的凸起。非晶态合金的衍射图谱由一个漫散峰组成，因此可以利用这个特征来区别合金是否是非晶态。当非晶态合金中出现部分晶态相时，就会在漫散峰之上叠加明锐的结晶峰，分析结晶峰便可得到非晶态合金晶化产生的结晶相，并可运用 Scherrer 公式计算结晶

38、相的平均晶粒度： （3-2-2）其中 t 为平均晶粒尺寸， 为 X 射线的波长， 为衍射峰半高宽， 为布拉格角。 本次实验采用型号为XRD衍射仪测试，其扫描角度范围是20- 90，扫描步长为0.05。3.3 差示扫描量热分析(DSC)差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry 简称 DSC）是在程序控制温度下，测量保持样品与参比物温度恒定时输入到样品和参比物功率差与温度或时间关系的一种分析方法。测量记录所得的曲线称为差示扫描量热(DSC）曲线。本研究所使用的 DSC 热分析仪器为TGA/DSC1 STARe系统，检测在氮气保护下进行，加热温度范围为室温至

39、 1300，采用的加热速率为 25k/min。通过对 DSC 曲线的分析，研究非晶合金的热稳定性及在加热过程中的相变过程，为晶化工艺的制定提供参考。非晶向晶态的转变会出现放热，其DSC曲线应该有明显的放热峰。3.4 磁性能研究分析(VSM) 本实验中所有样品均采用 VSM（HH10）（如图3.3）测定磁滞回线，从而获得各种磁性参数。根据文献报道，VSM 所测矫顽力往往大于 B-H 回线仪的测量图 3.3 振动样品磁强计的实物图值，为了更好地与相关文献所报道的磁性数据进行对比，我们还用 B-H 回线仪（Riken, BHS-40）测定了部分合金的矫顽力，并根据B-H 回线仪所测数据对 VSM 所

40、测得的所有样品的矫顽力进行了修正。 第四章 Fe-B材料的结构与形貌分析4.1显微镜观察纤维的形貌 （图4.1）所示为三种不同直径Fe-B纤维样品在光学显微镜下放大100倍的形貌图。可以看出纤维表面粗糙度较大。其影响因素可能为材料制备过程中由于熔融态合金温度较高使合金粘滞性小，附着力大，由于铜轮冷却速率有限，使得合金仍有熔融状态合金存在就已被高速旋转的铜轮抽出，在被甩出的同时熔融态合金继续形核，从而形成河流状凹陷或痂状凸起，另外由于熔融态合金温度较高，表面张力较小，不足以形成光滑表面。由此可见，熔融态合金温度必须与铜轮转速相匹配，否则无法得到光滑表面。影响合金冷却速率的因素有多种，如熔融合金粘

41、稠度，铜轮转动速度，非晶合金的急冷成形条件，设备的机械应力，热应力等等10。图4.1 三种不同直径的Fe-B表面形貌图（a）直径为150um100；（b）直径为300um100；（c）直径为600um100；4.2 X射线衍射（XRD）分析 我们对所制备的不同直径的非晶合金纤维分别进行了XRD实验，其结果（如图4.2）所示。图4.2 不同直径的Fe-B材料的XRD图 由实验结果可知，在2=22左右出现的尖峰为背底（即透明胶带）的衍射峰。直径为150um和直径为300um的样品的XRD衍射图在2=40-45有一个包络峰，表明这两种直径的样品为非晶结构。直径为600um的样品的XRD衍射图，其包络

42、峰基本消失，同时在43、45、47左右出现3个尖峰，表明该样品基本为晶体结构，可能含有少量非晶结构。这三个尖峰分别对应的是B2O3(111),-Fe(110)，说明在制备过程中过冷度不够大，没有有效降低成核速率，从而导致晶体的出现。4.3 差示扫描量热分析（DSC）我们对所制备的不同直径的非晶合金纤维分别进行了差示扫描量热分析，其结果（如图4.3）所示。图4.3(a) 直径为150um的Fe-B的DSC曲线图图4.3(b) 直径为300um的Fe-B的DSC曲线图图4.3(c) 直径为600um的Fe-B的DSC曲线图 从三种不同直径纤维的DSC曲线图中可以看出，直径为150um和300um的

43、样品的DSC相似，即在450左右有一个放热峰，在1200有一个吸热峰。450左右的放热峰代表晶化过程，即由非晶态转变为晶态。而晶化过程表明这两种直径的样品一开始为非晶结构，也可能含有微量晶体结构。对于直径为600um的样品在450左右并未出现晶化峰或者晶化峰太小而未被观测到，说明该样品一开始即为晶体结构或基本为晶体结构。该实验结果与上述XRD衍射结果相吻合。另外，三种样品的DSC图中在1200左右均出现一个吸热峰，该峰为熔化过程。4.4 磁性能的分析 我们对所制备的不同直径的非晶合金纤维分别对沿着纤维轴向方向磁化以及垂直于纤维轴向方向磁化，所得结果（如图4.4）所示。图4.4(a) 直径为15

44、0um Fe-B的磁滞回线图4.4(b) 直径为300um Fe-B的磁滞回线图4.4(c) 直径为600um的Fe-B的磁滞回线 从实验结果可以看出，3种直径的纤维磁滞回线图大致一样，不管是其纵向还是横向其磁滞回线图所围绕的面积都是非常狭小，也就是说都具有较小的矫顽磁力，所以它们均属于软磁性材料。平行磁化与垂直磁化的磁滞回线有明显的不同，表明这三种样品均具有磁各向异性，前文中分析到150m和300m的样品基本为非晶，600m的样品为晶体，但其磁滞回线大致一样，说明其磁各向异性主要为形状磁各向异性以及由磁致伸缩产生的应力磁各向异性。平行磁化，样品容易磁化并达到饱和，而垂直磁化，样品很难磁化并达

45、到饱和。表1 三种不同直径Fe-B纤维的磁性参数直径(m)150300600平行Hc33131Mr/Ms0.10.40.3垂直Hc121011Mr/Ms0.00120.00110.0015 对比表1中三种不同直径Fe-B纤维的磁性参数发现，平行状态下随着直径的增加矫顽力增大，剩磁比先增大后减小，直径150m的平行状态磁性能最好；垂直状态下随着直径的增加矫顽力先减小后增大，剩磁比也是先减小后增大，直径300m的垂直状态磁性能最好。因此，从应用的角度考虑（比如：传感器），应选择直径150m的软磁纤维材料，并在沿着纤维的轴向磁场下使用。第五章 结 论 本项工作通过熔体抽拉法制备出3种不同直径的Fe-

46、B纤维（150um， 300um, 600um），并通过光学显微镜，XRD， DSC，VSM分析技术分别对这三种纤维的表面形貌，结构及各种性能进行研究分析。其研究表明：（1）3种样品的表面形貌均不是十分光滑，其影响因素可能为材料制备过程中由于熔融态合金温度较高使合金粘滞性小，附着力大，由于铜轮冷却速率有限，使得合金仍有熔融状态合金存在就已被高速旋转的铜轮抽出，在被甩出的同时熔融态合金继续形核，从而形成河流状凹陷或痂状凸起，另外由于熔融态合金温度较高，表面张力较小，不足以形成光滑表面。由此可见，熔融态合金温度必须与铜轮转速相匹配，否则无法得到光滑表面。（2）由XRD结果可知，直径为150um和300um的纤维为非晶结构，直径为600um的纤维基本为晶体结构,主要有-Fe， Fe3O4，B2O3或Fe2O3