离子交换分离基本知识及设备.ppt

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1、离子交换分离原理及设备,离子交换树脂及其分离原理 离子交换树脂的分类及合成 离子交换树脂的理化性能 离子交换机理及选择性 离子交换装置及再生 离子交换设备及计算 离子交换设备的结构 离子交换设备的计算,离子交换树脂的分类,按树脂骨架的主要成分分为聚苯乙烯型树脂、聚丙烯酸型树脂、酚-醛型树脂等； 按聚合的化学反应分为共聚型树脂和缩聚型树脂； 按树脂骨架的物理结构分为凝胶型树脂(微孔树脂)、大网络树脂(大孔树脂)及均孔树脂； 按树脂的酸碱性分为强酸性、弱酸性阳离子交换树脂和强碱性、弱碱性阴离子交换树脂。,几类树脂性能的比较,离子交换树脂的理化性能,颗粒度：大多数为球形，直径0.21.2mm； 交换

2、容量：表示方法有质量交换容量(mmol/g树脂)和体积交换容量(mmol/mL树脂)；此外还有工作交换容量和再生交换容量； 机械强度 膨胀度 含水量及密度：含水量一般是0.30.7g/g干树脂)；湿堆积密度和湿真密度一般为600850kg/m2和11001400kg/m2； 孔结构,离子交换机理及选择性,离子交换机理,B+,A+,薄膜,离子交换过程包括5步： 1. A+自溶液扩散到树脂表面； 2. A+从树脂表面扩散到树脂内部的活性中心； 3. A+在活性中心发生交换反应； 4. 解吸离子B+自树脂内部的活性中心扩散到树脂表面； 5. B+从树脂表面扩散到溶液；,Sample applicat

3、ion and wash,Elution,Equilibration,Regeneration,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,离子交换机理及选择性,离子交换机理,离子交换机理及选择性,离子交换过程的选择性 离子的水化半径 离子的化合价 溶液的酸碱度 交联度、膨胀度和分子筛 树脂与交换离子之间的辅助力 有机溶剂的影响,离子交换装置及再生,离子交换装置,离子交换装置及再生,再生方式,离子交换装置及再生,再生方式,离子交换装置及再生,再生操作,交换,动画演示,离子交换装置及再生,再生操作,混合床再生的操作过程,具有多孔支持板的离子交换罐,圆筒体的高径比一般为23，树脂层高度

4、约为圆筒高度的50 70。,1-视镜 2-进料口 3-手口 4-液体分布器 5-树脂层 6-多孔板 7-尼龙层 8-出液口,具有块石支持层的离子交换罐,1-进料口 2-视镜 3-液位计 4-树脂层 5-卵石层 6-出液口,被交换溶液进口,淋洗水、解吸液及再生剂进口,废液出口,分布器,分布器,淋洗水、解吸液及再生剂出口，反洗水进口,反吸附离子交换罐,扩口式离子交换器,混合床交换罐制备无机盐的流程,筛板式连续离子交换设备,漩涡式连续离子交换设备,离子交换设备的计算,罐体积,罐体积Vt：,罐高径比一般取Hi/D=23。,交换设备的放大,1.根据交换罐负荷相同的原则放大； 2.根据交换罐中溶液空塔流速

5、相同的原则放大； 3.溶液通过床层的压力降,离子交换的应用及特点,应用 1.氨基酸 2.有机酸 3.抗生素 4.生物酶,特点 1.树脂无毒且可反复使用 2.少用或不用有机溶剂 3.成本低 4.设备简单 5.操作方便,吸附分离原理及设备,吸附分离机理,吸附法是利用合适的吸附剂，在一定的操作条件下，使发酵液中的产物被吸附在固定吸附剂的内外表面上，再以适当的解吸剂将产物从吸附剂上解吸下来，从而达到分离浓缩的目的。,吸附分离原理及设备,吸附剂的选择,吸附剂按其化学结构可分为两大类：一类是有机吸附剂，如活性炭、球形炭化树脂、聚酰胺、纤维素、大孔树脂等；另一类是无机吸附剂，如白土、氧化铝、硅胶、硅藻土等。

6、,吸附操作及设备,1.搅拌罐内的吸附操作 2.固定床吸附,色谱分离原理及设备,色谱分离原理 色谱分离操作条件 色谱分离设备,Column Chromatography,实验室规模空柱装柱示范录像,Gel Filtration -size,Resin has fixed size pores which allow molecules smaller than a given size to enter Small molecules will take longer to pass down the column than large ones because they travel furt

7、her Can estimate molecular weight by comparison with a standard,Ion Exchange - charge,Mixture of proteins is applied to the negatively charged column resin balanced by Na+ ions (red) -ve and neutral proteins pass in the void volume, +ve proteins stick Excess of Na+ ions is added +ve proteins are elu

8、ted Could have used change in pH to elute the proteins,CATION EXCHANGE,Affinity Chromatography,Uses specific binding property to attach protein to column Increase concentration of ligand to elute the protein Examples: antibody columns - monoclonal antibody attached to column glutathione column binds

9、 glutathione-S-transferase on target,工业规模的色谱分离流程,色谱分离设备,玻璃色谱分离柱,色谱分离设备,带热夹套分离柱,反转式分离柱,KTAexplorer,KTApurifier,KTAFPLC,色谱分离设备,色谱分离设备,实验室层析和大规模层析的分别,实验室,大规模生产,分辨率越多峰越好 要求纯度 种类 提高分辨率 纯度 定性 增加 增加 样品量 产量 (生产力) (峰越少越好) 上样速度不注重 最大样品处理速度 次/h 生产力=g/ml 胶/h,线性放大,固定以下条件： 1. 相同线行流速 2. 相同缓冲液 3. 相同填料 4. 相同柱高 5. 相同

10、样品浓度和pH 6. 相同样品体积和柱床体积比例 7. 相同梯度体积和柱床体积比例 放大： 1. 柱直径 2. 体积流速 3. 上样体积,SOURCE 30RPC,FineLINE 200L,400-fold scale up,10 mm diameter column,Column: SOURCE 30RPC, a) 10 x300 mm (23.6 ml)b) FineLINE 200L, 100 x300 mm (9.4 l) Sample: Mixture of Angiotensin II, ribonuclease and insulin Sample load: 0.064 mg

11、/ml medium Eluent A: 0.1% TFA/0.05 M NaCl Eluent B: 0.1% TFA/60% n-propanol Flow rate: 150 cm/h a) 2 ml/minb) 785 ml/min Gradient: 20-70% B, 5 column volumes,切实可行的可放大性,KTA explorer10,BioProcess,23.6-ml column,9.4-litre column,切实可行的可放大性,大型层析柱,多种大小,材料可供选择,柱床体积高达千多升 也可以订做 经济型 INdEX 和 层叠柱 制药用BPG 和CHROMAFLOW 柱 极高标准的 BPSS 柱 专为 SOURCE 填料设计的 FineLINE 柱,CHROMAFLOW 自动装卸层析柱,装卸柱到清洗都无需打开柱头 安全,重复性高 节省人力,Chromaflow 自动装卸填料生产柱示范录像,STREAMLINE 扩张柱床吸附技术,配合STREAMLINE填料和层析柱使用 粗样无需离心，过滤，直接上柱 层析法回收率高，选择性多，可自动化 取代离心和超滤设备,离子交换分离原理及设备 吸附分离原理及设备 色谱分离原理及设备,小 结,