维生素C成品检验原始记录(5页).doc

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1、-维生素C成品检验原始记录。-第 5 页维生素C检验原始记录 ZG J Z 008 品名维生素C检验依据AMN /QB17 -2015批号生产日期数量（ ）kg/件*（ ）件检验日期来源精制车间检验目的出厂检验（ ） 其他（ ）检验人复核人项目操作方法及判定标准实际操作及结果产品取样及外观检查外观检查：在明亮的光线下目视检查产品外观颜色是否正常，是否有明显异味，产品中是否有影响质量的异物。判定标准：样品中所有直径在0.1mm以上的异物全部计数； 0.10.5mm异物3个0.51mm异物1个判为合格，直径在1mm以上的异物发现1个即判为不合格。取样量：件外观检查：白色或微黄色结晶或结晶性粉末：

2、是 否异物检查：无 有 气味：无臭 是 否结果判定：合格 不合格鉴别用红外光谱仪检查，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。红外光谱仪：红外光吸收图谱对照：与标准谱图是 否 一致结果判定：阳性 阴性比旋度操作方法：用小烧杯精密称定样品5.0g，纯化水作为溶剂，溶解转移至50mL容量瓶中，定容，摇匀。比旋度测定：将样品溶液调至200.5用10cm旋光管测定，纯化水作为空白。：平均旋光度；：为旋光管长度1dm；m：50mL溶液中含有被测物质的重量。 a=(a1+a2)/2 判定标准：+20.5+21.5旋光仪 : 样品：m=g 旋光度a1= 旋光度a2=平均旋光度a= - = + 结果判定：合格

3、不合格含量称取供试品约0.2g，精确至0.0002g，置于250ml碘量瓶中，加20ml无二氧化碳的水及25ml硫酸溶液使溶解，立即用碘标准滴定溶液滴定，近终点时，加1ml淀粉指示液，滴定至溶液显蓝色，保持30s不褪色为终点。同时做空白试验，除不加试样外，其他步骤与样品测定相同。 以质量百分数表示的维生素C的含量X按下式计算：X = 式中: V-样品消耗碘滴定液的体积,ml； V0-空白消耗碘标准滴定液的体积,ml； C-碘标准滴定液的浓度,mol/L； -供试品的质量，g； M -维生素C的摩尔质量，g/mol,(M=176.12)。判定标准：99.3%电子分析天平：碘滴定液浓度C=mol/

4、L；V0=mlm1=g ； m2=gV1=ml； V2=ml； 含量 X1=- *100%= % X2=- *100%= % X平均= %结果判定：合格 不合格品名维生素C批号残渣操作方法：称取1.0g供试品，置于炽灼至恒重的瓷坩埚中，精密称定。在电炉上缓缓炽灼，使其完全炭化，放冷，加浓硫酸1mL，使其湿润，用低温加热至硫酸蒸汽除尽后，将坩埚移入 65050的马弗炉内炽灼至完全挥化，取出，温度降至200左右时（12min），移入装有硅胶干燥剂的干燥器中，放冷至室温（放置1小时），精密称定其重量。继续炽灼30min后放冷称重，直至连续两次的重量相差不大于0.3mg，即达到恒重。公式:W2:坩埚加

5、供试品残渣的恒重质量；W0:空坩埚的恒重质量；W1：恒重的空埚加供试品的质量。炽灼残渣% 判定标准：0.1%电阻炉： 电子分析天平： 称量：空坩埚：Aw0=g； Bw0=g； 埚+样： Aw1=g； Bw1=g； 炽灼后：Aw2=g； Bw2=g；计算： XA=-*100%= % XB=-*100%= % X平均=%结果判定：合格 不合格澄清度与颜色称取供试品3.0g置于25ml比色管中，加纯化水15ml，振摇使供试品完全溶解，以水作对照，于黑色背景下观察溶液澄清度，于白色背景下观察溶液颜色。判定标准：溶液澄清、无色、BY7溶液澄清、无色 是 否溶液颜色： BY7 结果判定：合格 不合格砷样品

6、砷斑制备：称取样品1.0g于定砷器瓶中，加水23ml溶解后，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温下放置10分钟后，加锌粒2g，立即将已装有醋酸铅棉花60mg及放好溴化汞试纸的定砷器导气管密塞于瓶上，并将定砷器置于2540水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。标准砷斑的制备：精密吸取标准砷溶液（1g/ml）3ml，置于瓶中，加盐酸5ml与水20ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将已装有醋酸铅棉花60mg及放好溴化汞试纸的定砷器导气管密塞于瓶上，并将定砷器置于2540水浴中，反应45分钟，取出溴

7、化汞试纸，即为标准砷斑。判定标准：0.0003%结果： %结果判定：合格 不合格铅1%的供试品溶液：称取供试品0.50g，置于50ml容量瓶中，用0.1mol/L的硝酸稀释至刻度，摇匀即得。100g/ml铅标准储备液：用大肚移液管吸取10.0ml标准原液，置于100ml容量瓶中，用0.1mol/L的硝酸稀释并定容，摇匀，转移至试剂瓶中备用。铅标准溶液：用刻度吸管吸取铅标准储备液1.00ml，置于100ml容量瓶中，用0.1mol/L的硝酸稀释至刻度，摇匀，既得1.0g/ml的铅标准溶液。再用刻度吸管吸取0.50ml、1.00ml、1.50ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用0.1mol/

8、L的硝酸稀释至刻度，摇匀，得铅标准溶液浓度为：5、10、15ng/ml。按原子吸收分光光度计操作规程操作，测定样品。铅含量（%）=检测结果/供试品质量/稀释倍数*100%判定标准：0.0002%结果： %结果判定：合格 不合格品名维生素C批号铜10%的供试品溶液：称取供试品5.00g，置于50ml容量瓶中，用0.1mol/L的硝酸稀释至刻度，摇匀即得。100g/ml铜标准储备液：用大肚移液管吸取10.0ml标准原液，置于100ml容量瓶中，用0.1mol/L的硝酸稀释并定容，摇匀，转移至试剂瓶中备用。铜标准溶液：用刻度吸管吸取铜标准储备液0.20ml，置于100ml容量瓶中，用0.1mol/L

9、的硝酸稀释至刻度，摇匀，既得铜标准溶液为0.2g/ml。按原子吸收分光光度计操作规程操作，测定样品。铜含量（%）=检测结果/供试品质量/稀释倍数*100%判定标准：0.0005%结果： %结果判定：合格 不合格铁10%的供试品溶液：称取供试品5.00g，置于50ml容量瓶中，用0.1mol/L的硝酸稀释至刻度，摇匀即得。100g/ml铁标准储备液：用大肚移液管吸取10.0ml标准原液，置于100ml容量瓶中，用0.1mol/L的硝酸稀释并定容，摇匀，转移至试剂瓶中备用。铁标准溶液：用刻度吸管吸取铁标准储备液0.40ml，置于100ml容量瓶中，用0.1mol/L的硝酸稀释至刻度，摇匀，既得铁标

10、准溶液为0.4g/ml。按原子吸收分光光度计操作规程操作，测定样品。铁含量（%）=检测结果/供试品质量/稀释倍数*100%判定标准：0.0002%结果： %结果判定：合格 不合格重金属取25ml纳氏比色管三支，甲管中加入10g/ml铅标准溶液1ml，乙管中加入样品1.0g, 在丙管中加入10g/ml铅标准溶液1ml及1.0g样品，甲、乙、丙三管中各加醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5）2ml后， 用适量纯化水溶解并稀释至25ml，再在甲乙丙管中分别加入混合液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置伞棚灯下白色背景，自上向下透视，丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。判定标准：0

11、.0010%结果： %结果判定：合格 不合格粒度称取供试品50.0g，小心地倒入已备好的标准筛中，振动筛上层为40目筛，40目筛下为接料盘，40目筛上为筛盖，盖好上盖，将振动筛固定在振荡机上，开启振荡机电源开关，直到筛子上全部剩下晶体且筛不下为止，称量40目筛中剩余供试品的质量。40目通过率（%）=式中：W1-为供试品的质量，g； W2-为40目筛中剩余供试品的质量，g。判定标准：95.0%分析天平：供试品质量：W1=g；40目筛中剩余供试品的质量W2=g40目通过率（%）=- *100%= %结果判定：合格 不合格品名维生素C批号甲醇残留标准溶液：精密称定30mg甲醇，用纯化水稀释到250mL，摇匀，即得标准溶液为120 ppm。样品溶液：在顶空瓶中精密称定0.2000g样品，加3mL纯化水，密封。将标准溶液和样品溶液放到顶空转盘上。根据色谱和峰面积进行自动计算。计算结果：样品P中甲醇含量： P=Arm/A/M/1000 Where: P:样品中甲醇含量g /g m:对应甲醇质量 Ar:样品峰面积 A:标准峰面积 M: 样品质量 g样品峰面积Ar=标品峰面积A=甲醇质量m=mg样品质量M=g计算： P=-= g /g结果判定：合格 不合格结论合格 不合格不合格项目