二氧化钛的各种制备方法2(2页).doc

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1、-1.2.3.4. 二氧化钛的各种制备方法2-第 2 页5. 硫酸氧钛溶液热水解和中和水解法制备偏钛酸和正钛酸取200mL浓度为1mol/L的TiOSO4 溶液装入容量为500mL的烧杯中，将烧杯放入高压蒸气釜内，用温度为125的蒸气加热2 h后取出，TiOSO4水热解生成的白色偏钛酸，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，得含固量为21.6%的偏钛酸备用。取200mL浓度为1mol/L的TiOSO4 溶液，在搅拌条件下，用2 mol/L氢氧化钠溶液中和，直至溶液的pH=5，溶液中生成胶状二氧化钛前驱体正钛酸，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，得含固量为5.1%的正钛酸备用。6. 载银二氧化钛的制备方法：分别在4

2、6gH2TiO3和195gH4TiO4中加入50mL浓度为9.3mmol/L的AgNO3溶液，磁力搅拌并加热直至大部分水挥发，置于80的干燥箱中烘干，取出碾磨得未煅烧的载银粉体；在偏钛酸和正钛酸上进行载银的样品分别记为AT1和AT2。分别将AT1和AT2放入马弗炉中，在空气环境下分别以2/min速度从室温加热至700或900煅烧并保温2 h，取出自然冷却后，放入研磨机内研磨4h得含银0.5%的载银二氧化钛粉体。700和900煅烧后AT1和AT2载银粉7. 溶胶凝胶法制备纯TiO2 薄膜以钛酸丁酯为前驱体，按nTi( OC4H9 ) 4nC2H5OHnNH( CH2CH2OH)2nH2O=123

3、2510摩尔配比，先将2 /3 无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙醇胺混合，搅拌2 h。再将余下1 /3 无水乙醇和去离子水的混合溶液逐滴加入上述溶液中，继续搅拌0.5 h，得到稳定澄清的溶胶溶液，静置48h。采用自制的拉膜机，以石英玻璃为薄膜载体(实验前依次经过丙酮、水、乙醇超声清洗10 min)，每浸渍提拉一层膜在100下干燥10 min，涂膜四层后，将样品置于马弗炉中以约2min1升温到600保温2 h 后，随炉温冷却，制得纯TiO2 薄膜。8. 在空心微球表面定向生长TiO2纳米棒配制1mol/L的钛酸四丁酯甲苯溶液, 将空心微球在其中浸没10min, 然后抽滤,用甲苯、去离子水洗涤. 如此循

4、环10次, 使空心微球表面包覆一层TiO2 薄膜.将如此处理过的空心微球放入马弗炉中, 在550下煅烧2h,自然冷却后取出.在60mL盐酸(37%)/水(11, 体积比)溶液中, 加入2g钛酸四丁酯, 搅拌至透明. 加入上述煅烧过的空心微球, 搅拌10 min后转入水热反应釜中, 密封并在150下水热反应4 h.自然冷却后, 经过离心分离、乙醇洗涤、干燥, 得到表面定向生长有二氧化钛纳米棒的空心微球.9. 硬脂酸凝胶法合成纳米TiO2将硬脂酸放入三口瓶中,70下使硬脂酸熔融形成透明的溶液,机械搅拌下将一定量的钛酸四丁酯加入到已熔融的硬脂酸中,硬脂酸:钛酸四丁酯=1:2(摩尔比),75下磁力搅拌3 h,形成半透明的棕红色溶胶,自然冷却形成凝胶后,置于马弗炉中450煅烧2 h,研磨后得到纳米T iO2粉体。