硫酸根的测定——EDTA滴定法(3页).doc
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1、-硫酸根的测定EDTA滴定法-第 3 页硫酸根的测定EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定,水样中硫酸根含量大于200mg/L时,可进行适当稀释。10 原理水样中加入氯化钡,与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。20 试剂21 1+1盐酸溶液。22 0.5%铬黑T乙醇溶液(同总硬度的测定)23 氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10.3)24 0.0125mol/L氯化钡溶液称取3.054g氯化钡(BaCl22H2O)溶于100mL水中,移入1000mL溶量瓶中,稀释至刻度。25 0.01mol/L氯化镁溶液的配制称取2.1g氯化
2、镁(MgCl26H2O)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。26 0.01mol/LEDTA标准溶液30 仪器31 滴定管:酸式25mL。32 电炉。40 分析步骤41 水样的测定吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中,加入三滴1+1盐酸,在电炉上加热微煮半分钟,再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸半分钟,再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸10分钟,冷却10分钟后,加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液,10mL氨-氯化铵缓冲液,6-10滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液从酒红色至纯蓝色为终点。42
3、水中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,610滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。43 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。准确吸取10mL 0.0125mol/L氯化钡溶液,5mL0.01mol/L氯化镁溶液于250mL锥形瓶中,加水50mL,再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。50 分析结果的计算水样中硫酸根离子的含量X(毫克/升),按下式计算:X=96(V2+V3-V4)M21000Vw式中:V2测定水样硬度时消耗EDTA的体积,毫升;V3滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;V4测定水样硫酸根时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;M2EDTA标准溶液的摩尔浓度,摩尔/升;Vw水样体积,毫升。60 允许差硫酸根含量在100mg/L范围内时,平行测不定期两个结果差,不大于4mg/L。70 结果表示取平行测定两结果的算术平均值,作为水样的硫酸根含量。
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