煤的工业分析和元素分析.ppt
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1、第三章 煤的工业分析和元素分析,3.1 煤样的采集,3.2 煤的工业分析,3.3 煤中硫的测定,3.4 煤发热量的测定,3.5 工业分析结果计算煤的发热量,主要内容,3.2 煤样的制备,一、采样基础知识 煤样的采集是指按照国家标准规定的方法采取具有代表性煤样的过程,简称采样。 1. 采样中常用的基本概念 (1)批 (2)采样单元 (3)子样 (4)总样 (5)分样,3.1 煤样的采集,2采样的基本原理 采样的基本原理就是在一批煤的各规定位置上分别采取一定量的若干个子样,由此汇集成一个总样。子样的份数是由煤的不均匀程度和采样的精密度所决定,子样质量达到一定限度之后,再增加质量就不能显著提高采样的
2、精密度。,3.1 煤样的采集,二、商品煤样采取方法 1采取商品煤样对采样工具的要求 采样工具的大小、规格、型号关系到采样的质量。各国采样工具的尺寸都以煤的粒度的倍数来确定,一般为粒度的2.03.0倍。 2采样精密度 国家标准GB 475-1996商品煤样采取方法中,根据煤炭品种和灰分来规定采样精密度,具体数值如表3-1。,3.1 煤样的采集,3采样单元 4子样数目和质量 5煤流中采取商品煤样 6火车顶部采取商品煤样 【例题3-1】设一节车皮容量为50t,分别画出下列要求的采样点布置情况。 以200t煤量的原煤为一采样单元; 以50t煤量的原煤为一采样单元; 以150t煤量的精煤为一采样单元。,
3、3.1 煤样的采集,三、生产煤样采取方法 1采取生产煤样的总则 2生产煤样的采样要点 3采取生产煤样时应注意的问题 四、煤层煤样采取方法 1煤层煤样及其采取目的 2采取煤层煤样的总则 3煤层煤样采取方法,3.1 煤样的采集,4煤层煤样分析试验结果的整理 按GB/T 217真相对密度测定方法和GB/T 212工业分析方法测定每一分层煤样的真相对密度和灰分。根据测定结果,分别计算全部分层煤样、应开采部分分层煤样和煤分层煤样的加权平均灰分,其计算公式如下:,3.1 煤样的采集,d煤样的加权平均灰分(干燥基),%; Ad1、Ad2、Adn第1、2n个煤分层或夹石层的灰分 (干燥基),%; t1、t2、
4、tn第1、2n个煤分层或夹石层的厚度,m; TRD1、TRD2TRDn第1、2n个煤分层或夹石层的真相对密度。,3.1 煤样的采集,(3)根据应开采部分各分层煤样算出的加权平均灰分与可采煤样灰分之间的相对差值不得超过10%,如超过限度时,则所采的煤样作废,应重新采取。 其相对差值按下式计算:,3.1 煤样的采集,式中,应开采部分各分层煤样的加权平均灰分(干燥基),%;,可采煤样灰分(干燥基),%。,3.1 煤样的采集,可采煤样的分析试验结果,3.1 煤样的采集,一、煤样制备的程序 煤样的制备包括破碎、筛分、混合、缩分和干燥等程序。煤样的缩制实际上是按粒度不同分级进行的,通常分为25mm、13m
5、m、6mm、3mm、1mm五组,最后制备成小于0.2mm的分析煤样。 1. 破碎 2. 筛分 3. 混合,3.2 煤样的制备,4. 缩分 5. 干燥,3.2 煤样的制备,二、煤样的减灰 1. 减灰重液的相对密度 (1)烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰,如用该重液减灰后灰分仍大于10%,应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰,如灰分仍大于10%,则不再减灰。 (2)无烟煤用的减灰重液相对密度(减灰相对密度)可按原煤样的干基真相对密度 ( )d、干燥无矿物质基真相对密度( )dmmf和干基灰分(Ad)的关系按下式计算:,3.2 煤样的制备,三、煤样的制备,煤样制备程序图,3.2 煤样的
6、制备,第三节煤质分析中常用基准和符号,一、煤质分析的常用基准 新旧标准中各种基采用的名称及符号对照表,二、煤质分析中的常用符号 部分煤质及工艺性质分析项目符号的新旧标准对照表,3.3 煤质分析中常用基准和符号,续表,3.4 煤的工业分析,一、常用的符号和基准 二、水分的测定 三、灰分的测定 四、挥发分产率的测定 五、固定碳含量的计算 六、不同基准分析结果的换算,一、常用的符号和基准,1分析项目的名称及表示符号,表1 分析试验项目及符号,C、H、O、N、S及煤灰中化学成分等仍以元素名称为代表符号。,ash,volatile compound,fixed carbon,quantity of pr
7、oduced heat,mineral matter,moisture,2存在形态或操作情况指标及符号,表2 常用指标及符号,free,inherence,total,nether,3各种基准的表示符号,基准是指煤样所处的状态。用不同状态的煤样分析试验,将得出不同的结果,所以基准又是用以计算和表达测定值的主要依据之一。,收到基(ar)as received 空气干燥基(ad)airdry 干基(d)dry 干燥无灰基(daf) dry a f 干燥无矿物质基(dmmf) mineral matter free,收到基(ar),就其含义而言,是从收到的一批煤样中取出具有代表性的煤样,以此种状态的
8、煤样测定的结果并以此基表示的值,称为收到基。,空气干燥基(ad),是指煤样所处环境与水蒸气压达到平衡时的煤样。在新标准中规定:煤样若在空气中连续干燥1小时后质量变化不超过0.10%,则认为达到空气干燥状态。,干基(d),以无水状态的煤样为标准的分析结果表示方法。,干燥无灰基(daf),它是以假想的无水无灰状态的煤为基准的分析结果表示方法。,二、水分的测定,煤的水分是评价煤炭经济价值的最基本的指标。因为煤中水分含量越多,煤的无用成分也越多,同时有大量水分存在,不仅煤的有用成分减少,而且它在煤燃烧时要吸收大量的热成为水蒸汽蒸发掉。所以煤的水分越低越好。,(一)煤中水分的存在形态 (二)煤中全水分(
9、Mt)的测定 (三)分析煤样的水分测定,(一)煤中水分的存在形态,分为两类 :化合水、游离水 1化合水: 以化合方式和煤中矿物质结合的水,即通常所说的结晶水,例如硫酸钙(CaSO42H2O)、高岭土(Al2O32SiO42H2O)中的结晶水。结晶水要在200以上才能分解析出。,2游离水: 以物理状态(如附着、吸附等形式)和煤结合的水。 根据存在的不同结构状态,分为以下两种:,外在水分(Mf) 是指煤在开采、运输、储存和洗选过程中润湿在煤的外表及大毛细孔(直径10cm)中的水分。,内在水分(Minh) 内在水分是指吸附或凝聚在煤粒内部的毛细孔(直径10cm)中的水分。这部分水分较难蒸发。,(二)
10、煤中全水分(Mt或Mar )的测定,煤中全水分的测定有三种方法: A 、B、 C 方法A仅适用于烟煤和无烟煤,并作为测定烟煤和无烟煤水分的仲裁测定方法; 方法B和方法C适用于褐煤、烟煤和无烟煤,但以方法B作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 按测定的速度来说: 方法A为常规测定法,方法B、C为快速测定法。,结果计算,式中 Mt煤样的全水分; m煤样的质量,g; m1煤样干燥后减轻的质量,g。,全水份测定注意问题,1. 在测定煤样的全水分以前,应仔细检查贮存煤样的容器密封情况,擦净容器表面,称量,并与容器标签上所注明的质量进行核对。,如果煤样在运送过程中水分有损失,则可按下式求出补正后的煤样全水分:,
11、M1为煤样在运送过程中水分的损失量(%),全水份测定注意问题,2. 全水分测定结果的允许误差,表3 平行测定全水分的允许误差,* 在同一化验室进行全水分测定时,(三)分析煤样的水分测定,分析煤样的水分就是空气干燥基水分Mad ,测定方法分为常规方法、快速方法和蒸馏方法三种。,Mad分析煤样水分 ; m1分析煤样干燥后失去的质量,g; m分析煤样的质量,g。,三、灰分的测定,煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质(除水分以外的所有无机质的总称)在一定温度下,经一系列复杂化学反应以后所剩下的残渣,用符号A表示。,灰分全部来自矿物质,但其组成和数量又不同于煤中原有矿物质,因此煤的灰分应称为“灰分
12、产率” 。,测定煤的灰分,对于鉴定煤的质量以及确定其使用价值也有重要意义,因为煤中灰分是有害物质,所以各种用途的煤,灰分越低也就越好。虽然煤灰是煤中有害物,但进行综合利用后,也会变废为宝,为国家创造财富的。,1仪器 灰皿,长方形灰皿,2测定过程,称取分析煤样10.1g,于已经在81510灼烧恒量的灰皿中,轻微振动,使样品分散为均匀的薄层,置温度低于100的高温炉中。在炉门留有约15mm左右的缝隙供自然通风,控制加热速度,使炉温在30min左右缓慢升高至500并保持此温度30min。然后,升高温度至81510,关闭炉门,在此温度下继续灼烧1h。取出灰皿,于干燥器中冷至室温(约20min)称量,然
13、后进行检查性灼烧,每次进行20min,直到煤样的质量变化小于0.001g时为止,取最后一次质量计算。灰分15%的样品,可不必进行检查性灼烧。,3. 计算,式中 m试料的质量,g; m1灼烧后残渣质量,g。,4灰分测定的允许误差,表4 灰分测定的允许误差(%),四、挥发分产率的测定,将煤放在与空气隔绝的容器内,在高温下经一定时间加热后,煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出,由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分。,因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质,而是在特定条件下,煤受热的分解产物,而且其测定值受温度、时间和所用坩埚的大小、形状等不同而异,测定方法为规范性试验方法,因此所测的结果应称为挥
14、发分产率,用符号V表示。,主要指标,根据挥发分产率的高低,可以初步判别煤的变质程度、发热量及焦油产率等各种重要性质,而且几乎世界各国都采用干燥无灰基挥发分作为煤分类的一个主要指标。 工业生产上用煤也都首先需要了解挥发分是否合乎要求,所以煤的挥发分是了解煤性质和用途的最基本也是最重要的指标,也是煤分类的重要指标。,1仪器,磨口坩埚 高温炉 坩埚架,坩埚盖外缘槽形,此槽正好盖在坩埚口的外缘上,在盖内边有凹处,以备挥发释出。,高温炉 带热电偶和调温器,炉壁留有一个排气孔。炉膛内必须有一个温度稳定的恒温区,以保证炉内温度能恒定在90010范围内。,坩埚架,用镍铬丝制成,其规格以能放置6个坩埚为好, 大
15、小应与炉内90010稳定温度区相适应,放在架上的坩埚底部应与炉堂底距离2030mm。,2测定过程,称取分析煤样10.01g,于已在90010灼烧恒量的专用坩锅内,轻敲坩埚使试样摊平,然后盖上坩埚盖,置于坩埚架上,迅速将坩埚架推至已预先加热至90010的高温炉的稳定温度区内,并立即开动秒表,关闭炉门。准确灼烧恰好7min,迅速取出坩埚架,在空气中放置56min,再将坩锅置于干燥器中冷却至室温,称量。计算挥发分产率。,3. 计算,式中 m试料的质量,g; m1样品加热后减少的质量,g。,4注意事项,当打开炉门,推入坩埚架时,炉温可能下降,但是在3min内必须使炉温达到90010,否则试验作废。 从
16、加热至称量都不能揭开坩埚盖,以防焦渣被氧化,造成测定误差。 每次测定后,坩埚内常附着一层黑色碳烟,应灼烧除去后再使用。,5测定挥发分产率的允许误差,表5 挥发分产率测定的允许误差,五、固定碳含量的计算,固定碳 是指除去水分、灰分和挥发分后的残留物,用符号FCad表示。 固定碳的化学组分,主要是C元素,另外还有一定数量的H、O、N、S等其它元素。,说 明,1.从煤的工业分析指标来看,发热量主要是煤中固定碳燃烧产生的,因此国际上利用工业分结果计算发热量的公式,即以煤的固定碳作为发热量的主要来源,,2. FCdaf煤的变质程度的一个参数 煤的干燥无灰基固定碳含量与挥发分一样,也是表示煤的变质程度的一
17、个参数,即煤中固定碳含量随煤的变质程度的增高而增高,因此有些国家(如日本、美国)的煤炭分类即以干燥无灰基固定碳含量FCdaf作为分类指标之一。,说 明,3. 空气干燥基固定碳含量是某些工业用煤的一个重要指标,如对合成氨用煤,要求FCad65%。,4. 固定碳含量,一般不直接测定,而是通过计算得到,计 算,FCad = 100% - Mad - Aad Vad FCd = 100% - Ad Vd FCdaf = 100% - Vdaf,六、不同基准分析结果的换算,干基 = 空气干燥基 - 空气干燥基水分 干燥无灰基 = 空气干燥基 - 空气干燥基水分 - 空气干燥基灰分,换算关系,煤的干燥无灰
18、基组成不受水分和灰分的影响。一般同一矿井的煤,它的干燥无灰基组成不会发生很大的变化,因此煤矿的煤质资料常以此基组成表示。也就是说煤矿一般给的是干燥无灰基组成,而实际使用时则为收到基。因此,不同基准时的组成需要进行换算.,换算系数是由物料平衡关系计算得到的,例如收到基与干燥无灰基的转换 :设已知FCdaf、Mar、Aar,求FCar。,解:计算基准:100kg的收到基煤折合成干燥无灰基煤 100-(Mar+Aar)kg,但含固定碳的绝对量相等, 即:收到基含碳量=干燥无灰基含碳量,故:100FCar =100- (Mar+Aar)FCdaf FCar =FCdaf100-(Mar+Aar)100
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- 工业 分析 以及 元素
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