硫酸铵的测定(10页).doc

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1、-硫酸铵的测定-第 10 页硫酸铵的测定一、 技术条件（1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。 （2）、硫酸铵应符合下表要求：指标名称工业品农业品一级品二级品氮含量（N）（以干基计），%21.021.020.8水分（H2O）含量，%0.20.501.0游离酸（H2SO4）含量，%0.050.080.20铁（Fe）含量，%0.007砷（As）含量，%0.0005重金属（以Pb计）含量，%0.005水不溶物含量，%0.05二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB409783（一）、测定原理硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，

2、用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。（二）、试剂和溶液（1）、氢氧化钠：（分析纯）450g/L溶液。（2）、硫酸：（分析纯）0.5N标准溶液。（3）、氢氧化钠：（分析纯）0.5N标准溶液。（4）、甲基红亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100ml，混匀。（5）、硅脂或其它不含氮的润滑脂。（三）、仪器蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器，也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器，仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。（1）、蒸馏瓶（A）：1000m，带29 号内接标准磨口。（2）、防溅球管（B）：与蒸筒瓶

3、连接的一端带有29 号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端29 号外接标准磨口。（3）、滴液漏斗（C）：容量为50ml。（4）、直式冷凝管（D）：有效长度约400mm，进口为19号内接标准粉口，出口为29 号内接标准磨口。（5）、吸收瓶（E）：500ml，磨口为29 号内接标准磨口，瓶内连接双连球。（四）、测定步骤 （1）、试样溶液的制备。 称取10g试样，称准至0.001g，溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 （2）、蒸馏 用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中，加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸标准溶液于吸收瓶中，并加

4、入80ml水和46滴混合指示剂溶液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的密封性。通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml，注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量达到250ml300ml体积时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。（3）、滴定（4）、空白试验 按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用的试剂均与测定时间相同。（五）、结果计算硫酸铵中的氮（N）含量（以干基计），以质量（%）表示，按下式计算：（V1V2）N0.01401100/50/500m（100x）/100（V1V2

5、）N1401/m（100x）式中：V1测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）； V2测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）；N氢氧化钠标准溶液的当量浓度；m试样的质量，（g）；x试样中水分的白分含量；0.01401每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。（六）、精密度（1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。（2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。（3）、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。三、氮含量的测定（甲醛法）GB4097.383（一）、原理在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。（二）、试剂和

6、溶液 （2）、酚酞乙醇溶液； （3）、甲基红：1%乙醇溶液； （4）、氨水； （5）、多聚甲醛； （6）、甲醛； （7）、25%甲醛溶液；用多聚甲醛配制称取280g多聚甲醛，加约700ml水和35ml氨水，加热溶解后趁热，过滤或静置两天后取上层清夜，按照下述方法测定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。用试剂甲醛配制 将甲醛置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96左右，蒸馏至甲醛中的含量约1%后（蒸馏至体积约1/2），停止加热，将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液，然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。 甲醛含量的测定方法取50ml1N亚硫酸钠溶液（称取126g无水亚硫酸钠溶于水中，稀释至100ml）于

7、250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂溶液。用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色。用移液管加入3ml甲醛溶液或，用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色，经2min不消失即为终点。甲醛含量（%，质量/体积）按下式计算：NV0.03003/V1100式中：N硫酸标准溶液的当量浓度；V滴定时消耗硫酸标准溶液的体积，（ml）；V1甲醛溶液体积，（ml）；0.03003每毫升当量硫酸相当甲醛的克数。 配制的25%甲醛溶液，使用时应以酚酞为指示剂，用0.5N氢氧化钠中和至浅红色。（三）、测定步骤（1）、试液的制备 称取1g试样，（称准至0.0002g）置于250ml锥形瓶中，用100120ml水溶解，加1滴甲基红指示剂溶

8、液，用0.1N氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。（2）、滴定 加入15ml25%甲醛溶液至试液中，再加入34滴酚酞指示剂溶液，混匀，静置5min，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色，经1min不消失为终点。（或滴定至pH至8.5）（3）、空白试验 按上述操作进行空白试验，除不加试样外操作手续和应用的试剂均与测定时相同。（四）、结果计算 硫酸铵中的氮（N）含量（以干基计），以质量（%）表示，按下式计算：（V1V2）N0.01401/m（100x）100（V1V2）N140.1/m（100x）式中：V1测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）； V2测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）

9、；N氢氧化钠标准溶液的当量浓度；m试样的质量，（g）；x试样中水分的白分含量；0.01401每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。（五）、精密度（1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。（2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。（3）、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。水分含量的测定（重量法）GB4097.383一、原理试样在1055烘箱中干燥，用称量来测定其损失量。二、仪器 （1）、一般实验室仪器； （2）、电热恒温箱； （3）、带磨口塞称量瓶，直径50mm，高30mm。三、测定步骤在预先干燥并恒重的称量中，称取g硫酸铵试样（称准至0.0002g）,置于1055电热恒温箱中干

10、燥半小时以上后取出,在干燥器中冷却至室温后称重,重复操作,直到连续两次称量之差不大于0.0003g。四、结果计算水分（H2O）含量，以质量百分数（%）表示，按下式计算：（mm1）/m100式中：m干燥前试样的质量，（g）；m1干燥后试样的质量，（g）。五、精密度 （1）、取平行测定的结果的算术平均值为结果。 （2）、平均测定结果的绝对值差不大于0.05%。游离酸含量的测定一、原理试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。二、试剂和溶液 （1）、氢氧化钠0.1N标准溶液。 （2）、甲基红亚甲基蓝混合指示剂溶液，溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝，

11、溶解后，用相同规格的乙醇稀释至100ml，混匀。 （3）、盐酸0.1N溶液。 （4）、蒸馏水和相应纯度的水 在1000ml水中，加几滴甲基红 三、仪器一般实验室仪器和5ml微量滴定管。四、测定步骤 （1）、称取10g试样，称准至0.01g，置于100ml烧杯中，加50 ml水溶解，如果溶液浑浊可用中速滤纸过滤，洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于另一个250ml的锥形瓶中。 （2）、滴定 加12滴甲基红亚甲基蓝混合指示剂，于试液中，用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。 若试液有色，终点难以观察，也可用酸度计滴定至pH5.45.6。五、结果计算 游离酸（H2SO4）含量，以质量百分数（%）表示，按下式计算：NV0.0490/m100NV4.9/m式中：N氢氧化钠标准溶液的当量浓度。V测定时用去氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）；m试样的质量，（g）；0.0490每毫克当量氢氧化钠相当硫酸的克数。六、精密度 （1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 （2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 （3）、不同实验室测定结果的绝对值不大于0.02%。