环境标准规定及应用环境监测质量保证和自认定考核要求.ppt
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1、环境标准及应用、环境监测质量保证和自认定考核要求,袁力(江苏省环境监测中心) 2015年8月,内容,一、环境标准及其应用 二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 三、环境监测机构管理体系及体系文件 四、环境监测日常质量保证要求 五、监测人员持证上岗考核要求 六、环境监测日常质量控制要求,一、环境标准及其应用,1、环境标准的分类 现行标准体系分为国家级标准和地方级标准。国家级环境标准包括国家环境标准,以GB开头表示;国家环境保护部标准(行业标准) ,以HJ开头表示;地方环境标准,通常以DB开头表示。国家环境标准和国家环境保护部标准在全国范围内执行,地方标准在颁布该标准的省、自治区、直辖市
2、辖区范围内执行。,一、环境标准及其应用,1、环境标准的分类 现行国家环境标准体系,分为环境质量标准、污染物排放标准、环境监测方法标准、环境标准样品标准和环境基础标准。 环境质量标准:为保障人群健康、维护生态环境和保障社会物质财富,并留有一定安全余量,对环境中有害物质和因素所作的限制性规定。 污染物排放标准:根据国家环境质量标准,以及采用的污染控制技术,并考虑经济承受能力,对排入环境的有害物质和产生污染的各种因素所作的限制性规定。是对污染源控制标准。,一、环境标准及其应用,1、环境标准的分类 环境监测方法标准:为监测环境质量和污染物排放,规范采样、样品处理、分析测试、数据处理等所作的统一规定。
3、环境标准样品标准:为保证环境监测数据的准确、可靠,对用于量值传递或质量控制的材料、实物样品,而研制的标准物质。 环境基础标准:对环境标准工作中,需要统一的技术性术语、符号、代号(代码)、图形、量纲单位及信息编码等所作的统一规定。,一、环境标准及其应用,1、环境标准的分类 环境标准分为强制性标准和推荐性标准。环境质量标准、污染物排放标准和法律、行政法规规定必须执行的其他环境标准属于强制性标准,强制性标准必须执行。强制性标准以外的环境标准属于推荐性标准。,一、环境标准及其应用,2、环境质量及污染物排放标准的特点 环境质量标准的特点: (1)按环境功能区制定标准,标准值与环境的使用功能密切联系,分类
4、保护不同功能区执行不同的标准值,体现了“高功能区高保护,低功能低保护”的清水优先的制定原则。在执行标准时,只要一项指标不符合要求,则表明该区环境质量支持某一使用功能有问题,满足了标准也就满足了指定用途。 (2)有明确的时段性,分期实现不同的环境目标。 (3)以明确的科学基准实验结论为依据参数,项目制定确切,尽可能做到参数标准与监测方法匹配。,一、环境标准及其应用,2、环境质量及污染物排放标准的特点 污染物排放标准的特点: (1)按功能区类别和排污走向将标准值分级,实施高功能高要求、低功能低要求。 (2)强调区域综合整治,提出排入二级处理厂综合预处理标准。按污染物毒性和作用分类,在车间口和厂排口
5、分别控制,增加了重点工业排水量控制标准(最高允许排水量或最低允许水循环利用率),便于污染源总量控制。 (3)固定源排放实行排放速率和排放浓度双项控制。 (4)对现有企业、新建企业的污染物排放区别对待。 (5)环境质量标准、方法标准、行业排放标准及排污收费标准配套,便于实施。,一、环境标准及其应用,3、标准分析方法的基本内容 标准分析方法的种类很多,每类方法都有其特性,各类方法之间有明显的差异。尽管各类方法之间存在着明显差别,但方法的基本类内容是相同的。 (1)方法的适用范围 方法的适用范围是非常关键的内容,一个方法的适用范围通常包括三个方面的内容,方法的应用场合、待测元素的浓度范围、存在干扰时
6、要指明干扰因素及其限量。,一、环境标准及其应用,3、标准分析方法的基本内容 (2)引用文件 将方法中引用的其他的标准方法汇总列出,便于使用者查阅。 (3)术语和定义 标准方法中出现的名词、概念等,对其进行阐述、定义,形成统一的认识,规范使用。 (4)原理或方法提要 简要叙述所用方法的基本原理。 (5)干扰和消除 陈述方法所受到的干扰因素,以及相应的消除的方法。有些方法,会把这部分内容写在附录中。,一、环境标准及其应用,3、标准分析方法的基本内容 (6)试剂和材料 试剂和材料是一个方法的物质基础,每个方法都规定了所需的试剂及其最低限度质量要求,所谓的最低限度质量即指低于该质量方法的使用就得不到保
7、证。分析方法中所用全部试剂和材料一般以编号列出,说明其基本特性如浓度、密度等,并写明除分析纯以外规定使用的浓度。 (7)仪器和设备 列出方法中所需要用到的主要仪器和设备,规定仪器和设备的重要技术参数。,一、环境标准及其应用,3、标准分析方法的基本内容 (8)样品 该部分涉及到样品的采集、样品的制备、保存等。但有的分析方法直接引用相应监测规范,分析人员需要查到该监测规范以得到样品采集、制备和保存等方面的信息。 (9)步骤 该部分逐条叙述分析中的每一操作步骤。一般包含下列内容:安全措施、空白试验、校正试验、对比试验、校准曲线的绘制等等。,一、环境标准及其应用,3、标准分析方法的基本内容 (10)结
8、果计算和表示 给出或规定结果如何计算,给出计算公式;并明确表示方式,以何种单位出具检测数据,检测结果如何修约等。 (11)精密度和准确度 列出实验室内或实验室间,该方法的精密度和准确度数据,以反映方法在数据分析上的准确性。 (12)质量保证和质量控制 明确规定质量保证和质量控制的方法、要求,以保证检测数据的准确性。近年来发布的标准中基本有该部分内容。,一、环境标准及其应用,3、标准分析方法的基本内容 (13)废物的处理 鉴于国家对环境保护的高度重视,对检测实验室产生的废物以及废弃的环境样品,规定出如何处理。 (14)注意事项 有些标准中会出现该部分内容,阐述一些安全事项,或者是检测经验等。 (
9、15)附录 一些重要的,或者有参考意义的信息,如规范性附录:方法检出限和测定下限;资料性附录:目标物的保留时间和特征例子,方法精密度和准确度等等。,一、环境标准及其应用,4、环境监测技术规范 技术规范涉及布点方法、采样方法、样品保存方法、质量保证等,如环境监测质量管理技术导则、水质采样技术指导、水质采样方案设计技术规定、水质采样样品的保存和管理技术规定、地下水环境监测技术规范、环境噪声监测技术规范 噪声测量值修正、环境噪声监测技术规范城市声环境常规监测、环境空气质量监测点位布设技术规范、固定源废气监测技术规范、固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范、大气污染物无组织排放监测技术导则、危险废物
10、鉴别技术规范等等。,一、环境标准及其应用,4、环境监测技术规范 环境监测技术规范虽不是检测方法,但对于环境监测来说,前期的布点、采样以及质量保证等,都是极为重要的环节,与实验室分析工作处于同等重要的地位,需要技术人员细心研读,在实际监测工作中严格执行。,一、环境标准及其应用,5、环境标准物质的用途 (1)制作校准曲线 (2)校准仪器设备 (3)用于实验室内和实验室间的质量控制 (4)用于新方法的研究开发,评价监测分析方法的准确度 (5)用做技术仲裁的依据 (6)用做量值传递与追溯的标准,一、环境标准及其应用,6、监测分析方法的应用 应理解掌握方法原理、检出限、采样及样品保存(样品容器、保存期限
11、)、试剂(试剂质量特别要求)、样品前处理(前处理方法、干扰消除)、分析步骤(关键点:如显色温度、加液顺序及速度)、质量保证和质量控制要求(自2009年10月20日发布标准,有空白、平行、加标数量和控制要求等)、注意事项(说明、标注)等。关注重点举例如下:,一、环境标准及其应用,(1)水和废水监测 例1:重铬酸盐法测定化学需氧量(COD)GB/T11914-1989:关注该方法的主要干扰物为氯化物,适用于氯离子1000mg/L的水样。 例2:重量法测定悬浮物GB/T11901-1989:采集悬浮物水样时,漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从采集的水样中除去。 例3:纳氏试剂光度法测定氨
12、氮HJ 535-2009:水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质会影响测定,因此分析时需作适当的预处理。一般对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。,一、环境标准及其应用,例4:色度的测定GB/T11903-1989:pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值,在报告样品色度的同时,报告pH值。 例5:冷原子吸收分光光度法测定总汞HJ 597-2011:每批样品均绘制校准曲线。原子荧光法测定汞、砷、硒等HJ 694-2014:每次样品分析应绘制校准曲线,其相关系数0.995。,一、环境标准及其应用,例6:红外光度法测定石油类和动植物油类HJ 637
13、-2012:用四氯化碳萃取样品中的油类物质后测定的是总油,将萃取液用硅酸镁吸附后测定的是石油类,总油与石油类之差为动植物油类。关注四氯化碳试剂的质量符合性检查,四氯化碳试剂应在2800cm-13100cm-1之间扫描,不应出现锐峰,其吸光度值应不超过0.12(4cm比色皿,空气池作参比)。,一、环境标准及其应用,例7:碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定总氮HJ 636-2012:关注所用试剂中氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量应小于0.0005%。质量保证和质量控制要求:1)校准曲线相关系数0.999;2)每批样品至少做1个空白试验,空白校正吸光度0.030;3)每批样品至少做10%平行样,样品不足10个
14、至少做1个平行样,平行样相对偏差:10%(总氮1mg/L),5%(总氮1mg/L);4)每批样品做1个校准曲线的中间点浓度标准溶液,其测定值与浓度值相对误差10%;5)每批样品至少做10%加标回收,样品不足10个至少做1个加标回收,回收率90%110%。,一、环境标准及其应用,例8:稀释与接种法测定五日生化需氧量HJ 505-2009:BOD5测定时,每一批样品应做一个标准样品,即按方法配制的葡萄糖-谷氨酸标准溶液,该标准溶液的BOD5结果应在180mg/L230mg/L范围内。,一、环境标准及其应用,例9:关于测定结果的报出,自2009年10月20日起发布的环保方法标准中大部分均作出了规定,
15、例:4-氨基安替比林光度法(萃取法)测定挥发酚HJ 503-2009:当计算结果0.1mg/L,保留到小数点后四位,0.1mg/L,保留三位有效数字。稀释与接种法测定五日生化需氧量HJ 505-2009:结果100mg/L,保留一位小数;1001000mg/L,取整位数;1000mg/L,按科学计数法。,一、环境标准及其应用,例10:对空白测试的规定:燃烧氧化非分散红外吸收法测定总有机碳HJ 501-2009:每次测试前检测无二氧化碳水的TOC含量,应0.5mg/L;红外光度法测定石油类和动植物油类HJ 637-2012:每批样品分析前,先做方法空白试验,空白值应低于检出限;纳氏试剂光度法测定
16、氨氮HJ 535-2009:试剂空白吸光度0.030(10mm比色皿)。,一、环境标准及其应用,(2)空气和废气监测 例11:对采样滤膜空白的要求:滤膜采样氟离子选择电极法测定空气中氟化物HJ 480-2009:每批乙酸-硝酸纤维滤膜都应做空白试验,每张空白滤膜的氟含量1g。 例12:硫氰酸汞光度法测定氯化氢HJ/T27-1999:监测气体中氯化氢时,用过的吸收瓶、比色管、连接管等将溶液倒出后,直接用去离子水洗涤,不要用自来水洗涤;在操作过程中应注意防尘,手指不要触摸吸收管口、比色管磨口处,以防氯化物沾污。,一、环境标准及其应用,例13:甲醛吸收-副玫瑰苯胺光度法测定空气中二氧化硫HJ 482
17、-2009:在给定条件下校准曲线斜率应为0.0420.004,根据季节和环境条件按表2选择合适的显色温度与显色时间;六价铬能使紫红色化合物褪色,使测定结果偏低,应避免使用硫酸-铬酸洗液洗涤玻璃仪器。,一、环境标准及其应用,例14:现场空白的要求:盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物HJ479-2009:每次采样至少2个现场空白;标准曲线斜率在0.1800.195,截距在0.003之间;实验室空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过15%;若现场空白与实验室空白相差过大,查原因,重新采样。纳氏试剂分光光度法测定空气氨HJ533-2009:如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白,则同批次采
18、集的样品作废。,一、环境标准及其应用,例15:重量法测定PM10和PM2.5 HJ618-2011:采样前后的滤膜称量应使用同一台分析天平。 例16:气相色谱法测定总烃HJ 604-2011:采集环境空气中总烃和非甲烷总烃时,其采样针筒应在采样前充分洗净,并作严格的气密性检查,采样针筒应放入密闭采样箱中以避免污染。,一、环境标准及其应用,例17:定电位电解法测定废气中氮氧化物HJ 693-2014:质量保证和质量控制要求:1)每月至少进行1次测定前后的零点漂移、量程漂移检查,其绝对值3%C.S;2)进入定电位电解法传感器的气体温度不高于40;3)选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器,避免仪器采样
19、流量减少,导致测定结果偏低或无法读出;4)定电位电解传感器的使用寿命一般为12年,到期及时更换。,一、环境标准及其应用,例18:非分散红外吸收法测定废气中氮氧化物HJ 692-2014:质量保证和质量控制要求:1)每月至少1次测定前后的零点漂移、量程漂移检查,其绝对值3%C.S;2)每半年至少1次用低、中、高标准气体对仪器线性校准,其相对或绝对误差符合7.1.2条要求;3)每半年至少1次NO2至NO转换效率的测定,若低于85%建议更换还原剂。,一、环境标准及其应用,例19:环境空气 半挥发性有机物采样技术导则HJ 691-2014:采集空气中半挥发性有机物时,每批样品应采集10%平行样,样品量
20、少于10个时,至少应采集1组平行样。 例20:固定源废气监测技术规范HJ/T397-2007:排气温度测量仪表、斜管微压计、空盒大气压力计、真空压力表(压力计)、转子流量计、干式累积流量计、采样管加热温度、分析天平、采样嘴、皮托管系数等至少半年自行校正一次。校正方法按GB/T16157-1996中第12章。,一、环境标准及其应用,(3)土壤、固体废物监测 例21:土壤测定中,样品消解前处理及全程序空白样制备均关键,火焰原子吸收法测定土壤总铬HJ 491-2009:每批样品至少制备2个以上的空白溶液。,一、环境标准及其应用,例22:注意评价标准中的规定方法: 生活垃圾填埋场污染控制标准GB168
21、89-2008规定:生活垃圾焚烧飞灰和医疗废物焚烧残渣等经处理后满足下列条件,可以进入生活垃圾填埋场填埋处置,条件之一:按照HJ/T300制备的浸出液中危害成分浓度低于表1规定的限值。(HJ/T300-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法) 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别GB5085.3-2007鉴别标准:按照HJ/T299-2007制备的固体废物浸出液中任何一种危害成分含量超过表1的浓度限值,则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。(HJ/T299-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法),二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求,1、环境监测质量管理规定(
22、国家环境保护总局环发2006114号) 第三条 环境监测质量管理工作,是指在环境监测的全过程中为保证监测数据和信息的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性(五性)所实施的全部活动和措施,包括质量策划、质量保证、质量控制、质量改进和质量监督等内容。 第四条 环境监测质量管理是环境监测工作的重要组成部分,应贯穿于监测工作的全过程。,二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求,1、环境监测质量管理规定 第六条 环境监测机构应对本机构出具的监测数据负责。应主动接受上级环境监测机构对环境监测质量管理工作的业务指导,并积极参加环境监测质量管理技术研究、监测资质认证、持证上岗考核、质量管理评比评审、信息
23、交流和人员培训等工作,持续改进、不断提高环境监测质量。,二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求,1、环境监测质量管理规定 第七条 环境监测机构应有质量管理机构或质量管理人员,明确其职责,并具备必要的专用实验条件。 质量管理机构(或人员)的主要职责是: 1)负责监督管理本机构各类监测活动以及质量管理体系的建立、有效运行和持续改进,切实保证环境监测工作质量; 2)组织和开展质控考核、能力验证、比对、方法验证、质量监督、量值溯源及量值传递等质量管理工作,并对其结果进行评价; 3)负责本机构环境监测人员持证上岗考核的申报与日常管理; 4)8),二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求,1
24、、环境监测质量管理规定 第九条 环境监测机构应依法取得提供数据应具备的资质,并在允许范围内开展环境监测工作,保证监测数据的合法有效。 第十条 从事监测、数据评价、质量管理以及与监测活动相关的人员必须经国家、省级环境保护行政主管部门或其授权部门考核认证,取得上岗合格证。所使用的环境监测仪器应由国家计量部门或其授权单位按有关要求进行检定或按规定程序进行校准。所使用的标准物质应是有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质。,二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求,1、环境监测质量管理规定 第十一条 环境监测机构应建立健全质量管理体系,使质量管理工作程序化、文件化、制度化和规范化,并保证其有效运行
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