电泳涂装检测方法及仪器.pdf

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1、.-电泳涂装检测方法电泳涂装检测方法目录目录1加热残分（NV）测定方法-12灰分（ASH）测定方法 -23 PH 值测定方法 -34电导率测定方法 -45中和剂浓度（MEQ）测定方法 -56MEQ 手工测定方法 -77电沉积涂料漆膜的制备方法-88溶剂含量测定方法 -99 水平面沉积效果（L 效果）测定方法-1010加热减量测定方法 -1111泳透率测定方法 -12. word.zl-.-1 1加热残分（加热残分（NVNV）测定方法）测定方法1 1目的目的测定电泳涂料，槽液及超滤液的加热残分。2 2装置装置A分析用天平（精度为 0.1mg）B干燥箱C铝箔制器皿或镀锡铁制器皿等（直径 5-6cm

2、，深 2-2.5cm）2 2操作操作A确定取样具有代表性，且待测样品已经混合均匀。B精称器皿（G1），并去皮。C根据样品种类确定取样重，及测定的温度，时间。D将样品用滴管装入器皿后迅速称量（G2）。E将样品均散于器皿底部放入已达到选定温度的干燥箱中。F按规定的时间烘烤后，放入干燥缸中冷却至室温。精确称量（G3）。G计算：G3G1NV%100G2H一次测定 3 个，取 2 个相近似的平均值，其相对误差小于 3%，否则重做。注 1：各种样品取样量及干燥条件范围汽车用漆类CED样品名F-1F-2槽液UF 液水洗液般工用CEDF-1F-2槽液UF 液水洗液AED涂料原液槽液UF 液水洗液. word.

3、zl-取样重 g1.51.5310102231010231010干燥条件1053hr.-12. 2. 灰分（灰分（ASHASH）测定方法）测定方法1 1目的目的测定槽液或颜料浆（F-1）中颜料浓度。2 2试剂、用品试剂、用品2.1分析用天平（精确至 0.0001g）2.2鼓风恒温干燥箱2.3高温马弗炉2.4耐高温瓷质加盖坩埚（直径 5-6cm，深 4-5cm）2.5坩埚钳2.6滴管3 3操作操作3.1确定待测涂料已搅拌均匀。3.2坩埚连盖经高温焙烧（6001hr）至恒重，放入干燥缸冷却至室温，精称（G1），并去皮。3.3用滴管取搅均匀的槽液 5g（F-1 取 3g），放入已称量好的坩埚内迅速精

4、称（G2）。（实际样品重与要求取样重误差在0.05g。）3.4称量后的样品不加盖子放入 105干燥箱中，保持 3 小时。3.5然后再将干燥箱升温至 150，保持 1 小时。3.6将样品加盖后转入炉温达 600的马弗炉中，焙烧 1 小时。3.7将式样放入干燥缸中冷却至室温，精确称量（G3）。3.8计算：G3G1ASH%100G2NV%3.9测定结果取平行实验的平均值。若平行结果两值误差超过0.5%，则重做。注：注：ASHASH 的烘烤条件的烘烤条件干燥条件1053hr1501hr6001hr. word.zl-烤箱种类鼓风干燥箱鼓风干燥箱马弗炉.-23 3 PHPH 测定方法测定方法1 1目的目

5、的测定电泳涂料、乳液、槽液及电极液的 PH 值。2 2装置装置A玻璃电极 PH 计。B100200 毫升的烧杯。CPH 为 4、7、9 标定缓冲液。3 3操作操作A确定 PH 计已按照使用说明书作好了准备。B PH 计的校正：在液温 25下，用 PH 为 4、7（待测液 PH 小于 7 时）或 PH 为4、9（待测液 PH 大于 7 时）缓冲液校正 PH 计。C取样：确定待测试样已经搅拌均匀。DPH 值的测定：用蒸馏水充分冲洗电极，再用吸水纸擦干，并将待测试样温度调到25。进行测试，当其值稳定后读数。E测量后用纯水冲洗净电极，并套上电极套浸入纯水中。. word.zl-.-34 4 电导率测定

6、电导率测定1 1目的目的用于测定电泳涂料、乳液槽液，电极液及超滤液的电导率。2 2装置装置A电导度仪B标准液（1410）C100200 毫升烧杯3 3操作操作A按电导仪使用说明书调试好仪器。B调整标准液温度到 25，校正电导仪。如显示值与标准液值有差别，则须重新设置电导仪系数。C将电极经纯水冲洗后浸入已搅拌均匀的试样中，并调整温度到 25，记录电导值。D快速测量后，取出电极立刻用纯水冲洗干净，再浸入纯水中。注：1.标准液配制：分析纯氯化钾若干（大于 2g），在 550左右烘干至恒重，精确称 0.7440g（0.0001g） ， 用纯水 （20） 溶解到 1000ml 容量瓶中， 摇匀 （25时

7、电导率为 1410 s/cm）。. word.zl-.-45 5中和剂浓度（中和剂浓度（MEQMEQ）测定）测定1 1目的目的测定槽液或原液中的 MEQ 值，（100 克电沉积涂料固体中所含中和剂的毫摩尔数。）2 2装置及试剂装置及试剂A自动电位差滴定仪B分析用天平（精度 0.1MG）C磁力搅拌器D100200ML 烧杯EPH =4、7、9 的标准液。F四氢呋喃（分析纯）。G标准滴定液（酸值测定用 0.1N KOH 甲醇溶液；碱度测定用 0.1N HCL 溶液）。3 3操作操作A确定待测液已搅拌均匀。B根据涂料种类选定滴定液（见注 1）C根据涂料酸碱性选择标准液校验仪器（参见仪器使用说明书）。

8、D根据涂料种类，选择称取的量（见注 1）。E在烧杯中放入 60ml 四氢呋喃，用磁力搅拌器搅拌。F根据测定试样的种类输入相应的参数值（见仪器使用说明书）。G检查滴定管里是否有气泡，有则需排除后再滴定。H插入电极与待测样品中（注意不要让电极碰撞搅拌子），当显示器显示的 PH 值稳定后按 STARTSTART 键开始测量。I每次做两个平行实验，两次误差不大于0.1，取其平均值作为最终结果，超出范围则须重做。K计算：最终值0.2MEQNV%至终点所消耗标准液毫升数标准液摩尔浓度MEQ100取样量NV%（注：试仅供仪器参数设置和手工计算校验用，通常用试计算。）5. word.zl-.-注：1 MEQ

9、试样取样量及滴定液范围汽车般工漆类CEDCED样品名F-1F-2槽液UF 液F-1F-2槽液UF 液AED原液槽液UF 液6. word.zl-取样量 g331020336103610酸碱性酸性酸性酸性酸性酸性酸性酸性酸性碱性碱性碱性滴定液0.1N KOH 甲醇溶液0.1N KOH 甲醇溶液0.1N HCL 溶液.-6. CED6. CED 涂料涂料 MEQMEQ 值测定之实验方法值测定之实验方法1. 定义: 每 100 克涂料固体分中所含有的中和剂的毫当量数.2. 使用设备, 化学药品:2.1烧杯 100 或 150 毫升, 量筒, 磁力搅拌器(带搅拌珠), 碱式滴定管, PH 计(带电极,

10、标准液), 分析天平, 滴管.2.20.1NKOH 甲醇溶液, 四氢呋喃(分析纯).3. 实验内容:3.1确定待测涂料是否搅拌均匀.3.2用标准液校验 PH 电极.3.3在滴定管中装好滴定用 KOH 甲醇溶液.3.4在烧杯中取槽液 6 克左右(精确度 0.0001 克)3.5在烧杯中放入搅拌珠, 加入 60 毫升四氢呋喃, 启动搅拌3.6将 PH 电极浸入试样中测试 PH 值.3.7滴定的速度以 3 毫升/分钟以下为宜3.8依照所消耗的 KOH 毫升数及 PH 值之变化描出曲线图3.9依其两弯曲点划两平行切线,其两切线之中垂线和所描曲线的交点所对应之毫升数即为所耗 KOH 之毫升数.3.10做

11、两个平行实验,其偏差在0.1 范围内, 取平均值, 取小数点后一位读数记录. 若超出范围, 重新实验.3.11计算公式:.所耗所耗 KOHKOH 毫升数毫升数标准液摩尔浓度MEQ =样品重 M固体份 NV%/100. word.zl-.-77. 7. 电沉积涂料漆膜的制备方法电沉积涂料漆膜的制备方法1 1 目的目的按照电泳涂装的方法,将漆膜沉积在经预处理后的钢铁表面上,供检验电沉积涂装性能及漆膜性能之用。2 2 试剂、用品试剂、用品2.1直流电源。2.2电泳槽：内径 1015cm，高 2225cm，的玻璃烧杯或塑料圆杯。2.3阳极柱：长 30cm、宽 2cm、厚 0.51cm 的不锈钢条。2.

12、4磁力搅拌器。2.5温度计：060，分度 0.1。2.6阴极板：规格 157 cm 的预处理板。（一端中间有孔）。2.7鼓风恒温干燥箱。2.8回形别针、夹子及洗瓶。3 3 操作操作3.1将试样加入到电泳槽中，调节槽液温度到规定的要求。3.2调节磁力搅拌器转速至液面中心呈现旋涡，且无气泡产生。3.3将阳极柱用夹子夹于电泳槽壁，并接上阳极（正极）。3.4将规格为 157 cm 的预处理板用回形针悬挂吊于电泳槽中，接上阴极（负极）并保持阴阳极平行。3.5在直流电源上设置电泳电压及电泳的时间。（见仪器的操作说明书），确认阴阳极接触良好且无短路情况发生后，按 START 键开始电泳。4.6电泳结束后，取

13、出电泳板（不要用手碰电泳后的湿涂膜）先用自来水冲洗，再用洗瓶装纯水冲洗。3.7将电泳板放于烘箱中按规定的要求进行干燥固化。. word.zl-.-88. 8.溶剂含量的测定溶剂含量的测定1 1目的目的测定电沉积涂料中助溶剂的含量。2 2试剂、用品试剂、用品2.1气相色谱仪2.2分析用天平（精确至 0.0001g）。2.34050ml 样品瓶（塑料或玻璃）。2.4CELLOSOLVEACETATE（）内标液。2.5THF（四氢呋喃）（微量进样器洗涤用）。3 3操作操作3.1称 30 克待测样品和 0.3 克内标液（称量值与给定值相差不超过 0.01 克），装入样品瓶中，混匀密封后待用。3.2根据

14、待测样品选择不同的标准液，以 CA 为内标物，求出必要溶剂的响应值（见仪器操作说明书和注 2）。3.3参见仪器操作说明书和注 2，输入样品重和内标重求出结果。注 1：气相色谱仪的设定柱类型载气INJTEMP（进样器温度）DETEMP（检测温度）COLTEMP（柱温度）RATE（升温速率）柱长填充物不锈钢柱N2220220801806/min3mmP.E.G20m毛细管柱He220220601202005/min30mP.E.G20m注 2：毛细管柱条件：ID0.53 mmCOL.LENGTH30 mFILM THICKNESS1.0 m. word.zl-.-99. 9.水平面沉积效果（水平面

15、沉积效果（L L 效果）测定效果）测定1 1目的目的检测电沉积涂料在涂装时水平面与垂直面电沉积效果的区别。2 2试剂、用品试剂、用品2.1直流电源2.2电泳槽2.3磁力搅拌器2.4“L”状（直角）磷化板2.5温度计、回形针。3.6膜厚仪3 3操作操作3.1试样放入电泳槽内，调整槽液温在规定的涂装温度，打开磁力搅拌器，调整转速至中心呈涡流状，并无气泡产生。3.2将“L”板吊于电泳槽内，接阴极，并保持水平面对着相反电极，且水平面与液面距离约 60mm。3.3按规定条件进行电泳，水洗和烘干。3.4检查水面与垂直面涂膜外观和厚度有无差别。. word.zl-.-1010.10. 加热减量的测定加热减量

16、的测定1 1目的目的用于衡量电沉积涂料在按规定烘烤条件下成膜物质分解的量。2 2装置装置2.1分析用天平（0.0001g）2.2直流电源2.3磁力搅拌器2.4烘箱2.5磷化板 2 块规格：15cm7cm3 3操作操作3.1精确称量已干燥的磷化板 M3.2在搅拌下，按规定条件进行电泳涂膜（膜厚在 20-25 m）。3.3将电泳后的试板在 105烘箱中烘烤 3hr。3.4将试板放在干燥器中，冷却至室温后精确称量 M1。3.5再将试板按正常烘烤条件烘烤。3.6取出样板放于干燥器中冷却至室温，迅速精称重量为 M2。3.7计算（M1 M2）加热减量=100%（ M2M）3.8取平行测试结果的平均值，若测

17、试结果误差超过2%，则需重做。立邦电沉积涂料正常固化条件立邦电沉积涂料正常固化条件涂料名PTU-600PTU-1400PTU-100PTU-200PTU-CP-10. word.zl-正常固化条件16520min16520min16520min14020min20520min涂装条件30s(软启动)+150s（恒压）30s(软启动)+150s（恒压）30s(软启动)+150s（恒压）15s(软启动)+20s（恒压）30s(软启动)+150s （恒压）.-1111.11. 泳透率测定法泳透率测定法1 1目的目的测定电沉积涂料在规定的电压和时间内在对被涂物背离电极部位的涂覆能力，其大小可影响工艺生

18、产率和涂膜防腐能力。2 2仪器、用品仪器、用品2.1不锈钢圆筒容器：高 380mm、内直径 80mm。2.2不锈钢管一个：高 375mm、内直径 18mm，在距一端 300mm 处刻有标线。2.3不锈钢钢条一根：长 350mm、宽 14mm，在一端中部钻孔（ =5mm）。2.4直流电源。2.5鼓风干燥烘箱。2.6磁力搅拌器。2.7直尺(分度 1mm)、回形针、夹子。3 3操作操作3.1将电沉积涂料加入不锈钢圆筒容器中，调节温度在 27283.2调节磁力搅拌器转速至液面呈旋涡状。3.3将不锈钢钢条插入不锈钢管内并保持钢条与钢管底端平齐，然后将其悬挂于不锈钢圆筒容器中间，钢条与钢管同时接上阴极，不锈钢圆筒容器接阳极，并让槽液的液面与钢管上的刻线平齐。（请确认阴阳极无短路的可能）3.4调节直流电源的电压及电泳的时间，进行电泳。3.5电泳后取出钢条水洗、烘干。3.6测量钢条实膜（A）与虚膜（B）的长。3.7计算：涂膜长度A+B/2A+B/2泳透率100% 100%钢管浸入涂料中的深度C3BCAA钢条完全涂上涂料的长度 mm（实涂膜的长）。. word.zl-.-B从钢条上完全涂上涂料到没涂上涂料的过度区域长度 mm（虚涂膜的长）。C钢条浸入槽液中的深度 mm。12. word.zl-