无水乙醇EP8.0(6页).doc

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1、-无水乙醇EP8.0-第 6 页无水乙醇（）ETHANOL, ANHYDROUSC2H6O Mr 64-17-5【定义】含量：根据醇定量表中的比重计算，20时，含不少于99.5% V/V（99.2% m/m）。【性状】外观：无色、澄清、挥发性易燃液体，有吸湿性。溶解性：与水、二氯甲烷混溶。燃烧时呈现蓝色、无烟火焰。沸点：约78【鉴别】首先鉴别：A、B。其次鉴别：A、C、DA 比重（参见检查项）B红外吸收光谱（）。对比：无水乙醇EP参照光谱图。C 取本品于试管中，与1mL10g/L高锰酸钾（试剂）溶液及稀硫酸（试剂）混合。立即用新制的硝普酸钠（试剂）与六水哌嗪（试剂）溶于5mL水(试剂)的溶液浸

2、湿的滤纸盖上。数分钟后，滤纸上出现深蓝色，再经1015分钟后颜色变淡。D 取样品mL，加入5ml水（试剂），2mL稀氢氧化钠试液（Sodium Hydroxide Solution, Dilute An 8.5% w/v solution of sodium hydroxide (about 2M )），然后缓缓滴入的碘试液。30分钟内形成黄色沉淀。碘试液配制方法：M iodine dissolve 20 g of potassium iodide in the minimum amount of water , add 13 g of iodine, allow to dissolve an

3、d add sufficient water to produce 1000 ml. Weaker solutions should be prepared using proportionately lesser amounts of reagents or by appropriate dilution. 【检查】外观。当与水（试剂）比较时，澄清度：应澄清（附录）；颜色：应无色(附录，方法) 。稀释1mL本品至20mL水（试剂）中，静置5分钟，稀释液与水（试剂）相比应保持澄清。 酸度或碱度 取本品20mL，加入20mL无二氧化碳水（试剂）与酚酞试液，溶液应无色。再加入1mL的氢氧化钠试液，

4、溶液呈粉红色（30ppm，以醋酸计）。比重（附录）：00.793。吸光度（附录2.2.25）：在240nm最大吸光度，250nm与260nm之间吸光度最大，270nm与340nm之间最大吸光度。吸收曲线平滑。在波长235nm与340nm之间，5cm比色皿，以水（试剂）作为补偿液进行检查。挥发性杂质。GC法（附录）供试液（a）：待检样品自身。供试液（b）：将150L 4-甲基2-戊醇（试剂）溶于待测样品中。对照液（a）。用待测样品稀释100L无水甲醇试剂至。再用待测样品稀释该溶液至。对照液（b）。用待测样品稀释50L无水甲醇（试剂）与50L乙醛（试剂）至5。再用待测样品稀释该溶液100L至。对照

5、液（c）。用待测样品稀释150L乙缩醛（试剂）至。再用待测样品稀释该溶液100L至。对照液（d）。用待测样品稀释100L苯（试剂）至。再用待测样品稀释该溶液100L至。色谱柱：材料：熔融硅；尺寸：长30m，直径；固定相：聚（氰丙基）（苯基）（二甲基）硅氧烷试剂（膜厚m）。载气：色谱用氦气（试剂）。线速度：35cm/s。分流比：1:20.温度：时间（分）温度（）柱0124012324024032422401820100进样口200检测器280检测器：FID；进样量：1L系统适应性：对照液（b）分离度：第一色谱峰（乙醛）与第二色谱峰（甲醇）之间的分离度不小于；限度：甲醇：供试液（a）色谱图甲醇峰面

6、积不大于对照液（a）色谱图中相应峰面积的一半(200ppm V/V）；乙醛+乙缩醛：以乙缩醛计不大于10ppm V/V；按照如下公式以单位ppmV/V计，计算乙醛与乙缩醛含量之和AE=供试液（a）色谱图中乙醛峰面积；AT=对照液（b）色谱图中乙醛峰面积；CE=供试液（a）色谱图中乙缩醛峰面积；CT=对照液（c）色谱图中乙缩醛峰面积；苯：不大于2ppm V/V。按照如下公式以单位ppmV/V计，计算苯含量：BE=供试液（a）色谱图中苯峰面积；BT=对照液（d）色谱图中苯峰面积；在必要时，应使用其它适宜的色谱系统（不同极性的固定相）来鉴别苯。其它总杂：供试液（b）色谱图中其它杂质峰面积之和不大于供

7、试液（b）色谱图中4-甲基-2戊醇峰面积（300ppm V/V）；忽略限：供试液（b）色谱图中4-甲基-2戊醇峰面积的倍（9ppm）。蒸发残渣：不大于25ppm m/V。在水浴上蒸发100mL样品至干，并在100105干燥1小时。残渣重量不得大于mg。【贮存】避光。【杂质】A. 1,1-diethoxyethane(acetal)乙缩醛，B. acetaldehyde乙醛，C. Propan-2-one（acetone）丙酮，D. benzene 苯E. cyclohexane 环己烷，CH3-OHF. methanol甲醇，G. butan-2-one(methylethylketone)甲

8、乙酮，H. 4-methylpentan-2-one(methylisobutylketone)甲基异丁酮I. propan-1-ol(propanol)丙醇J. propan-2-ol(isopropylalcohol)异丙醇,K. butan-1-ol(butanol) 丁醇L. butan-2-ol丁二醇M. 2-methylpropan-1-ol(isobutanol)异丁醇，N. furane-2-carbaldehyde(furfural)糠醛,O. 2-methylpropan-2-ol(1,1-dimethylethyl alcohol) 2-甲基丙-2-醇，P. 2-methylbutan-2-ol 2-甲基丁-2-醇,Q. pentan-2-ol,戊二醇R. pentan-1-ol(pentanol) 戊醇S. hexan-1-ol(hexanol)己醇,T. heptan-2-ol庚-2-醇,U. hexan-2-ol 己-2-醇V. hexan-3-ol 己-3-醇。