药物分析化学复习题(20页).doc

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1、-药物分析化学复习题-第 20 页药物分析总复习题一、单选题（共35分）1我国药典名称的正确写法应该是D A中国药典 B中国药品标准（2000年版） C中华人民共和国药典 D中华人民共和国药典（2000年版） E药典2我国药典的英文缩写 DABP BCP CJP DChP ENF3英国国家处方集的缩写是 CAUSP BPDG CBNF DCA EUSN4药品的鉴别是证明 BA未知药物的真伪 B已知药物的真伪 C已知药物的疗效 D药物的纯度 E药物的稳定性5测定土霉素的效价时，需要 D A化学试剂（CP） B分析试剂（AR） C对照品 D标准物质 E标准品6中国药典（2000年版）规定称取药物时

2、，系指称取 D A B C D E7中国药典（2000年版）规定称取药物时，系指称取 E A B C D E8含锑药物的砷盐检查方法为 CA.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC 9药物中杂质的限量是指 EA.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 10中国药典中收载的砷盐检查方法为 DA.摩尔法 B.碘量法 C.白田道夫法 11含锑药物的砷盐检查方法为 CA.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC 12药物中杂质的限量是指 EA.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 13中国药典中收载的砷盐检查方法为 D

3、A.摩尔法 B.碘量法 C.白田道夫法 14 药品的鉴别是证明 B A未知药物的真伪 B已知药物的真伪 C已知药物的疗效 D药物的纯度 E药物的稳定性15相对标准差表示的应是 CA准确度 B回收率 C精密度 D纯净度 E限度16用移液管量取的25ml溶液，应记成 CA25ml B25.0ml C25.00ml D25.000ml E251ml17以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为 AA0.79 B0.788 C0.787 18表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用A相关规律 B比例常数 C相关常数 D相关系数 E精密度19减小偶然误差的方法是A做空白试验 B做对照实验

4、C做回收试验 D增加平行测定次数 E选用多种测定方法20. 苯巴比妥中检查的特殊杂质是 DA. 巴比妥 B. 间氨基酚 C. 水杨酸 D. 中性或碱性物质 E. 氨基酚21. 司可巴比妥钠中国药典规定的含量测定方法为 BA. 中和法 B. 溴量法 C. 碘量法 D. 紫外分光法 E. 高锰酸钾法22. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是 EA . 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥23. 与NaNO2H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是 AA. 苯巴比妥 B. 司

5、可巴比妥 C. 巴比妥D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 24. 中国药典(2000年版)采用AgNO3滴定液(0.1 mol/L)滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: DA. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 25. 银量法测定苯巴比妥钠含量时，若用自身指示法来判断终点，样品消耗标准溶液的摩尔比应为: CA. 1:2 B. 2:1 C. 1:1D. 1:4 E. 以上都不对26. 下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是 DA. 苯巴比妥 B. 巴比妥 C. 异戊巴比妥D. 异戊巴比妥钠 E. 以上都不对 27

6、. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为 DA. 碱性 B. 水 C. 酸水D. 醇水 E. 以上都不对28. 司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用溴量法测定含量时，每l ml溴滴定液(0.1 mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为 EA.1.301 B. C. 26.03 29. ChP（2000）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为 AA. 紫外分光光法 B. 银量法 C. 酸碱滴定法D. 比色法 E. 差示分光光度法30. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（1990年版）采用的方法是 DA. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法D. 溴量法 E

7、. 比色法 31巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 EA. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 32. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为 CA. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色D. 黄色 E. 紫堇色33. 维生素B1的鉴别方法是 BA.三氯化铁反应 B. 硫色素反应 C. 柯柏反应 D.与碱性酒石酸铜试液反应 E. 双缩脲反应34. 维生素E中国药典规定的含量测定方法为 EA.非水溶液滴定法 B.旋光法 C.HPLC法 35. 硫酸链霉素、硫酸青大霉素的鉴别方法是 CA.三氯化铁反应 B. 硫色素反应 C. 茚三酮反应

8、 D.与碱性酒石酸铜试液反应 E. 双缩脲反应36. 硫酸链霉素、硫酸青大霉素的鉴别方法是 EA.三氯化铁反应 B. 硫色素反应 C. 茚三酮反应 D.与碱性酒石酸铜试液反应 E. 双缩脲反应37. 醋酸地塞米松的鉴别方法是 DA. 三氯化铁反应 B. 水解反应 C. 柯柏反应 D. 与碱性酒石酸铜试液反应 E. 双缩脲反应38. 丙酸睾酮中国药典规定的含量测定方法为 CA. 非水溶液滴定法 B. 溴酸钾法 C. HPLC法 D. 紫外分光法 E. 旋光法39. 检查热源的制剂是 EA.片剂 B. 胶囊剂 C. 软膏剂 D.颗粒剂 E. 注射剂40. 硬脂酸镁对下列哪中含量测定方法有干扰 AA

9、.非水溶液滴定法 B. 旋光法 B型题 14 AChP B C D E 1美国药典 USP2英国药典 BP3日本药局方 JP4美国国家处方集 NF585药品的质量标准应处在药典的 正文6对溶解度的解释应处在药典的 凡例7通用检测方法应处在药典的 附录8制剂通则 附录9-131. 铁盐检查 NH4SCN试液2. 硫酸盐检查 BaCl2试液3. 氯化物检查 稀HNO34. 砷盐检查 Ag-DDC试液14-17A. C. E. NH4SCN试液 5. 重金属检查 硫代乙酰胺试液 6. 硫酸盐检查 BaCl2试液 7. 氯化物检查 AgNO3试液 8. 砷盐检查 KI-SnCl2试液18-221. 铁

10、盐检查 NH4SCN试液2. 硫酸盐检查 BaCl2试液3. 氯化物检查 稀HNO34. 砷盐检查 Ag-DDC试液23-27 E. NH4SCN试液 5. 重金属检查 硫代乙酰胺试液 6. 硫酸盐检查 BaCl2试液 7. 氯化物检查 AgNO3试液 8. 砷盐检查 KI-SnCl2试液28-3233-375以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验 空白试验6在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验 回收试验7用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验 对照试验8取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色 鉴别试验38-421. 司可巴比妥钠 与碘试液的加成反应2

11、. 苯巴比妥 亚硝酸钠硫酸反应3. 硫喷妥钠 硫元素反应4. 对乙酰氨基酚 水解后重氮化偶合反应43-47可用以下方法鉴别的药物是：硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色 苯巴比妥硫酸反应生成玫瑰红色环 苯巴比妥7.与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失 司可巴比妥8. 在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色 硫喷妥钠用于鉴别反应的药物硫喷妥钠 苯巴比妥9. 与碱溶液共沸产生氨气 硫喷妥钠 苯巴比妥10. 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀 硫喷妥钠 苯巴比妥11. 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀 硫喷妥钠12. 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环 苯

12、巴比妥13. 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色 均不可54-58A。亚消基铁氰化钠反应 1. 维生素C 硝酸银试液的反应2. 维生素E 硝酸反应3. 维生素B1 硫色素反应4. 维生素A 三氯化锑反应59-631.青霉素钠 焰色反应2. 硫酸链霉素 麦芽酚和坂口反应反应3. 维生素B1 硫色素反应4. 维生素A 三氯化锑反应64-681. 黄体酮 亚消基铁氰化钠反应2. 醋酸地塞米松 碱试酒石酸铜试液的反应3. 地高辛 Kedde反应4. 硫酸奎宁 绿奎宁(thalleiaqllin)反应69-731. 胶囊剂 溶出度检查2. 注射剂 粒度检查3. 颗粒剂 澄明度检查4. 软膏剂 微生物限度

13、检查二、多选题(略)（共20分）1检验报告应有以下内容 ABCE A供试品名称 B外观性状 C检验结果、结论 D送检人盖章 E报告的日期2中国药典的内容应包括 ACDE A正文 B性状 C凡例 D索引 E附录 3美国药典第25版的正文包括 ABCDE A品名、来源或化学名 B物理常数 C包装和贮藏 D参比物质要求 E化学文摘登录号4一般杂质检查包括 ABCDEA. 氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 铁盐检查5干燥失重检查法有：ABCA. 常压恒温干燥法 B. 干燥剂干燥法 C. 减压干燥法 D. 摩尔法 E. 白田道夫法 6一般杂质检查包括 ABCDEA.

14、氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 铁盐检查7干燥失重检查法有：ABCA. 常压恒温干燥法 B. 干燥剂干燥法 C. 减压干燥法 D. 摩尔法 E. 白田道夫法 8药物分析方法的效能指标有 ABCD A检测限 B耐用性 C准确度 D专属性 E代表性9对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有 ABC A耐用性 B专属性 C检测限 D准确度 E线性与范围10用碘量法测定维生素C原料药时，要求碘量法应具备 ACD A专属性 B定量限 C精密度 D粗放度 E线性11系统误差来源于 ABCD A分析方法 B所用试剂 C操作者 D所用仪器 E工作环境12消除系统误

15、差的方法为 ABCE A校正所用的仪器 B作对照实验 C做空白试验 D做预试验 E做回收试验13以下所列仪器哪些使用前需进行校正 ABD A滴定管 B量瓶 C量杯 D移液管 E碘量瓶14中国药典（2000年版）在正文部分的检查项下应包括 BCDE A药物的真伪 B有效性 C均一性 D纯度要求 E安全性15进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的 BCE A多样性 B真实性 C代表性 D科学性 E可靠性16用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为 BC A11 B21 C31 D41 E5117检验报告应有以下内容 ABCE A供试品名称 B外观性状 C检验结果、结论 D送检人盖章 E

16、报告的日期18. 可用溴量法测定含量的药物有 BEA. 盐酸丁卡因 B. 司可巴比妥钠 C. 硫喷妥钠D. 苯巴比妥钠 E. 盐酸去氧肾上腺素19. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物 BCDA. 母核为7-ACA B. 母核为1,3-二酰亚胺基团 C. 母核中含2个氮原子D. 与碱共热，有氨气放出 E. 水溶液呈弱碱性 20.中国药典(2000年版)采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有 ABCA. 甲醇 B. AgNO3 C. 3无水碳酸钠溶液D. 终点指示液 E. KSCN 21. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用 BDA. 冰醋酸为溶剂 B. 二甲基甲酰胺为溶

17、剂 C. 高氯酸为滴定剂D. 甲醇钠为滴定剂 E. 结晶紫为指示剂 22中国药典(1995年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 BCA. 银镜反应进行鉴别 B采用熔点测定法鉴别 C溴量法测定含量D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定E. 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 23. 巴比妥类药物的鉴别方法有 CDA. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀24. 巴比妥类药物具有的特性为 ABCDA. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与

18、重金属离子络合D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收25. 用碘量法测定的药物有 CEA. 醋酸地塞米松 B. 丙酸睾酮 C. 维生素C D. 硫酸阿托品 E. 维生素C注射液26. 可用紫外分光光度法测定含量的药物有 ACEA. 维生素A丸剂 B. 丙酸睾酮 C. 维生素A D. 硫酸阿托品 E. 维生素B1片27. 用汞量法测定的药物有 ABDA。青霉素钠 B. 青霉素V钾 C. 维生素C D. 青霉素V钾片 E. 维生素C注射液28. 可用微生物法测定含量的药物有 ABCA硫酸链霉素 B. 硫酸青大霉素 C. 罗红霉素D. 青霉素钠 E. 青霉素V钾 29. 用HPLC法测定的药物有 AB

19、CEA. 醋酸地塞米松 B. 丙酸睾酮 C. 炔雌醇 D. 硫酸阿托品 E. 黄体酮30. 可用紫外分光光度法测定含量的药物有 ABEA. 尼可刹米注射剂 B. 醋酸地塞米松片 C. 洋地黄毒苷片 D. 地高辛片 E. 硝酸士的宁注射剂31. 片剂常规检查项目有 CDA. 均匀度 B. 溶出度 C. 重量差异 32. 抗氧剂的对测定方法干扰的排除方法有 ABD A.加入掩蔽剂 B.加酸分解 C.加入还原剂 D. 加入弱氧化剂 E.加碱分解 三、填空题（20小题，共20分）1. 药物在贮存过程中，引起药物变质的重要因素是_水解_和氧化。2. 我国药典主要采用_Ag-DDC_检查药物中的微量砷盐。

20、3. 巴比妥类药物的母核为_巴比妥酸_。4. 巴比妥类药物在_强碱_性溶液中，可以电离为具有共轭体系，而产生明显的紫外吸收。5. 阿司匹林与碳酸钠试液加热水解后，放冷、酸化后有白色_水杨酸_沉淀析出，滤液有_醋酸_臭。6. 对乙酰氨基酚的结构中由于具有_酚羟基_，因此可以与三氯化铁试液作用。7. 采用重氮化-偶合反应鉴别对乙酰氨基酚是由于对乙酰氨基酚分子中具有_潜在芳伯胺基_。8. 苯并噻嗪类药物结构上的差异，主要表现在_10位_的R取代基和_母核2位_的R取代基的不同。9. 游离的生物碱大都_易溶_于水；大多数生物碱分子中有手性碳原子，具有光学活性，多数为_左旋体_。10. 维生素B1的专属

21、性反应是_硫色素反应_。11. 维生素A的氯仿溶液中，加入25%三氯化锑的氯仿溶液，即显_蓝色_，渐变成_紫红色_。12. 肾上腺皮质激素类药物的结构中的A环中具有_4-3-酮基_共轭体系。13. 用汞量法测定青霉素的含量时：青霉素的含量为_样品_的百分含量与_空白试验_的百分含量之差。14. 青霉素的分子结构中的母核英文缩写为_6-APA_。15. 小剂量片剂的单剂含量偏离标示量的程度称为_含量均匀度_。16. 限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定_其准确含量_。17. 氯化物检查法操作过程中加入硝酸可加速氯化银的生成，并产生较好的乳光浑浊

22、，又可避免_弱酸银盐_沉淀的形成。18. 链霉素和庆大霉素分子具有氨基糖苷结构，可与茚三酮缩合成_蓝紫色_缩合物。19. 巴比妥类药物分子结构中具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解产生氨气，可使红色_石蕊试纸_变蓝。20. 阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得_水杨酸钠、醋酸钠_，放冷，酸化后有白色水杨酸析出，滤液有_醋酸臭_。21. 甾体激素类药物主要包括_肾上腺皮质激素_和性激素两大类。22. 庆大霉素分子中无紫外发色团或荧光团，因此必须进行_衍生化_反应。23. “约”是指取用量不得超过规定量的_10%_。24. 药品检验工作的基本程序一般为取样，_鉴别_，检查和含量测定。25. 大多数生物碱

23、分子中有_手性碳原子_，具有光学活性。26. 生物碱类药物中显弱酸性的药物是_莨菪酸_。27. 维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成_硫色素_，溶于正丁醇中，显蓝色荧光。28. 维生素类药物中既具有酸性又具有还原性的药物是_维生素C_。29. 甾体激素分子结构中17位上的-醇酮基具有_还原性_，可与四氮唑盐呈色。30. 甾体激素的A环为苯环的是_雌性激素_。31. 药物分析学主要是运用化学或生物学的方法和技术研究药物及其制剂的_质量控制方法_，是一门研究和发展_药品全面质量控制_的“方法学科”。 32. 含25 g重金属杂质及有色供试液的重金属检查应采用第_四_法，又称_微孔滤膜_法。

24、33. 巴比妥类药物的母核反应为_丙二酰脲类_反应。34. 四环素类抗生素是_四并苯或萘并萘_的衍生物。35. 肾上腺皮质激素类药物C17位上的-醇酮基具有还原性，故能与_碱性酒石酸酮试液（裴林试剂）_或_氨制硝酸银（托伦试液）_反应生成沉淀，可用以鉴别。36. 含有氨基糖苷类结构的药物可用_Molisch_方法鉴别。37. 干燥失重测定法包括_常压恒温干燥法_、_减压干燥法_、_热分析法_和 _干燥剂干燥法_。38. 具有氨基醇结构的生物碱的特征反应为_双缩脲反应_。39. 盐酸阿扑吗啡易氧化分解，其产物为_绿色_，溶于_乙醚_为红色。40. 利用阿司匹林分子中含有羟基酯结构，在碱性溶液中易

25、于水解的性质，加入过量标准_氢氧化钠滴定液_，加热使酯水解，剩余碱以酸回滴定。41. 中国药典2005年版热原检查采用_家兔_法。42. 药品检验工作的基本程序中，_鉴别_是用来判定药物的真伪。43. 紫外可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有_对照品比较法_、_吸收系数法_和计算分光光度法。44. 溶液澄清度检查法的原理是_乌洛托品_在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与_肼_缩合生成不溶于水的白色混浊。45. 阿司匹林的含量测定可用酸碱滴定法进行，具体方法有_直接滴定_法、_水解后剩余滴定（返滴定法）_法和两步滴定法。46. 硫色素反应是维生素B1在碱性条件下，被_铁氰化钾_氧化成硫色素

26、。47. 抗生素与化学合成药物相比，有以下特点：_化学纯度较低_、_稳定性差_以及活性组分易发生变异。48. 中国药典的主要内容由_凡例_、_正文_、_附录_和_索引_四部分组成。49. 砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_白田道夫法_。50. 硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成_白色沉淀_，加热后，沉淀转变成为_黑色的硫化铅_。51. 阿司匹林的特殊杂质检查主要包括_溶液澄清度_以及_水杨酸、易碳化物_检查。52. HPLC中化学衍生化包括_柱前衍生化_和_柱后衍生化_两种方法。53. 肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用_显色_法。54. TLC法对异烟肼

27、中游离肼的检查是以_对-二甲氨基苯甲醛与肼反应生成的腙_为对照品。55. 维生素E需检查游离_生育酚_杂质。56. 甾体激素类药物的母核为_环戊环并多氢菲_。57. 抗生素的效价测定主要分为_微生物检定法_和_理化法_两大类。58. 注射剂中抗氧剂的排除采用加_丙酮_或_甲醛_为掩蔽剂。59. 中国药典收载的测定熔点的标准方法为_毛细管测定法_。四、简答题（3小题，共15分）1. 阿司匹林及其片剂为何采用不同的含量测定方法，如片剂也采用原料药的分析方法，会产生什么影响？ 答：阿司匹林采用直接滴定法和水解剩余滴定法。因为片剂中除了加入了少量的酒石酸或枸橼酸作稳定剂外，制剂工艺过程又可能产生水杨酸

28、与醋酸。因此不能直接采用氢氧化钠滴定法或水解后剩余滴定法测定。如果片剂中也采用原药的分析方法，会使得结果偏大。2 常用于鉴别甾体激素类药物的方法有哪些？答：一些典型的化学反应：.与强酸如硫酸，盐酸等的呈色反应官能团的反应，主要有以下几类：（1） C17-醇酮基的呈色反应（2） 酮基的呈色反应（3） 甲酮基的呈色反应（4） 酚羟基的呈色反应（5） 炔基的沉淀反应（6） 卤素的反应（7） 酯的反应.此外还有制备衍生物测定熔点法，紫外分光光度法，红外分光光度法，高效液相色谱法，薄层色谱法3. 简述阿司匹林中特殊杂质检查的项目。答：1.溶液的澄清度 ，检查碳酸钠试液中的不溶物2.水杨酸 3.易炭化物，

29、检查易被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质。4. 为什么要对青霉素中所含高分子杂质进行控制?简述青霉素中所含高分子杂质的控制方法。答：抗菌药物其不良反应主要是药物所致的过敏反应，而速发型过敏主要和药物中的高分子杂质有关。结构不同的高分子杂质通常具有相似的生物学特性，故一般采用控制药物中高分子杂质的总量。若已知某个杂质与高分子杂质有明确的相关性，则可将该杂质作为“信号杂质”，通过控制该信号杂质的量来控制高分子杂质的总量。5. 简述碘量法测定青霉素含量的原理、步骤，为什么要作空白试验和平行对照试验？答：碘量法测定青霉素含量的原理：步骤：空白试验的作用A、消除样品已降解产物的干扰B、消除样品中其他消耗碘的

30、杂质的干扰C、消除碘挥发造成的误差采用标准品平行对照测定的作用A、可消除温度、pH、操作、环境等条件的影响B、使本法测定结果与微生物检定法一致6. 简述二乙基二硫代氨基甲酸银法即Ag（DDC）法检查砷盐的原理。答: 二乙基二硫代氨基甲酸银法即Ag（DDC）法检查砷盐的原理：金属锌与酸作用产生新生态氢，与微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，还原二乙基二硫代氨基甲酸银，产生红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，用目视比色法或在510nm波长处测定吸光度进行比较。7. 简述溴量法用于盐酸去氧肾上腺素含量测定的基本原理。答： 溴量法用于盐酸去氧肾上腺素含量测定的基本原理：盐酸去氧肾上腺素

31、具有苯酚结构，可与溴定量地发生溴代反应，在酚羟基的邻对位上的3个H被3个Br取代，而被取代的H则与另3个Br形成3分子HBr，因此1mol去氧肾上腺素的溴代反需6个Br参与。8. 简述碘量法测定青霉素类药物的基本原理和两步滴定反应的模式。答： 碘量法测定青霉素类药物的基本原理：两步滴定反应的模式：1.水解反应(按化学计算量进行)2.氧化-还原反应(无固定的量关系，受温度、PH值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定) 9. 简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理。答：基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中，可与银离子定量成盐，可采用甲醇及3%无水碳酸钠作为溶剂系统，银-玻璃

32、电极系统电位法指示终点，以此来测定巴比妥类药物含量。简述制剂分析的特点。答：制剂分析的特点（1）在制剂分析中，对所用原料药物所做过的检验项目，没有必要再去重复，如需进行杂质检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。（2）制剂分析中，需做制剂的常规检查。（3）药物制剂组成较为复杂，在设计和选定分析方法时，除了要考虑分析方法的定量限、选择性、准确度等性能指标外，还应根据药物的性质、含量的多少以及剂型、赋形剂、附加剂的影响程度而定。什么是药物的杂质?为什么杂质检查又称为纯度检查?答：药物中存在的无治疗作用，影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质，称为药物的杂质。 药

33、物的纯度需要将药物的外观形状、理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个有联系的整体来进行综合评定，药物的杂质检查是控制药物纯度的一个非常重要的方面，所以杂质检查又可以称为纯度检查。药物中杂质的来源有哪些？试举例说明。答：药物中的杂质主要有两个来源：一是由生产过程中引入，二是在贮存过程中受外界条件的影响，引起药物物理化学特性发生变化而变化。（1）在合成药物的生产过程中，原料不纯或未反应完全，反应的中间体和反应副产物在精制时未能完全除去而引入杂质。例如碳酸酐酶抑制药双氯非那胺，在合成工艺中，可能因原料未反应完全而引入邻二氯苯，还可能因二氯磺酰氯氨解产生氯化铵，如果未洗净则引入氯化铵。（2）贮存过

34、程中，在温度，湿度，日光等外界条件影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解，氧化，分解和发潮等变化，使药物中产生杂质。例如利血平在贮存过程中，光照和有氧条件下易氧化变质，光氧化产物无降压作用。用色谱法对药物进行鉴别，常用的色谱方法有哪些？答：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱法；质谱鉴别法区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？答：盐酸利多卡因的鉴别方法：分子结构中具有芳酰胺的盐酸利多卡因，在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位体化合物，此有色物转溶入三氯甲烷中显黄色。盐酸普鲁卡因的鉴别方法：因其分子结构中具有芳酰胺结构，可被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟

35、酸铁如何鉴别氯氮和地西泮？答：氯氮卓盐酸溶液，遇碘化铋试液，生成橙红色沉淀。盐酸氟西泮的水溶液和氯硝西泮的稀盐酸溶液遇碘化铋钾试液，也生成橙红色沉淀，而后者放置后，沉淀颜色变深，可以相互区别。三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的原理是什么？答：测定原理：本法是在三个波长处测得吸光度，根据校正公式计算吸光度A校正值后，再计算含量，故称为“三点校正法”。七原理主要基于以下两点：1、杂质的无关吸收在310-340nm的波长范围几乎呈一条直线，且波长的增大吸光度下降。2、物质对光吸收呈加和性的原理。即某一样品在吸收曲线上，各波长处的吸光度是维生素A与杂质吸光度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠

36、加。五、计算题（10分）1. 乳酸钙片的含量测定为：精密称取本品10片，重量为6.0322 g,研细，精密称取片粉0.3589 g，按药典规定进行测定，用去EDTA滴定液(0.05005 mol/L)18.94 ml。每1 mlEDTA滴定液(0.05 mol/L)相当于15.42 mg的C6H10CaO6H2O，求乳酸钙的标示百分含量(本品规格为0.5 g)。2. 精密秤定地西泮0.2021 g，加冰醋酸与醋酐各10 ml使溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸液(0.1012 mol/L)滴定，至溶液显绿色时，消耗6.94 ml高氯酸滴定液，空白试验消耗高氯酸0.02 ml。每1 ml高氯酸

37、液(0.1 molL)相当于28.47 mg的地西泮(C16H13ClN2O)。试计算地西泮的含量。3. 精密称取冰醋酸1.02 g，置干燥玻璃瓶中，加无水甲醇2 ml，用费休氏试液滴至终点，消耗试液2.30 ml。空白试验用去费休氏试液0.20 ml。已知每1 ml费休氏试液相当于5.0 ml的水，求冰醋酸的含水量。4. 取标示量为0.1 g的布洛芬片20片，称得重量为4.4300 g，研细，精密称取片粉1.003 g加中性乙醇20 ml使溶解，滤过，加酚酞指示液1滴，用0.1 mol/L氢氧化钠滴定液（F=1.008 mol/L）滴定。消耗21.33 ml，问该布洛芬片标示百分含量为多少？

38、(每1 ml的氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于20.63 mg的C13H18O2)5. 取标示量为25 mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120 g，研细，精密称取0.2368 g，置500 ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml，置100 ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254 nm波长处测得吸收度为0.435，按E1cm1%为915计算，求其含量占标示量的百分率。6. 取待检对乙酰氨基酚，精密称定其重量为，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，振摇，滤过，精密量取滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度为0.570，按对乙酰氨基酚的 为715计算，求其百分含量。7. 精密称取维生素C 0.2084 g，加新沸过的