注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程(7页).doc

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1、-注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程-第 7 页注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程1、目的明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程。2、范围适用于注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测。 3、职责QC人员负责执行、QC 主管负责监督。4、 程序取本品数个，在自然光线明亮处观察，照表1检查，应符合规定。表1 外观检测项目、检验水平及接收质量限项目外观检验水平接收质量限（AQL）不合格分类A类B类C类针刺圈内或与内容物接触面有污点、杂质、针刺圈内或密封面有气泡、裂纹表面有污点、杂质、胶丝、胶屑、海绵状、毛边、塞颈部分粗糙明显缺胶除边造成的残缺和锯齿、由模具造成的痕迹、色泽明显不均取本品适

2、量，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法第二法对照法测定，落屑数应不得超过5粒。注：见原厂出厂检验报告书。取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法测定，穿刺瓶塞所需的力不得过10N。注：见原厂出厂检验报告书。取本品10个，置于烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70干燥1小时，备用。另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。放入高压蒸汽灭菌器中，1212保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外

3、壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。注：见原厂出厂检验报告书。取胶塞与容器密合性项下样品，采取符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。注：见原厂出厂检验报告书。取本品适量，剪碎，取1.0g，置于已炽热至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化（应防止试样着火），放冷；在80025炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷，精密

4、称定后，再在80025炽灼至恒重，即得。遗留残渣不得过50%。式中：X-为灰分的百分量，%；m0-为供试品质量，g；m1-为空坩埚质量，g；m2-为坩埚加灰分质量，g。注：见原厂出厂检验报告书。取相当于表面积100cm2的完整胶塞若干个，照包装材料不溶性微粒测定法药用胶塞项下测定，每1ml中含10um以上的微粒不得过60粒，含25um以上的微粒不得过6粒。注：见原厂出厂检验报告书。供试液的制备取相当于表面积200cm2的完整胶塞若干个，按样品表面积（cm2）与水（ml）的比例为1:2，加水浸没，煮沸5分钟，放冷，再用同体积水冲洗5次。移置于锥形瓶中，加同体积水，置于高压蒸汽灭菌器中，1212保

5、持30分钟，冷却至室温，移出，即得供试液，并用同法制备空白液，进行下列试验：取供试液，置于25ml的纳氏比色管中，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察，溶液应澄清无色。如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液比较，不得更深。4.9 PH变化值取供试液和空白液各20ml，分别加入氯化钾溶液（11000）1ml，照PH检测操作规程检测，两者之差不得大于1.0。0吸光度取供试液适量，以空白液为对照，照紫外可见分光光度计测定，在220360nm波长范围内，最大吸光度不得大于0.2。注：见原厂出厂检验报告书。1易氧化物精密量取供试液20ml，精密加入0.002mol/

6、L高锰酸钾溶液20ml与稀硫酸2ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至浅棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至无色。另取空白液同法操作，二者消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）之差不得过7.0ml。注：见原厂出厂检验报告书。2不挥发物精密量取供试液及空白对照液各100ml，分别置于已恒重的蒸发皿中，水溶蒸干，在105干燥至恒重，两者之差不得过4.0mg。注：见原厂出厂检验报告书。3重金属精密取供试液10ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，取1.0ml标准铅溶液作为对照组，依照重金属检测操作规程第一法检测，重金属不

7、得过百万分之一。4铵离子精密取供试液10ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg加无氨水适量使溶解并稀释成1000.0ml）2.0ml，加空白对照液8.0ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。（0.0002%）5锌离子取供试液，用孔径0.45um的滤膜过滤，精密取滤液10ml，加2mol/L的盐酸1ml和亚铁氰化钾试液（称取4.2g亚铁氰化钾三水化合物，用水溶解并稀释至100ml，摇匀。本品临用新制）3滴混合，不得显浑浊；如显浑浊，与标准锌溶液（称取44.0mg硫酸锌七水化合物，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000.0ml，本品临用新制）3.0ml，加空白液7.0ml与2mol/L的盐酸1ml和亚铁氰化钾试液3滴对照液比较，不得更深（0.0003%）。注：见原厂出厂检验报告书。6电导率在供试液制备5小时内，用电导率仪测定：空白液的电导率不得超过3.0uS/cm（201），供试液的电导率不得过40.0uS/cm。5、相关/支持文件YBB00052005-2015注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞6、附件附件1 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测报告附件2 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测原始记录7、变更历史文件修订记录日期修订内容原文件号修订后文件号