滴汞电极实验讲义.ppt

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1、单扫描极谱法测定水果维C含量,一 极谱分析与极谱图,1 定义：以小面积、易极化的电极作工作电极；以大面积、不易极化的电极为参比电极组成电解池，电解待测物质的稀溶液，由所测得的电流电压特性曲线来进行定性和定量分析的方法 当以滴汞作工作电极时的伏安法，称为极谱法,2 阳极(参比电极)：大面积的SCE电极，不易极化；电极电位不随外加电压变化 2Hg+2Cl-Hg2Cl2+2e,电极表面的电流密度很小，单位面积上Cl-的变化就很小，可认为其电位是恒定的,3 阴极(工作电极)：小面积的极化工作电极Cd(II)+2e+HgCd(Hg),残余电流：当U外U分，U外微小电流通过电解池 当U外U分，iU外 极限

2、电流：当U外继续增加，滴汞表面Cd2+浓度趋近于0，id扩散速率浓度差溶液浓度c,4 定量基础： 5 定量方法： 标准曲线法；标准加入法 6 半波电位(E1/2) ：当电流等于极限扩散电流的一半时所对应的电位；由于不同物质其半波电位不同，因此半波电位可作为极谱定性分析的依据,7 单扫描极谱,扫描方式：经典极谱加电压是在整个汞滴生长周期 (7s)内加一线性增加电压；单扫描在汞滴生长后期(2s)加一锯齿波脉冲电压 扫描速率：经典极谱扫描电压速率200mV/min；单扫描为250mV/s(于汞滴生长末期开始施加扫描电压) 因而分辨率比经典极谱高 峰电流：扫描速率加快，电极表面离子迅速还原，因此电流急剧增加，产生瞬时极谱电流；继续增加电压，电极周围未发生还原反应的离子来不及扩散，扩散层厚度增加，导致极谱电流迅速下降，形成峰形电流,单扫描极谱法的特点 1)灵敏度高：经典极谱法测定下限一般为l10-5mol/L；单扫描极谱法为110-7mol/L 2)分辨率强：经典极谱法可分辨半波电位相差200毫伏的两种物质，单扫描极谱法可分辨峰电位相差50毫伏的两种物质 3)分析速度快:经典极谱法完成一个波形的绘制需要数分钟（一般25分钟），而单扫描示波极谱法只需数秒（一般为7秒）,