有机化学试题63394(14页).doc

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1、-有机化学试题63394-第 14 页基础化学实验试卷一班级姓名分数一、填空题（30分）1、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（）或（），以免日久后难于打开。2、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（）、（）、（）。3、一般干燥剂的用量为每10mL液体约需（ ）。液态有机物的干燥操作一般在干燥带塞的（ ）内进行。使用（）干燥时，在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。4、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（）。纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（ ）。5、止暴剂能防暴沸的原因是因为（）。止暴剂应在加热前加入，加热后才发现忘加了，这时应（）。6、有机化合物的干燥方法，大致有（ ） 和（） 两种

2、。7、索氏提取器由以下三部分组成（）、（）、（）。8、搅拌的方法有三种：（）、（）、（）。9、使用分液漏斗时应注意（）、（）、（）、（）、（）。10、为了加速有机反应，往往需要加热。有机实验常用的加热方式有：（）、（）、（ ）、（）、（ ）。二、选择题（10分）1、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（）。A、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度2、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（）规格的烧瓶。A、50mL B、100mL C、150mL D、250mL3、液态有机物的干燥操作一般应在（）中进行。A、烧杯B、烧瓶C、锥形瓶D、分液漏斗4、液体混合物成分的沸点相差

3、（）oC以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。A、10 B、20 C、30 D、405、苯甲醛与丙酮反应可以制备苄叉丙酮和二苄叉丙酮，制备苄叉丙酮时应（）。A 丙酮过量B 苯甲醛过量C 溶剂过量D反应物比例无要求三、问答题（20分）1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有何不同？（5分）2、安息香缩合反应在加入苯甲醛后，反应混合物的PH要保持在9-10。溶液的PH值过高或过低有什么不好？（2分）3、利用伯醇氧化制备醛时，为什么要将铬酸溶液加入醇中而不是反之？（1分）4、在粗制的环己烯中加入精盐使水层饱和的目的是什么？（2分）5、从茶叶中提取咖啡因时用到生石灰，它起什

4、么作用？实验成败的关键是什么？（2分）6、重结晶法中选择适宜的溶剂应符合哪六个条件？（3分）7、实验报告的基本要求有哪些？（5分）四、作图题（20分）绘制出常压精确蒸馏乙醇的装置图，并标注各仪器的名称。（乙醇bp：）五、分离纯化（20分）1-溴丁烷的制备过程如下：在100mL 圆底烧瓶中，加入10mL 水，慢慢地加入0.22 mol浓硫酸，混匀并冷却至室温。加入正丁醇0.08 mol ，混合后加入0.10 mol研细的溴化钠，充分振摇，再加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。在石棉网上用小火加热回流。冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加

5、热蒸出所有1-溴丁烷。下面请设计1-溴丁烷粗产物的纯化方案，并用流程图表示。附：浓硫酸、正丁醇、1-溴丁烷的密度分别为、 0.8098 、。答案一、填空题（30分）1、 垫上纸片；分开2、 投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液；三角烧瓶；第一类干燥剂4、 熔点距；5、 止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸；应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加。6、 物理方法；化学方法7、 平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管8、 人工搅拌；机械搅拌；磁力搅拌9、 不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分

6、液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。10、空气浴；水浴；油浴；砂浴；电热套二、选择题（10分）ABCCA三、问答题（20分）1、反应原理：相同不同：反应、蒸馏装置不同乙醚：反应装置边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移；蒸馏装置60水浴（无明火）、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收正丁醚：反应装置采用油水分离器的回流反应装置；蒸馏装置空气冷凝管2、过低，不利于形成VB1碳负离子，不利于催化形成苯偶姻；过高，易发生歧化反应。3、避免氧化剂过量。4、增加水的比重，使之易于分层；降低有机物的溶解度。5、起中和作用，

7、以除去丹宁等酸性物质；升华操作。6、与被提纯的有机物不起化学反应；对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；对杂质的溶解度应很大或很小；能得到较好的结晶；溶剂的沸点适中；价廉易得、毒性低、回收率高、操作安全。7、 实验报告包括：实验题目、实验目的、实验原理、主要试剂及产物的物理常数、装置图、实验步骤和现象记录、产品外观、重量、产率、讨论。四、作图题（20分）说明：1、热水浴（4分）2、圆底烧瓶（2分）3、蒸馏头（2分）4、温度计及水银球位置（4分）5、直型冷凝管（2分）6、冷凝管进出水方向（2分）7、尾接管（2分）8、圆底或三角烧瓶接受（2分）五、分离纯化（20分）说明：写出杂质

8、种类（4分） 水洗（除水溶性杂质）（2分） 浓硫酸洗（除醇醚）（2分） 水洗（除酸）（4分） 饱和碳酸氢钠洗（除酸）（2分） 水洗（除盐）（2分） 无水氯化钙干燥（2分） 蒸馏 （除高沸点杂质）（2分） 基础化学实验试卷二班级姓名分数一、填空题（30分）1、器皿是否清洁的标志是（）。2、装配仪器时，应按照一定的顺序，既（），拆卸时按相反的顺序。3、使用温度计时要特别注意三点，即（）、（）、（）。4、实验中常用的冷凝管有（）、（）、（）。安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（）部位。5、为了加速有机反应，往往需要加热。有机实验常用的加热方式有：（）、（）、（）、（）、（）。6、干燥液态有机化合物时，

9、干燥剂的用量一般为每10mL液体约需（），干燥时间一般为（） 。简单地作为水分基本除去的一般标志是：（）。7、有机实验常用的搅拌方法有：（）、（）、（）。8、熔点测定时，每一次测定都须采用新的熔点管另装样品，原因是：（）。9、若固态有机物具有不同的挥发度，则可应用（）提纯。10、索氏提取器包括三部分，即（）、（）、（）。11、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（）、（）、（）。12、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（）或（），以免日久后难于打开。二、选择题（10分）1、液体混合物成分的沸点相差（）oC以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。A、10 B、20 C、

10、30 D、402、苯甲醛与丙酮反应可以制备苄叉丙酮和二苄叉丙酮，制备苄叉丙酮时应（）。A、丙酮过量B、苯甲醛过量C、溶剂过量D、反应物比例无要求3、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（）。A、 2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、 3/4，1/2 D、2/3，1/24、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（）。A、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度5、待蒸馏液体的沸点为161oC，此时应选用（）进行蒸馏。A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、蛇型冷凝管三、问答题（25分）1、止暴剂为什么能防暴沸？何时加入？忘加了怎么办？（

11、3分）2、使用分液漏斗时应注意什么？（5分）3、重结晶法中加活性炭脱色应注意哪些问题？如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？（4分）4、2-甲基-2-丁醇的制备实验的成败关键何在？为此你采取了什么措施？（4分）5、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有何不同？（5分）6、安息香缩合反应在加入苯甲醛后，反应混合物的PH要保持在9-10。溶液的PH值过高或过低有什么不好？（2分）7、从茶叶中提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？实验成败的关键是什么？（2分）四、作图题（20分）绘制出常压精确蒸馏乙醚的装置图，并标注各仪器的名称。（乙醚bp：）五、分离纯化（15分）乙酸乙酯的制备过程如下：2SO4，混匀

12、后，加入沸石，装上冷凝管。小心加热反应瓶，缓慢回流1/2h，冷却反应物，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。下面请设计乙酸乙酯粗产物的纯化方案，并用流程图表示。附：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、乙酸乙酯的物理常数样品D420b.p./S水乙醇CH3COOH浓硫酸338乙酸乙酯难溶答案一、填空题（30分）1、加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被水均匀润湿有一层既薄又均匀的水层， 不挂水珠2、先下后上，从左至右3、不能当搅拌棒使用；不能测定超过温度计的最高刻度的温度；不能把温度计长时间放在高温的溶剂中4、直型、空气、球型；重心5、空气浴、水浴、

13、油浴、砂浴、电热套6、；15-30分钟；干燥前，液体呈浑浊状，经干燥后变成澄清7、人工搅拌 机械搅拌 磁力搅拌8、因测定后的样品可能部分分解了或发生了晶型的转变9、升华法 10、平底或圆底烧瓶提取筒 球型或蛇型冷凝管11、投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液12、垫上纸片分开二、选择题（10分）CAAAC三、问答题（25分）1、止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸；应加热蒸馏前加入；忘加了，则应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加。2、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能

14、用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。3、用量：固体粗产物的15%；加入：使沸腾的溶液稍冷后加入；操作：不断搅拌下煮沸510分钟。测熔点4、成败关键：格氏试剂的制备（无水、无氧气、无二氧化碳）措施：所用仪器和试剂均经严格干燥处理；回流冷凝管上接弯形干燥管；乙醚起着隔绝空气的作用5、反应原理：相同不同：反应、蒸馏装置不同乙醚：反应装置边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移；蒸馏装置60水浴（无明火）、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收正丁醚：反应装置采用油水分离器的回流反应装置；蒸馏装置空气冷凝管6、 过低，不利于形成VB1碳负离

15、子，不利于催化形成苯偶姻；过高，易发生歧化反应。7、 起中和作用，以除去丹宁等酸性物质；升华操作。四、作图题（20分）说明： 1、热水浴（无明火）（4分）2、圆底烧瓶（1分）3、蒸馏头（1分）4、温度计及水银球位置（4分）5、直型冷凝管（2分）6、冷凝管进出水方向（1分）7、尾接管（1分）8、尾接管支管通下水道（2分）9、冰水浴接受（4分）五、分离纯化（15分）说明：写出杂质种类（3分） 饱和碳酸钠洗（除酸）（2分） 饱和食盐水洗（除碳酸钠）（2分） 饱和氯化钙洗（除醇）（2分） 水洗（除盐）（2分） 无水硫酸镁（干燥）（2分） 蒸馏（除高沸点杂质）（2分）基础化学实验试卷三班级 姓名分数一、

16、填空题（30分，每空1分）1、常见的间接加热方法有（）浴、（）浴、油浴、（）浴和电热套。2、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（ ），熔程（）。4、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。5、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（）尽可能（），不应见到有（）。6、搅拌是有机制备实验常用的基本操作，搅拌的方式有三种：（）（）（）。7、索氏提取器由以下三部分组成（）、（）、（）。8、苯甲酸乙酯的合成实验是通过（）装置来提高产品产量的。9、实验室常用的水蒸气

17、蒸馏装置包括：（）、（）、（）、（）四个部分，装置中T形管作用是（）。10、在实验中制备无水乙醇的方法有（）、（）、（）。11、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（）。可用少量（）以除去。二、选择题（20分，每题2分）1、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）。 A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。2、重结晶过程中除去难溶性杂质应（）。A 趁热过滤B 冷却过滤C 浓缩过滤D 以上方法均可3、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（）。A、吸附产品B、发生化学反应C、颜色加深D、带入杂质4、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不

18、应少于（）。A、 2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、 3/4，1/2 D、2/3，1/25醇中含有少量水，可用（）除去。A、 蒸馏B、分液漏斗分液C、无水氯化钙干燥D、无水硫酸镁干燥6、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物7、为使反应中生成的水能及时脱出，使用的方法是（）A、使用分馏柱及时蒸出反应中生成的水B、使用分水器分出反应中生成的水C、使用无水CuSO4吸附反应中生成的水D、使用无水CaCl2吸附反应中生成的水8检验重氮化反应终点用（）方法。A、淀粉-

19、碘化钾试纸变色B、刚果红试纸变色 C、红色石蕊试纸变色D、pH试纸变色9、由环己醇制备环己酮时所采用的氧化剂为（）。A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾D、硫酸10、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl 三、判断题（10分，每题1分）1、在反应体系中，沸石可以重复使用。（）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（）3. 用有机溶剂进行重结晶时，把样品放在烧瓶中进行溶解。（）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（）5、样品管中的样品熔融后再冷

20、却固化仍可用于第二次测熔点。（）6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说，热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（）7、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用直型冷凝管。（）8、在茶叶咖啡因的提取中，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（）9、在水蒸汽蒸馏实验中，开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把水蒸气发生器里的水加热到沸腾。（）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。（）四、实验装置图（15分）1、画出蒸馏工业乙醇的装置图，并标注各仪器的名称。（5分）2、请写出实验室制备1溴丁烷的反应原理，画出装置图，并标注各仪器的名称。（10分）五、问答题（25分）1、简

21、述重结晶的原理及重结晶提纯法的一般过程。（5分）2、使用分液漏斗时应注意什么？（5分）3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？（5分）4、水蒸气蒸馏时，蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？何时需停止蒸馏，蒸馏完毕后的操作步骤是什么？（3分）5、2-甲基-2-丁醇的制备实验的成败关键何在？为此你采取了什么措施？（5分）6、在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛和醋酐？（2分）参考答案：一、填空题（30分）答案：1、水；空气；砂2、蒸馏3、固液两态在大气压下达成平衡时的温度；样品从初熔至全熔的温度范围；下降；增长4、20%；固体粗产物的1%-5%5、水分；分离净；水层6、

22、人工搅拌；机械搅拌；磁力搅拌7、平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管8、分水器9、水蒸气发生器； 蒸馏部分； 冷凝部分； 接受部分；除去水蒸气中冷凝下来的水，当操作不正常时，可使水蒸气发生器与大气相通10、氧化钙法；分子筛法；阳离子交换树脂脱水法11、溴；亚硫酸氢钠溶液说明：每空分二、选择题（20分）答案：CAAAD ABACC说明：每题2分三、判断题1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、说明：每题1分四、实验装置图（15分）说明：1、 1、热水浴（分）2、圆底烧瓶（分）3、蒸馏头（分）4、温度计及水银球位置（1分）5、直型冷凝管（分）6、冷凝管进出水方向（分）7、尾

23、接管（分）8、冰水浴接受（分）9、锥形或圆底烧瓶（分）2、（2分）1、圆底烧瓶（1分）2、球型冷凝管（1分）3、冷凝管进出水方向（1分）4、橡胶管（1分）5、倒扣漏斗（1分）6、漏斗的位置（1分）7、烧杯（1分）8、吸收液（1分）五、简答题（25分）答案：1、重结晶的原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时溶解度不同，而使它们相互分离。进行重结晶的一般过程是：（1）选择溶剂；（2）溶解固体；（3）除去杂质；（4）晶体析出；（5）晶体的收集与洗涤；（6）晶体的干燥。2、（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；（2）不能用手拿住分液漏斗的下端；（3）

24、不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞；（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出。3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于130的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于130的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。4、把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3。当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子然后移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。5、成败关键：格氏试

25、剂的制备（无水、无氧气、无二氧化碳）措施：所用仪器和试剂均经严格干燥处理；回流冷凝管上接弯形干燥管；乙醚起着隔绝空气的作用；滴加溴乙烷乙醚溶液要慢6、苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。醋酐放久了，由于吸潮和水解将转变为乙酸，故本反应所需的苯甲醛和醋酐要事先蒸馏。说明：1、第一问2分，第二问3分。2、每一小点1分。3、第一问2分，第二问3分。4、每一小点1分。5、 每一小点1分。6、每一小点1分。基础化学实验试卷四班级姓名分数一、填空题（30分，每空1分）1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果：(1) 熔点

26、管壁太厚（）；(2) 熔点管不洁净（ ）；(3) 样品研磨不细或装得不实（ ）；(4) 加热太快（ ）。2、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（），即使杂质量很少也不能蒸干。3、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ ）防止（）侵入。4、当蒸馏沸点高于130的物质时，应该使用（）。5、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。6、分液漏斗主要应用在哪四个方面（）、（）、（）、（）。使用时分液漏斗放在（）上，不能（）。上层液体应由（）倒出。7、在实验中制备无水乙醇的方法有（）、（）、（）。8、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（ ），纯固态

27、有机化合物的熔点距一般不超过（ ）。熔点测定时，每一次测定都须采用新的熔点管另装样品，原因是：（ ）。9、索氏提取器由以下三部分组成（）、（）、（）。10、在茶叶咖啡因的提取中，生石灰起（）作用。11、升华是纯化（）有机化合物的又一种手段，它是由化合物受热直接（），然后由（）为固体的过程。二、选择题（20分，每题2分）1、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂2、下列哪一个实验应用到升华实验。（）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、环己酮3、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（）。A、直型冷凝管 B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱4、粗产品正溴

28、丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（）洗涤以除去。A、亚硫酸氢钠水溶液 B、饱和氯化钠水溶液C、水D、活性碳5、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。A、乙醇B、有色有机杂质C、乙酸D、水6、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（） A、环己酮的制备B、正溴丁烷的制备C、乙酸乙酯的制备D、乙醚的制备7、从茶叶中提取咖啡因，通常是用适当的溶剂在（ ）中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。A、烧杯 B、脂肪提取器 C、圆底烧瓶 D、锥形瓶8、咖啡因属于（）。A、 醇 B、 酮 C、 醛 D、 生物碱9、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgS

29、O4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl 10、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（），方可继续蒸馏。A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶三、判断题（10分，每题1分）1、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（）2、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/23/4。（ ）3、测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点约15时，加热速度控制在每分钟升高5为宜。（ ）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的

30、沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（）5、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（）6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说，热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（）7、在苯甲醛和乙酸酐进行反应时，苯甲醛中含有少量苯甲酸不影响反应。（）8、用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（ ）9、在水蒸汽蒸馏实验中，开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把水蒸气发生器里的水加热到沸腾。（）10、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。（）四、实验装置图（15分）1、画出常压精确蒸馏环己酮的装置图，并标注各仪器的名称。（环己酮bp：155）（5分）2、请写

31、出实验室制备1溴丁烷的反应原理，画出装置图并标注各仪器的名称。（10分）五、简答题（25分）1、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石（5分）？2、使用分液漏斗时应注意什么？（5分）3、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？（3分）4、2-甲基-2-丁醇的制备实验的成败关键何在？为此你采取了什么措施？（5分）5、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？（2分）6、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？（5分）参考答案：一、填空题（30分）答案：1、(1)偏高(2)偏低(3)偏高(4)偏高2

32、、停止加热3、干燥管、空气中的水4、空气冷凝管5、20%；固体粗产物的1%-5%6、分离两种分层而不起作用的液体；从溶液中萃取某种成分；用水或酸或碱洗涤某种产品；用来滴加某种试剂；铁圈；用手拿住进行分离液体；上端口7、氧化钙法 分子筛法 阳离子交换树脂脱水法8、熔点距（或熔点范围或熔程）；因测定后的样品可能部分分解了或发生了晶型的转变9、平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管10、中和11、固体、汽化为蒸汽、蒸汽又直接冷凝说明：每空分二、选择题（20分）答案： ACCAB BBDCB说明：每题2分三、判断题1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、说明：每题1分四、实验装置

33、图（15分）说明：1、空气浴（分）2、圆底烧瓶（分）3、蒸馏头（分）4、温度计及水银球位置（分）5、空气冷凝管（2分）6、尾接管（分）7、圆底或三角烧瓶接受（分）2、（2分）1、圆底烧瓶（1分）2、球型冷凝管（1分）3、冷凝管进出水方向（1分）4、橡胶管（1分）5、倒扣漏斗（1分）6、漏斗的位置（1分）7、烧杯（1分）8、吸收液（1分）五、简答题（25分）答案：1、 止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸。忘加了，则应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂

34、质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。2、（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；（2）不能用手拿住分液漏斗的下端；（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞；（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出。3、答：1、可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。4、成败关键：格氏试剂的制备（无水、无氧气、无二氧化碳）措施：所用仪器和试剂均经严格干燥处理；回流冷凝管上接弯形干燥管；乙醚起着隔绝空气的作用；滴加溴乙烷乙醚溶液要慢5、(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。6、水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分四部分组成。下列情况下需要采用水蒸汽蒸馏：(1)某些高沸点的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。说明：1、第一问2分, 第二问2分, 第三问 1分。2、每一小点1分。3、 每一小点1分。4、每一小点1分。5、每一小点1分。6、第一问2分, 第二问每一小点1分。