2022年标准溶液配制与标定 .docx
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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液;浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含 CO2的水0.1mol/L 量取 5ml1000 中摇匀0.2mol/L 量取 10ml1000 中摇匀0.5mol/L 量取 26ml1000 中摇匀1.0mol/L 量取 52ml1000 中摇匀二、标定:1、原理: KHC8H4O4NOHKNaC8H4O4 H2O 酸式酚酞 碱式酚酞HInIn -+H+ 无色红色酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到肯定浓度时,溶液即呈
2、粉红色;2、仪器:滴定管 50ml;三角瓶 250ml;3、标定过程0.1mol/LNOH 标准溶液称取 0.4 0.6 克;0.2mol/L 称 1 1.2 克;0.5mol/L 称取 3 克于 105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至 0.0002 克,分别溶于 50ml;80ml 不含二氧化碳水中 , 加 2 滴 1酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同;同时作空白试验;4、运算:C NaOH=m / V1-V2*0.2042 C NaOH- 氢氧化钠溶液浓度 V1氢氧化钠溶液用量毫升 m苯二甲酸氢钾之质量克 V2空白氢氧化钠溶液用量毫升0.2042 与 1.000m
3、ol/LNOH 标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量 5、留意事项:名师归纳总结 - - - - - - -1、为使标定的浓度精确,标定后应用相应浓度盐酸对标; 2 、液溶有效期2 个月; 3 、氢氧化钠饱和溶液之配制:于 1000 硬质容器中,加70 毫升水,逐步加入700 克氢氧化钠;随加随搅拌,使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中,以胶塞密塞,静置7 天以上,使含之碳酸钠沉淀完全;取澄清之氢氧化钠饱和液少第 1 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液 1 毫升,非常钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全;0.1 m
4、ol/L0.1N/L 溴酸钾标准溶液 GB/T 601-20021. 配制 称取 3 克溴酸钾,溶于 1000ml 水中,摇均; .2. 标定 量取 30.00ml-35.00ml 配制好的溴酸钾溶液,置于碘量瓶中, 加 2 克碘化钾及 5 毫升盐酸溶液 20%,摇均, 于暗处放置 5 分钟,加 150 毫升水15 - 20,用硫代硫酸钠标准滴定液 c Na2S2O3 = 0.1mol/L 滴定,近终点时加 2 毫升淀粉指示液5g/L ,连续滴定至溶液蓝色消逝;同时做空白试验;溴酸钾标准滴定液的浓度 c1/6KBr2 ,数值以摩尔每升mol/L 表示,按式 1运算: c 1/6KBr2 V1
5、V1C1 / V 1 式中: V1- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的名师归纳总结 - - - - - - -体积的数值,是毫升mL; V2- 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,是毫升mL; C1- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的精确数值,mol/L ; V- 溴酸钾溶液的体积的精确数值,单位是毫升mL0.05mol L 硝酸汞标准滴定溶液. GB/T 4348-2002 配制 称取 8.5g 0.01g 硝酸汞 HgNO32.H2O 置于烧杯中,加8mL硝酸溶液 2mol/L 加入少量水 , 将溶液移入 1000mL容量瓶中 , 用水稀释到刻度, 摇匀 . 标定 移取 25.00mL 氯化
6、钠标准溶液0.05mol/L,置于 250ml 三角瓶中 , 加 40mL水 , 再加入 3 滴溴酚蓝指示剂溶液, 逐滴加入硝酸溶液2mol/L,使溶液由蓝色变为黄色, 加 1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液, 用待标定的硝酸汞准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点. 同时以水作空白试验;硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式1 运算 :c 1/2 Hg NO3 2 25m/MV-V0 1式中 :c 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;v氯化钠基准试剂的质量g;v0 空白消耗的硝酸汞标准滴溶液的全体积 mL; m 氯化钠的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 g/molM=58.443. 硝酸汞
7、标准滴定溶液:c1/2HgNO32=0.005mol/L.吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液0.05N50.00mL,置于500.mL 容量瓶中 , 水加水稀释 稀释时应补加适量的硝酸溶液1+1, 当 NO2- 含量高时,对滴定终点有明显的干扰;当发觉滴定终点变化不明显时,该硝酸溶液需要重新配制 以防止硝酸汞分解 至刻度 , 摇匀 . 溴酚蓝指示剂 :1g/L. 二苯偶氮碳酰肼指示剂:5g/L. 硝酸银标准滴定溶液 GB/T 601-2002-硝酸银标准滴定溶液 cAgNO3=0.1 mol/L 配制 称取 17. 5 g 硝酸银,溶于10 00m L 水中,摇匀;溶液贮存于棕色瓶中;标定 按 G
8、B /T 9725-1988的规定测定;其中: 称取 0.22 g 于 500 - 600的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠,溶于70 mL 水中,加 10 mL 淀粉溶液 10 g/l.,以 216 型银电极作指示电极,217 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硝酸银溶液滴定;按CUB/T 9725-1988 中 6.2. 2 条的规定运算V;硝 酸银标 准滴定溶液的浓度cAgNO, ,数值以摩尔每升mol/L 表示,按式 1 运算 : cAgNO3=m X 1000/V ;M , . . 1第 2 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 式 中 :m
9、 氯化钠的质量的精确数值,单位为克 g; V;硝酸银溶液的体积的数值,单位为毫升mL ; M- 氯 化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 溴标准滴定液 GB/T 601-2002 g/molM NaCl = 5 8. 442o 1.1. 配制 C 1/2Br2 =0.1 mol/L 称取 3 克溴酸钾及 25 克溴化钾,于 1000ml 水中,摇均;1.2. 标定 量取 35.00ml-40.00ml 配置好的溴溶液,置于碘量瓶中,溶于 25 毫升水,加 2 克碘化钾及 5毫升盐酸溶液20%,摇均,于暗处放置 5 分钟,加 150 毫升水 15 - 20用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴
10、定液滴定,近终点时加 2 毫升淀粉指示液10g/L ,连续滴定至溶液蓝色消逝;同时做空白试验;溴标准滴定液的浓度 C 1/2Br2 ,数值以摩尔每升mol/L 表示,按式 1运算:C = v2-v1 / c1 v .1式中: V1- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位是毫升mL;V2- 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位是毫升mL;C1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的精确数值,单位为摩尔每生克mol/L ;V- 溴酸钾溶液的体积的精确数值,单位是毫升mL1.1 配制:按表 14 的规定量称取亚硝酸钠,氢氧化钠及无水碳酸钠,溶于 1000 毫升水中,摇均;表 14 亚硝酸钠标
11、准滴定液的浓度/ 亚硝酸钠的质量mg/ 氢氧化钠的质量mg/ 无水碳酸钠的质量mg 0.5 / 36 / 0.5 / 1 0.1 / 7.2 / 0.1 / 0.2 1.2 标定 : 按表 15 的规定称取于 120 2电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸,加氨水溶解,加 200 毫升水及 20 毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量外表见图 1;将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约 10 毫米处,在搅拌下于 15 20进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,连续渐渐滴定,并观看检流计读数和指针偏转情形,直至加入滴定液搅拌后电流
12、突增,并不在回复时为滴定终点;临用前标定;表 15 亚硝酸钠标准滴定液的浓度 / 工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m g / 氨水的体积V ml0.5 / 3 / 3 0.1 / 0.6 / 2 名师归纳总结 亚硝酸钠标准滴定液的浓度c NaNO2 ,数值以摩尔每升mol/L 表示,按式 28运算:第 3 页,共 12 页c NaNO2= 1000 m / M V . 28- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 式中: m-无水对氨基苯黄酸的质量的精确数值,单位为克g;V0- 亚硝酸钠溶液 的体积的数值,单位为毫升ml;M- 无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值,单
13、位为克每摩尔每升g/mol MC6H4NH 1.1 配制:称取 17 克硝酸铅,溶于 1000 毫升硝酸溶液1+2000中 ,摇均;1.2 标定: 量取 35.00-40.00 毫升配制好的硝酸铅溶液,加 3 毫升乙酸冰乙酸及 5 克六次甲基四胺,加70 毫升水及 2 滴二甲酚橙指示液2g/L ,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液 cEDTA=0.05mol/L 滴定至溶液呈亮黄色;硝酸铅标准滴定液的浓度c,数值以摩尔每升mol/L 表示,按式 22运算:cPb NO302=V1C1/V 22式中: V1-用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升ml;c1- 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液
14、的浓度的精确数值,单位为摩尔每升mol/L ;V- 硝酸铅溶液的体积的精确数值,单位为毫升ml;硝酸汞标准液 0.02【配制】或 0.05mol/L HgNO32 H2O=342.62 6.85g1000ml;17.13g1000ml硝酸汞滴定液 0.02mol/L 取硝酸汞 6.85g ,加 1mol/L 硝酸溶液 20ml 使溶解,用水稀释至 1000ml,摇匀;硝酸汞滴定液 0.05mol/L 取硝酸汞 17.2g ,加水 400ml 与硝酸 5ml 溶解后,滤过,再加水适量使成 1000ml,摇匀;【标定】硝酸汞滴定液 0.02mol/L 取在 110干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,
15、精密称定,加水50ml 使溶解,照电位滴定法附录 A,以铂电极作为指示电极,汞硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定;每1ml 的硝酸汞滴定液0.02mol/L相当于 2.338mg 的氯化钠;依据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得;硝酸汞滴定液 0.05mol/L 取在 110干燥至恒重的基准氯化钠约 0.15g ,精密称定, 加水 100ml 使溶解, 加二苯偕肼指示液 1ml,在猛烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色;每 1ml 的硝酸汞滴定液 0.05mol/L 相当于5.844mg 的氯化钠;依据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得;硝酸汞 :0.
16、05N 标准溶液;名师归纳总结 - - - - - - -配制 : 称取 8.57g 硝酸汞 HgNO32 H2O, 溶于少量水中 , 加 7ml 硝酸 .2,必要时过滤 , 稀释至 1000ml;标定 : 用吸管吸取25ml 氯化钠标准溶液 , 置于 300ml 锥形瓶中 , 加入约 25ml 水及 23 滴溴酚蓝指示液, 用 0.2N第 4 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 硝酸溶液调剂溶液由蓝变黄 , 再过量 2 滴 , 加 1ml 二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点;同时做空白试验;硝酸汞标准溶液的当量浓度 N 按式 2
17、运算;N1 V1N 2 V V0 式中 :N1- 氯化钠标准溶液的当量浓度 ;V1- 吸取氯化钠标准溶液的体积 ,ml;V-滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积 ,ml;V0-空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积 ,ml ;四苯硼钠标准液 0.02mol/L C6H54BNa=342.22 6.845g1000ml【配制】取四苯硼钠 7.0g, 加水 50ml 振摇使溶解 , 加入新配制的氢氧化铝凝胶取三氯化铝 1.0g ,溶于 25ml水中, 在不断搅拌下渐渐滴加氢氧化钠试液至 pH8 9,加氯化钠 16.6g, 充分搅匀, 加水 250ml, 振摇 15 分钟,静置 10 分钟,滤过,滤液中滴加氢氧
18、化钠试液至 pH89,再加水稀释至 1000ml,摇匀;【标定】精密量取本液 10ml, 加醋酸醋酸钠缓冲液 pH=3.710ml 与溴酚蓝指示液 0.5ml ,用烃铵盐滴定液0.01000mol/L 滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正;依据烃铵盐滴定液 0.01000mol/L 的消耗量,算出本液的浓度,即得;本液临用前应标定浓度;如需用四苯硼钠滴定液0.01000mol/L时,可取四苯硼钠滴定液0.02mol/L在临用前加水稀释制成;必要时标定浓度;贮藏】置棕色玻瓶中,密闭储存;硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002-硫酸亚铁铵标准滴定液 CNH42Fe2SO4 2= 0.
19、1 mol/L 1.1 配制:称取 40 克硫酸亚铁铵 NH42Fe2SO4 2 6H2O,溶于 300 毫升硫酸溶液 20%中 ,加 700 毫升水,摇均;1.2 标定:量取 35.00 毫升 40.00 毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加 25 毫升无氧的水,用高锰酸钾标准滴定液名师归纳总结 C 1/5KMnO4=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉红色,并保持30 秒,临用前标定;16运算:硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度CNH42Fe2SO4 2,数值以摩尔每升mol/L 表示,按式CNH42Fe2SO4 2= V1 c1/V . 16第 5 页,共 12 页式中: c1-高锰酸钾标准滴定液的浓度的
20、精确数值,单位为摩尔每升mol/L ;V1- 高锰酸钾标准滴定液的体积的数值,单位为毫升ml;V- 硫酸亚铁铵溶液的体积的精确数值,单位为毫升ml;- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 硫氰酸铵标准液 0.1mol/L NH4SCN=76.12 7.612g 1000ml 【配制】取硫氰酸铵 8.0g ,加水使溶解成 1000ml,摇匀;【标定】精密量取硝酸银滴定液 0.1000 mol/L25.00ml,加水 50ml、硝酸 2ml 与硫酸铁铵指示液 2ml, 用本液滴定至溶液微显淡棕红色,经猛烈振摇后仍不退色,即为终点;依据本液的消耗量算出本液的浓度,
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