甲醛 酚试剂分光光度法(4页).doc

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1、-甲醛 酚试剂分光光度法-第 4 页H.2.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T18204.26 公共场所空气中甲醛测定方法。H.2.2 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。H.2.3 测量范围 测定范围为 0.11.5 g，采样体积为10L时，可测浓度范围 0.010.15 mg/m3。H.2.4 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。H. 吸收液原液：称量酚试剂C6H4SN（CH3）C：NNH2HCl，简称MBTH，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三

2、天。H. 吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。H.2.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量硫酸铁铵（NH4Fe(SO4) 212H 2O）用盐酸溶解，并稀释至100mL。碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。H.2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。H. 硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.1000mol/L：可购买标准试剂配制。H.2.4.8 0.5%淀粉溶液

3、：将可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸23 min至溶液透明。冷却后，加入水杨酸或氯化锌保存。H. 甲醛标准贮备溶液：取含量为 36 %38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按方法标定。H. 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成含10g甲醛溶液，立即再取此溶液，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液含g甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。H.2.5 仪器和设备H. 大型气泡吸收管：10mL；H. 空气采样器；H. 具塞比色列管：10mL

4、；H. 分光光度计。H.2.6 采样用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。H.2.7 分析步骤H. 标准曲线的绘制取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表制备标准系列。表H.2.1 甲醛标准系列管 号012345678标准溶液，mL00. 60吸收液，mL甲醛含量，g0各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（

5、g/吸光度）。H. 样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按H.测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。H.2.8 结果计算H. 将采样体积按换算成标准状态下采样体积。H. 空气中甲醛浓度按下式计算：c= 式中：c空气中甲醛浓度，mg/m3；A样品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； Bg由H.项得到的计算因子，g/吸光度； V0换算成标准状态下的采样体积，L。H.2.9 方法特性H. 灵敏度 本法灵敏度为g/吸光度.H. 检出下限 本法最低检出浓度为g甲醛。H. 再现性：当甲醛

6、含量为，g /5mL时，重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。H. 回收率：当甲醛含量 0.41.0 g /5mL时，样品加标回收率为93%101%。H.2.10 干扰和排除二氧化硫共存时，使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。硫酸锰滤纸的制备：取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5 mm150 mm的U型玻璃管中。采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%、采气速度1L/min、二氧化硫浓度为1mg/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为15%35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。相对湿度很低时，应换用新制的硫酸锰滤纸。