2022年桨叶式萃取塔实验报告 .docx

《2022年桨叶式萃取塔实验报告 .docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年桨叶式萃取塔实验报告 .docx（20页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、精选学习资料 - - - - - - - - - 试验日期 成果同组人 2、 3、 4、 5、 6闽南师范高校应用化学专业试验报告题目： 桨叶式萃取塔试验12 应化 1 12060001 B1 组0 前言试验目的： 1、明白脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟识萃取操作的工艺流程,掌握液 -液萃取装置操作方法；3、把握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、明白填料萃取塔传质效率的强化方法；1试验原理：萃取是别离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待别离的混合液中加入与之不互溶或部分相溶的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到别离；桨

2、叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备；在塔内由环行隔板将塔分成假设干段,每段的旋转轴上装设有桨叶；在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触外表积的更新与扩大；隔板的作用在肯定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高；桨叶转速假设太高,也会导致两相乳化,难以分相；本试验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸；水相为萃取相 用字母 E 表示,本试验又称连续相、重相 ；煤油相为萃余相 用字母 R 表示,本试验中又称分散相、轻相 ；轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020kg 苯甲酸 kg 煤油 之间为宜；轻相由塔底进入, 作为分散相向上流

3、淌,经塔顶别离段别离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流淌至塔底经 形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流淌；在萃取过程中, 苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相；萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定；考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化； B油 S水 XRt YEt1 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - XRbYEbS 为水流量 B 为油流量 Y 为水浓度 X 为油浓度下标 E为萃取相 下标 t 为塔顶下标 R为萃余相 下标 b 为塔底1、按萃取

4、相运算传质单元数 NOE的运算公式为 : Y EbN OE * dY EY Et Y E Y E式中： YEt 苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,YEt 0；kg 苯甲酸 kg 水；本试验中 Y Eb 苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸 kg 水； Y E 苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸 kg 水； Y E * 与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成 XR成平稳的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸 kg 水；用 YE X R 图上的安排曲线 平稳曲线 与操作线可求得（Y E * 1Y E）-Y E 关系；再利用辛普森求积分方法可求得 N OE；对于水

5、煤油苯甲酸物系,Y Et-X R 图上的安排曲线可由试验测定得出；2、按萃取相运算的传质单元高度 HOE ：HOEH/ N OE3、按萃取相运算的体积总传质系数：K YEa S/ H OE 4、流量计校正式中： V1厂家标定时所用液体本流量计为油流量,m3；V2 实际液体流量,m3； 1厂家标定时所用液体密度,kgm-3； 2实际液体密度,kgm- 3； f 转子流量计密度,kgm-3；2 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 1 试验方案1.1 试验材料试验药品：苯甲酸分析纯；氢氧化钠分析纯 ；煤油试验仪器：分析天平

6、；磁力搅拌器；分液漏斗250ml；容量瓶 500ml 1 个；锥形瓶 100ml 6 个；移液管 10ml 3 根；碱式滴定管1.2 试验流程与步骤 试验流程图： 2试验步骤：50ml 2 根；假设干个小烧杯（1）配制标准浓度大约为的 NaOH 溶液 500ml；称取的 NaOH 固体溶于小烧杯中,再精确移至 500ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度线；备用；（2）在水箱中放满水水不能没过回流管,在油箱中放入一半左右的煤油,取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中,搅拌使其溶解匀称；用小烧杯取 40ml 左右的原煤油,贴好标签；从小烧杯中取10ml 原煤油,放入另一小烧杯中,再加入 40ml 水,经 30mi

7、n 搅拌后,在分液漏斗中静置 20min,取下层水 20ml ,测定出苯甲酸的平稳浓度；重复滴定 1 次；（3）开总电源开关,开启底部水阀,开启回流阀,开启水泵,调剂水流量,待水 灌满塔的 1/3 高度处时,开启底部油阀,开回流阀,开油泵,通过阀门调剂3 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 油流量,将煤油送入转盘塔底部；调剂萃取剂水和混合液煤油流量之比 2:1水相流量 6-8L/h ,油相流量 3-4L/h ,当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳固状态时,调剂转速在 300-600r/min 中的某一速度； 各项都调

8、剂好后稳固；用小烧杯收集轻相进出口的样品各约 40ml ,重相出口样品约 60ml 备分析浓度之用；取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,油流量和转速；（4）在操作过程中, 要肯定防止塔顶的亮相界面过高或过低,假设亮相界面过高,到达轻相出口的高度,就将会导致重相混入轻相储罐；（5）取样后, 保持其他条件不变,转变水流量进行试验,待操作稳固后用烧杯收集重相出口的样品 60ml 和轻相出口的样品 40ml 左右备分析浓度之用；记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,油流量和转速；进行下一步；（6）取样后,保持流量和其他条件不变,转变转速进行试验,待操作稳固后,

9、用烧杯收集重相出口的样品 60ml 和轻相出口的样品 40ml 左右备分析浓度之用；记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量, 油流量和转速；进行下一步；（7）样品处理：用移液管移取 25ml 重相出口样品于 100ml 锥形瓶中,滴 2 滴酚酞溶液, 用 lNaOH 滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取 10ml 轻相出口样品于 100ml 锥形瓶中,滴 2 滴酚酞溶液,用 lNaOH 滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取 10ml 轻相进口样品于 100ml 锥形瓶中,滴 2 滴酚酞溶液,用lNaOH 滴定样品中的苯甲酸；在滴定过程中由于煤油和水互不相容,滴定时要猛烈震荡；（8）试验完

10、毕, 关闭两相流量计,将调速器调至零位,使桨叶停止转动；切断电源；滴定分析的过的煤油应集中存放回收,持试验桌面的干净；洗净分析仪器,一切复原,保（9）整理所记录的试验数据,进行处理, 将苯甲酸平稳浓度和出塔水苯甲酸浓度代入运算；1.3 分析条件与方法本试验分析方法采纳化学酸碱滴定法；用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度； 在滴定的过程中,用酚酞作指示剂,当溶液恰好变成粉红色,摇动后 30s 内不再褪色4 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 时即到达滴定终点；试验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平

11、稳浓度；由此推算出塔的传质单元高度；2 试验数据处理2.1 原始数据NaOH 称量配制成 500ml ,浓度为表一 不同的试验条件记录项目水温 / 煤油进口煤油出口水流量油流量 l/h 转速 r/min 温度 / 温度 / l/h 1 2 3 项目表二酸碱中和试验数据记录2 轻相出口2 重相出口轻相进口序号1 2 1 1 NaOH滴定前 V/ml 1 NaOH滴定后 V/ml V/ml 平均 V/ml NaOH滴定前 V/ml 2 NaOH滴定后 V/ml V/ml 平均 V/ml NaOH滴定前 V/ml 3 NaOH滴定后 V/ml 25 V/ml 平均 V/ml 0195 表三用蒸馏水萃

12、取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据序号1NaOH滴定前 V/mlNaOH滴定后 V/ml V/ml平均 V/ml 5 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 2.2 数据处理过程以第 1 组数据为例运算：转子流量计的刻度标定油流量校正水密度水=1000 kg/m3,煤油密度油=800 kg/m3,转子密度转子=7900 kg/m3,煤油流量 qL,1=3L/hq油=q v 油 水 转子 油 油 转子 水 1 23 1000* 7900 800 800* 7900 1000 1 2L/h而水流量即为读取值；一求传质单元数 N

13、OE图解积分塔底轻相消耗 NaOH 体积 V 1=mL塔顶轻相消耗 NaOH 体积 V 2=mL塔底重相消耗 NaOH 体积 V 3=0.230mL质量处理： 25ml 水的质量为25*1000=25g , 10ml 煤油质量为： *800=8g 表三中用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据处理：取 10ml 待滴定液滴定kg 煤油）苯甲酸质量浓度=*10（5kg 苯甲酸/kg 水）VNaOHCNaOHM苯甲酸0. 0001350.01041221. 663m 水101. 塔底轻相入口浓度XRb3. 093*10（5kg 苯甲酸/XRbVNaOHCNaOHM苯甲酸0.0001950. 010

14、4122m 煤油82. 塔顶轻相出口浓度XRt1 .665*10（5kg 苯甲酸/kg 煤油）XRtVNaOHCNaOHM苯甲酸0.0001050. 0104122m 煤油83. 塔顶重相入口浓度YEt本试验中使用自来水, 故视 Y Et0 4. 塔底重相出口浓度YEb6 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - Y EbV NaOHCNaOHM苯甲酸0 .0002300 .01041221. 167*10（5kg苯甲酸/kg 水）m 水255. 设操作线方程为：Y=aX+b由于过点 X Rt,Y Bt和 X Rb,Y B

15、b所以求得操作线为：y = x 1（1）在画有平稳曲线的 Y EX R 图上画出操作线由于试验测得的数据过小,所以操作线和平稳线分开画两幅图图1 煤油 -水-苯甲酸系统平稳曲线0.0012/kg水 酸0.001y = -250.6x2+ 1.0404x + 4*10-50.0008R2 = 0.99970.0006甲 Kg苯0.00040.0002000.00050.0010.00150.0020.0025Kg苯甲酸 /kg 煤油图2 第1组试验操作线0.0000140.000012/kg水0.00001y = 0.8172x - 1*105X R0.000008酸 甲 Kg苯0.000006

16、 0.000004 0.000002000.0000050.000010.0000150.000020.0000250.000030.000035-0.000002Kg苯甲酸 /kg 煤油所以 , 在 Y E X R 图上找出以上两点, 连结两点即为操作线；2 用图解积分法求NOE在 Y EY ET0 至 Y EY Eb01167 之间,任取一系列Y E 值,可用操作线找出一系列的值,再用平稳曲线找出一系列的Y E*值并运算出一系列1/Y E *-Y E 的值；见表四；7 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 表四 Y

17、 E与 1/Y E *-Y E 的数据关系YEXR* YE1/Y E *-YE *-YE 一系在直角坐标方格纸上,以 Y E 为横坐标 , 1/Y E * -YE 为纵坐标 ,将上表的 YE 与 1/Y E列对应值绘成曲线； 在 Y E0 至 Y E1167 之间的曲线以下的面积即为按萃取相运算的传质单元数；8 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 1/YE *-YE-YE图18800.00 *-YE E 1/Y18600.00y = 5*1011x2- 9*107x + 1897618400.0018200.0018

18、000.0017800.0017600.0017400.00 0.00000000.00000400.00000800.00001200.00001600.0000200YENOEYEbdY E0 011675*1011x2-9*107x + 18976 dx156YEt* Y EY E二. 按萃取相运算的传质单元高度H OE 指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离HOE H/ N OE1563.48m三. 按萃取相运算的体积总传质系数K YEam3hkg苯甲酸/kg水K YEa=SH OE * =6/3.48 42=1603.54kg苯甲酸依据以上方法可运算组2 和组 3 的数据；2.3

19、数据处理结果汇总表五：桨叶式萃取试验数据处理表塔型 : 搅拌式萃取塔塔内径 : 37mm 塔的有效高度溶质 A: 苯甲酸稀释剂 B: 煤油 萃取剂 S: 水 连续相 :水 分散相：煤油 重相密度 : 1000 kg/m3 轻相密度 : 800 kg/m3 流 量计转子密度 f:7900kg/m3 塔内温度 t35项目 试验序号123水温 浆叶转速转/分395395500水流量 L/h6889 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 煤油流量 L/h333浓NaOH 浓度 mol/L 100410样品体积 ml10塔底轻相

20、 X RbNaOH 消耗量ml度样品体积 ml10塔顶轻相 X Rt分NaOH 消耗量ml25255析样品体积 ml25计塔底重相 Y BbNaOH 消耗量ml塔底轻相浓度X Rb kgA/kgB72塔顶轻相浓度XRt kgA/kgB68算塔底重相浓度Y Eb kgA/kgB及煤油实际流量kgB/h8实水流量 S kgS/h验结传质单元数N OE388548果传质单元高度H OEm14体积总传质系数K yea kgS/m3.h1图1 煤油-水-苯甲酸系统平稳曲线K0.00120y = -250.6x2 + 1.0404x + 4*10-50.00150.0020.00250.001gR2 =

21、0.99970.0008苯甲0.00060.00050.001酸0.0004/0.0002k0g水Kg苯甲酸 /kg 煤油10 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 图3 不同条件下的操作线0.000015/kg水 酸 甲 Kg苯0.000010.000010.0000150.000020.0000250.000030.0000350.000005000.000005-0.000005Kg苯甲酸 /kg 煤油y = 0.4457x - 4*10-6y = 0.8172x - 1*10-5y = 0.3199x - 2

22、*10-6转速 395r/min 水流量 6L/h转速 395r/min 水流量 8L/h转速 500r/min 水流量 8L/h3 结果分析与争论分析桨叶式萃取设备,转速对萃取别离结果的影响；由 1、2 组数据可知,其他条件不变,只转变水流量,水流量增大,传质单元数减小,传质单元高度增加,体积总传质系数减小；由2、3 组数据可知,其他条件不变,只转变转速,转速增大,传质单元数增加,传质单元数减小,体积总传质系数增大；3.2 试验结论本试验利用转盘萃取塔做液-液萃取试验；从表二中可以看出,当增加水流量时,塔顶轻相的苯甲酸浓度和塔底重相苯甲酸浓度明显降低；当其他条件不变, 增大转速时, 塔顶轻相

23、的苯甲酸浓度基本不变,而塔底重相苯甲酸浓度明显增加；表三的 NaOH 滴定量和第一组的轻相出口的NaOH 滴定量为何有差异？由于表三滴定的苯甲酸量是由不作任何处理的原煤油取 10ml 加 40ml 蒸馏水萃取后,取 10ml 水用 NaOH 滴定得出的,萃取过程不能完全将煤油中的苯甲酸完全萃取到水中,煤油中仍残留一点苯甲酸,所以测得苯甲酸值偏小；而第一组数据轻相进口的样品,是在转速395r/min 下稳固后取得的,在此过程中由于转速的影响,煤油流速很快, 可能把管道中残留的苯甲酸冲到轻相出口处,导致苯甲酸的浓度偏高,我们是直接取轻相出口的煤油样品 10ml用 NaOH 直接滴定,所以测得的苯甲

24、酸的量比原煤油经过蒸馏水萃取后的量大；误差分析 转子流量计的转子不稳固,试验过程中的流量与设定值不一样； 滴定过程中,苯甲酸的量很少,导致滴定可能滴定一两滴NaOH 的量就会过量,使得试验滴定操作难度增加； 试验仪器的系统误差,造成数显仪上的数值误差4 摸索题11 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 4.1 重相出口为什么采纳 形管？高度如何确定？答： 形管的总用是使萃取塔中的重相维护肯定高度；高度要依据重相需要高度来调剂；4.2 对液-液萃取过程来说,是否外加能量越大越有利？高度可以调剂 形管答：通常如此,外加能

25、量越大越有利,但也有可能导致乳化影响萃取 4.3 本试验为什么不宜用水作为分散相？答：水的流淌性比煤油好；4.4 萃取过程最相宜用于别离哪些体系 . 答：溶质在两相中的溶解度差异大的体系；4.5 传质单元数与哪些因素有关？答:传质面积,传质系数,传质推动力5 对本试验的建议 试验前做好预习工作,试验过程中分工要明确,这样才能使试验高效率完成；5.2 煤油流量不要太小或太大,太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低,从而导致 分析误差较大；太大会使煤油消耗增加； 建议水流量取 6-8L/h,煤油流量取 3-4L/h；在整个试验过程中塔顶两相界面肯定要掌握在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变；参考文献：1 应用化学专业试验指导书上吴文炳 张婷编2 萃取塔试验装置 浆叶 天津高校 化工基础试验中心12 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页,共 12 页