2022年检测实验室基础知识汇总 .docx
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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 1、检验用水的要求分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是最常用的溶剂;在试验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水,在未特殊注明的情形下,无论配制试剂用水,仍是分析检验操作过程中加入的水,均为纯度能满意分析要求的蒸馏水或去离子水;蒸馏水可用一般的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成,也可以用阴阳离子交换处理的方法制得;特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时,一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法;为保证纯水的质量能符合分析工作的要求,对于所制备的每一批纯水,都必需进行质量检测;一般应达到以下标准:用电导仪测定的电导率小于或等于 53
2、0 s/cm25 ;酸度呈中性或弱酸性,PH=5.07.525.可用精密 pH 试纸、酸度计测定,也可用如下指示剂法测定:在 10 ml 水中加入 23 滴 1g/L 甲基红指示剂,摇匀呈黄色不带红色,就说明水的酸度合格,呈中性;或在 10 ml 水中加入 45 滴 1g/L 溴百里酚蓝指示剂,摇匀不呈蓝色,就说明水的酸度合格,呈中性;无有机物和微生物污染;检测方法为:在 煮沸后仍为粉红色;100 ml 水中加入 2 滴 0.1g/L 高锰酸钾溶液钙、镁等金属离子含量合格;检测方法为:在 10 ml 水样中加入 2 ml 氨 -氯化铵缓冲溶液 PH=10 ,2 滴 5g/L 铬黑 T 指示剂,
3、摇匀;溶液呈蓝色表示水合格,如呈紫红色就表示水不合格;氢离子含量合格;检测方法为:在10 ml 水样中加入数滴硝酸,再加入4 滴 10g/L 的AgNO3 溶液,摇匀;溶液中无白色浑浊物表示水合格,如有白色浑浊物就表示水不合格;2、检验用试剂的要求化学试剂是符合肯定质量要求标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础;试剂的纯度对分析检验很重要,它会影响到结果的精确性,试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到精确的分析结果;能否正确挑选、 使用化学试剂, 将直接影响到分析试验的成败、精确度的高低及试验的成本,因此,仪器使用人员必需充分明白化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的学问;依据质量
4、标准及用途的不同,化学试剂可大体分为标准试剂、一般试剂、 高纯度试剂与专用试剂四类;标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质,通常由大型试剂厂生产,并严格依据国家标准进行检验,其特点是主体成分含量高而且精确牢靠;名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 滴定分析用标准试剂,我国习惯称为基准试剂PT ,分为 C 级第一基准 与 D 级工作基准 两个级别, 主体成分体积分数分别为99.98100.02%和 99.95100.05%,D 级基准试剂是滴定分析中的标准物质,基准试剂规定采纳浅绿色标签;一般试剂一般试剂是试
5、验室广泛使用的通用试剂,一般可分为三个级别,其规格和适用范畴见下表:等级名称符号适用范畴标志一级优级纯GR精密分析、科研用,也可作基绿色二级(保证试剂)AR准物质红色分析纯常用分析试剂、科研用试剂(分析试剂)三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色一般试剂的规格和适用范畴 高纯试剂 高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当,但杂质含量很低, 而且杂质检测项目比 优级纯或基准试剂多 12 倍;高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备;专用试剂 其主体成分含量高,杂质含量很低; 它与高纯试 专用试剂是一类具有特地用途的试剂;剂的区分是: 在特定的用途中干扰杂质成分只需掌握在不致产生明显
6、干扰的限度以下;专用试剂种类许多,如光谱纯试剂SP 、色谱纯试剂 GC 、生物试剂 BR 等;各种试剂要依据检验项目的要求和检验方法的规定,合理、 正确的挑选使用,不要盲目的追求纯度高;例如:配制铬酸洗液时,仅需工业用的K2CrO7 和工业 H2SO4 即可,如用AR 级的 K2CrO7 ,必定造成铺张;食品检验使用分析纯试剂 AR ;对于滴定分析常用的标准溶液,应采纳分析纯试剂配制,再用 D 级基准试剂标定 ;对于酶试剂应依据其纯度、活力和储存的条件及有效期限正确地挑选使用;3、检验用一般器皿的要求、器皿的选用分析检验时离不开各种器皿,所需的各种器皿应依据检验方法的要求来选用;一般应选用硬质
7、的玻璃器皿 ;有些试剂对玻璃有腐蚀性 如 NaOH 等,需选聚乙烯瓶贮存 ;遇光不稳固的试剂 如 AgNO3 /I2 等应挑选棕色玻璃瓶避光贮存;加热的要求等;选用时仍应考虑到容量及容量精度和名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 检验中所使用的各种器皿必需洁净,否就会造成结果误差,这是微量和容量分析中极为重要的问题;、器皿的洗涤常用洗涤液的配制:肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:依据洗涤的情形具体配制;王水: 3 份 HCL 与 1 份 HNO3 混合HCL 洗液 1+3 :1 份 HCL 与 3 份水混合;铬酸洗液:称取5
8、0gK2CrO7 ,加 170180ml水,加热溶解成饱和溶液,在搅拌下徐徐加入浓 H2SO4 至约 500ml ;碱性酒精洗液: 用体积分数为95% 的乙醇与质量分数为30% 的 NaOH 溶液等体积混合;器皿的洗涤方法:新的玻璃器皿:先用自来水冲洗,晾干后用铬酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物质,然后用自来水冲洗洁净;有油污的玻璃器皿:先用碱性酒精洗液洗涤,然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤,再用自来水冲洗洁净;有凡士林油污的器皿:先将凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮,取出后用自来水冲洗洁净;有锈迹、水垢的器皿:用1+3HCL洗液浸泡,再用自来水冲洗洁净;比色皿:先用自来水冲洗,再用稀HCL 洗
9、涤,然后用自来水冲洗洁净;聚乙烯塑料器皿:用稀 HCL 洗涤后,再用自来水冲洗洁净;为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求,要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水,一般用蒸馏 水淋洗 23 次,蒸馏水淋洗时应少量多次,以达到节省蒸馏水和洁净器具的目的;仪器、设备的要求:玻璃量器的要求:检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定;后才能使用;玻璃量器和玻璃器皿须经完全洗净控温设备的要求:检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定;测量仪器的要求:天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规 定及
10、规程进行校准或检定;注:检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器,一般试验室常用仪器不再列入;4、检验的一般步骤名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 食品检验的基本步骤为:样品的采集 ;样品的处理 ;样品的分析检测;分析结果的记录与处理四个阶段;样品的采集样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有肯定代表性的样品,供分析化验用;样品的采集一般包括三个内容:即抽样、 取样和制样; 采样时必需留意样品的生产日期、批号、代表性和匀称性; 采样数量应能满意检验项目对试样量的需要,采样容器依据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制
11、品;采样一般步骤为:原始样的采集;原始样的混合;缩分原始样至需要的量;对于不同的样品应采纳不同的方法进行样品的采集;液体样品的采集:对于大型桶装、罐装的样品,可采纳虹吸法分别吸取上、中、下层样品各 0.5L ,混匀后取 0.51.0L ;对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样 0.5L ,充分混匀后取 0.51.0L ;固体样品的采集:应充分匀称各部位样品的原始样,以使样品具有匀称性和代表性;对于大块的样品,应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎,过筛时不能有物料的缺失和飞溅,并全部过筛,然后将原始样品充分混匀后,采纳四分法进行缩分,0.51.0kg ;始终至需要的样品量,一般为四分
12、法的操作步骤为:先将样品充分混合后积累成圆锥形,然后从圆锥的顶部向下压,使样品被压成 75px 以内的厚度,然后从样品顶部中心按“十”字型匀称地划分成四部分,取 对角的两部分样品混匀,如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品;如样品的量仍大于 需要的量,就连续按上述方法进行缩分,始终缩分到样品需要量;采样后要立刻密塞、贴上标签, 并认真填写采样记录;采样记录须写明样品的名称、采 样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情形、采样数量、检验项目及采样 人;样品应按不同的检验项目妥当包装、保管;一般样品在检验终止后,应保留一个月,以备需要时复检;易变质食品不予保留;储存时应加封并尽量保持
13、原状;为防止样品在储存中受潮、风干、变质, 保证样品的外观和化学组成不发生变化,一般需要冷藏、避光储存;检验取样一般取可食部分,以所检验的样品计算;感官判定不合格的样品不必进行理化检验,直接判为不合格产品;外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,明白起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况,如在食品工厂、仓库或商店采样时,应明白食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况,同时应留意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情形;样品的处理样品中往往含有肯定的杂质或其他干扰分析的成分,影响分析结果的正确性,所以在分析检验
14、前, 应依据样品的性质特点、分析方法的原理和特点,以及被测物和干扰物的性质差异,使用不同的方法,把被测物与干扰物分别,或使干扰物分别除去,从而使分析测定得到抱负的结果;名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 样品处理的常用方法有:溶剂萃取法: 其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开;如棒曲霉毒素 的测定,常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素,然后再用高效液相色谱法测定;此法操作简洁、分 离成效好,但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性,所以操作时应加以留意;有机质分解法:其原理是利用高温处理,将样品中的有机质氧化分解,其
15、中 C、H、O 元素以 CO2 和 H2O 逸出, 被测的金属元素等成分被释放出来,法有干法灰化和湿法消化两种;以利进一步测定; 具体方干法灰化是将试样放置在坩埚中,先在低温小火下炭化,除去水分、黑烟后,再在高温炉中以 500600 的高温灰化至无黑色炭粒;假如样品不易灰化完全,可先用少量 HNO3润湿试样,蒸干后再进行灰化,必要时也可加 促进灰化完全,缩短灰化时间,削减易挥发性金属NH4NO3 、NaNO3 等助灰化剂一同灰化,以 如 Hg 的缺失;灰化后的灰分应为白色浅灰白色;这种方法有机质破坏完全,操作简便,空白值小,常用于样品中灰分的测定,但 操作的时间较长;湿法消化是在强酸性溶液中,
16、利用H2SO4 、HNO3 、H2O2 等氧化剂的氧化才能使有机质分解, 被测的金属以离子状态最终留在溶液中,溶液经冷却定容后供测定使用;这种方法在溶液中进行,加热的温度较干法灰化的温度要低,反应较缓和,金属挥发缺失较少,常用于样品中金属元素的测定;消化过程中会产生大量的有害气体,因此消化操作应在通风橱所或通风条件较好的地方进行;由于操作过程中添加了大量的试剂,简洁引入较多的杂质,以在消化的同时,应做空白试验,以排除试剂等引入的杂质的误差;蒸馏法: 蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分别的方法;既可以除 去干扰组分, 也可以用于被测组分蒸馏逸出,收集馏出液进行分析;如常量凯氏定氮法
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