硫酸根检测方法(5页).doc

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1、-硫酸根检测方法-第 5 页MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02molL溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2molL溶液；甲基红：0.2溶液。2.2.2.仪器一般实验室仪器。2.3.过程简述吸取一定量样品溶液见附录A（

2、补充件），置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2molL盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量2.5时加入60mL）0.02molL氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于1202烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重

3、。2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。硫酸根（） （G1G2）0.4116 100 （1）W 式中：G1玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2玻璃坩埚质量，g；W所取样品质量，g；0.4116硫酸钡换算为硫酸根的系数。2.5.允许差允许差见表1。表 1硫酸根， 允许差，0.50 0.030.501.50 0.041.503.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。3.容量法（EDTA络合滴定法）3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液

4、滴定，间接测定硫酸根。3.2主要试剂和仪器3.2.1.主要试剂氧化锌；标准溶液。称取0.8139g于800灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（12）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）；称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25氨水，用水稀释至1l铬黑T：0.2溶液；称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02molL标准溶液；配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶

5、中备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02molLEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。TEDTASO24 TEDTAMg23.9515 （2）式中：TEDTAMg2EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，gmL；3.9515镁离子换算为硫酸根的系数。TEDTAMg2 W20500 0.2987（3）V 式中：W称取氧化锌的质量，g；VEDTA标准溶液的用量，mL；0.2987氧化锌换算为镁离子的系数。乙二胺四乙酸二钠镁（Mg-EDTA）：0.04mo

6、lL溶液；称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于1l无二氧化碳水中；无水乙醇；盐酸：1molL溶液；氯化钡：0.02molL溶液；配制：同2.2.1；标定：吸取5.00mL氯化钡溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02molL EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。3.2.2.仪器一般实验室仪器。3.3.过程简述吸取一定量样品溶液见附录A（补充件），置于150mL烧杯中，加1滴1molL盐酸，加入5.00mL0.02molL氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6时，加入10.00mL），于搅拌器上搅

7、拌片刻，放置5min，加入5mL或10mLmg-EDTA溶液（与氯化钡量同），10mL或15mL无水乙醇（占总体积30），5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，用0.02molL EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02molL EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量。3.4.结果计算硫酸根含量按式（4）计算。硫酸根（） TEDTASO24（V1V2V3） 100（4）W 式中：TEDTASO24EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，gm

8、L；V1滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量，mL；V2滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量，mL；V3滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量，mL；W所取样品质量，g。3.5.允许差允许差见表2。表 2硫酸根， 允许差，0.50 0.030.501.50 0.051.503.50 0.063.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。4.光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）4.1.原理概要样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀，硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定，间接求出硫酸根含

9、量。4.2主要试剂和仪器4.2.2.仪器一般实验室仪器。分光光度计。4.2.1.主要试剂铬酸钡悬浮液：称取1g精制后的铬酸钡铬酸钡精制见附录B（补充件），溶于100mL乙酸（135）和100mL盐酸（150）混合液中，充分摇匀，放置过夜；含钙氨水：称取1.40g氯化钙，溶于500mL氨水（14），贮于聚乙烯塑料瓶中；硫酸钾：标准溶液；称取1.8141g于1102干燥之硫酸钾，加水溶解，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg硫酸根，用时稀释10倍，得1mL含0.1mg硫酸根标准溶液；氯化钠：10溶液；溴百里酚蓝：0.1溶液；称取0.1g溴百里酚蓝，溶解于100mL

10、乙醇（11）中；乙醇：95溶液。4.3.过程简述4.3.1.标准曲线适用于硫酸根含量0.1以下样品。吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫酸根标准溶液（0.1mgmL），分别至50mL比色管中，加5mL10氯化钠（测定氯化钾时则加入10氯化钾）溶液，加水稀释至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min，摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静置10min，过滤溶液，用1cm比色池在波长380nm处（或用2cm比色池、波长420nm处）以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。适用于硫酸根含

11、量为0.11.0氯化镁样品。吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硫酸根标准溶液（1.0mgmL）分别至50mL比色管中，加2mL 10氯化镁溶液，加水稀释至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min，摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静置10min，过滤溶液，用2cm比色池在波长420nm处，以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。4.3.2.样品测定吸取一定量样品溶液见附录A（补充件），置于50mL比色管中，加水稀释至25mL，以下操作同4.3.1.1（测定氯化镁时同4.3.1.2

12、），由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根量。4.4.结果计算硫酸根含量按式（5）计算。硫酸根含量（） G 100（5）W 式中：G测得硫酸根量，mg；W所取样品质量，mg。4.5.允许差允许差见表3。表 3硫酸根， 允许差，0.03 0.0030.11.00（氯化镁中） 0.014.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。5.来源：GBT 13025.891附 录 A样品溶液的配制和用量（补充件）本附录提供了测定硫酸根时样品溶液的配制及吸取量。表 A1样品名称 待测范围 样品配制 吸取体积mL 相当

13、样品量g精制盐、氯化钾 SO24 称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度 容量法：50.00 2.50重量法：100.00 5.00微量SO24 称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度 10.00 0.50食用盐、工业盐 SO24 称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度 容量法：25.00 1.25重量法1)：100.00 5.00微量SO24 称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度 10.00 0.50工业氯化镁 SO24 称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度吸取以上溶液

14、20.00mL，转移至250mL容量瓶，稀释至刻度 容量法：20.00 0.08SO24 （1以下） 称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度 光度法：5.00 0.25注：1）SO24 含量在1以上时取50.00mL。附 录 B铬酸钡精制方法（补充件）称取铬酸钡6g，溶解于50mL盐酸（15）中，稀释至400mL，加热至7080，静置，加数滴溴百里酚蓝指示剂，然后加入氨水（17）使之重新沉淀，直至溴百里酚蓝变色。沉淀用500mL温水分数次洗涤，过滤，再以少量水洗涤数次。沉淀于1102烘1h，磨细，贮存备用。附 录 c坩埚的处理方法（参考件）将使用过的坩埚浸入10 EDTA热溶液（100mL EDTA热溶液加入10mL浓氨水）中煮沸片刻，然后用蒸馏水煮沸片刻，抽滤洗涤23次，烘干备用。