2022年分析化学实验电子教案 .pdf

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1、名师精编优秀教案山东轻工业学院分 析 化 学 实 验Analytical Chemistry Experiment 专业班级：姓名：学号：指导老师：二 O 一 一 年三月精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 34 页名师精编优秀教案分析化学实验目录实验一 分析天平称量练习. 1实验二 滴定分析基本操作练习. 2实验三 容量仪器的校准. 错误！未定义书签。实验四 食用白醋中 HAc 浓度的测定. 3实验五 工业纯碱总碱度的测定. 5实验六 蛋壳中碳酸钙含量的测定. 6实验七 EDTA 的标定和自来水硬度的测定 . 8实验八 铋、

2、铅含量的连续测定. 9实验九 水样中化学耗氧量（ COD）的测定（高锰酸钾法） . 11实验十 氯化物中氯含量的测定（莫尔法）. 17实验十一I2和 Na2S2O3溶液标定和葡萄糖的测定 . 12实验十二邻二氮菲分光光度法测铁. 14实验一 分析天平称量练习实验数据记录和处理. 20精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 34 页名师精编优秀教案实验二 滴定分析基本操作练习实验数据记录和处理. 21实验三 容量仪器的校准实验数据记录和处理. 30实验四 食用白醋中 HAc 浓度的测定实验数据记录和处理 . 22实验五 工业纯碱总

3、碱度的测定实验数据记录和处理. 23实验六 蛋壳中碳酸钙含量的测定实验数据记录和处理. 24实验七 EDTA 的标定和自来水硬度的测定实验数据记录和处理. 25实验八 铋、铅含量的连续测定实验数据记录和处理. 26实验九 水样中化学耗氧量（ COD）的测定（高锰酸钾法）的实验原始数据记录和处理. 27实验十 氯化物中氯含量的测定（莫尔法）实验数据记录和处理 . 31实验十一I2和 Na2S2O3溶液标定和葡萄糖的测定实验数据记录和处理 . 28实验十二邻二氮菲分光光度法测铁实验数据记录和处理 . 29 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第

4、 3 页，共 34 页名师精编优秀教案实验一分析天平称量练习一、实验目的1.1 、学习分析天平基本操作和常用称量方法；1.2 、培养整齐简明地记录实验原始数据的习惯。二、实验原理电子天平是最新一代天平， 是根据电磁力平衡原理， 直接称量， 全量程不需砝码，放上被称物后，数秒即达平衡，显示读数，称量速度快，精度高。其操作基本过程如下：水平调节预热开启显示器校准称量去皮称量关闭显示器。通常使用两次称量之差得到试样质量，即差减法。三、主要试剂和仪器分析天平、台秤、称量瓶、小烧杯、重铬酸钾粉末试样。四、实验步骤差减法称取 0.3-0.4g试样两份1、取两个干净的小烧杯，分别在分析天平上称取质量m0和,

5、0m 。2、取一个干净的称量瓶，先在台秤上粗称大致质量，然后加入1.2g 试样。在分析天平上准确称其质量m1；估计一下样品的体积，转移0.3-0.4g试样到第一个已知质量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2；以同样方法再转移 0.3-0.4g试样到第二个小烧杯中，再次称量称量瓶剩余质量m3。3、分别准确称量两个已有试样的小烧杯质量,1m 和,2m 。4、记录数据于下表 1。表 1 称量练习记录表称量编号M( 称瓶 +试样 )/g M(称出试样 )/g m1= m2= ms1= m2= m3= ms2= M( 烧杯 +试样 )/g ,1m= m0= ,2m= ,0m= 精选学习资料

6、- - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 34 页名师精编优秀教案M( 空烧杯 )/g M( 烧杯中试样 )/g ,1sm=,2sm= 偏差 /g 五、预习的问题实验记录数据应准确到几位？原因？实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1.1 、掌握滴定分析常用仪器使用方法；1.2 、初步掌握指示剂终点的确定。二、实验原理 0.1MHCl和 0.1MNaOH 相互滴定时， SP点 pH为 7.0 ，滴定的 pH突跃范围为4.3-9.7 。甲基橙和酚酞的变色范围分别为3.1 （红） -4.4 （黄）和 8.0 （无色）-9.6 （红） 。指示剂不变的

7、情况下，特定浓度的HCl 和 MNaOH 相互滴定时，消耗的体积之比 VHCl/VNaOH是一定的。由此可以断定滴定操作技术和终点判断能力。三、主要试剂和仪器酸碱滴定管、锥形瓶、 NaOH 、HCl、甲基橙、酚酞。四、实验步骤1、溶液配制分别配制 0.1MHCl和 0.1MNaOH 溶液各 1L。2、酸碱溶液相互滴定由碱式滴定管中放出NaOH 溶液 20-25ml 于锥形瓶中，每秒3 滴溶液，加入两滴甲基橙指示剂，用0.1MHCl滴定至黄色变为橙色。平行滴定三次。用移液管移取 25ml0.1MHCl于锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，用 0.1MNaOH滴定至溶液呈现微红色，30秒不退色。平行

8、滴定三次。3、滴定记录表格如下。表 2 HCl 滴定 NaOH( 指示剂：甲基橙) 记录编号精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 34 页名师精编优秀教案VNaOH/ml VHCl/ml VHCl/ VNaOH/HClNaOHVVdr/% 表 3 NaOH滴定 HCl ( 指示剂：酚酞 ) 记录编号VHCl/ml VNaOH/ml VHCl/ VNaOH/NaOHHClVV五、预习的问题为何使用两种不一样的指示剂？备注：溶液配制 ( 作为溶液配制参考，不要写到实验报告和预习报告上) NaOH 、HCl、甲基橙、酚酞（ 0.1g

9、 溶于 100ml60% 乙醇, 同比例扩大，配制 500ml，分装 5 个滴瓶），甲基橙指示剂（ 1g/L,500ml, 分装 5 个滴瓶）。实验三食用白醋中 HAc 浓度的测定一、实验目的1.1 、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质和应用；1.2 、初步掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围和指示剂的选择。二、实验原理NaOH 和 HAc反应如下：2HAcNaOHNaAcH O用酚酞作指示剂。食用白醋中HAc含量大约 30-50mg/ml。三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、KHC8H4O4 、NaOH 、食用白醋、酚酞。四、实验步骤精选学习资料 - - - - - - - -

10、 - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 34 页名师精编优秀教案1、0.1MNaOH 标准溶液标定在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43 份，每份 0.4-0.6g ，分别倒入 250ml 锥形瓶中，加入 40-50ml 蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2 滴酚酞指示剂，用待标定的 NaOH 溶液滴定至微红色并保持两分钟不退色，即为终点，计算浓度和偏差。2、食用白醋中 HAc 浓度的测定准确移取食用白醋25.00ml 置于 250ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。用 50ml 移液管分取 3 份上述溶液，分别置于3 个 250ml 锥形瓶中，加入2 滴指示剂，用

11、NaOH 标准溶液滴定到微红色且30 秒不退色，即为终点。计算每 100ml 食用白醋中含有多少醋酸。3、实验结果记录于表5和表 6。表 5 NaOH 标准溶液标定项目次数1 2 3 mKHC8H4O4/g VNaOH/ml CNaOH/M /NaOHCMdr/% 表 6 食用白醋中HAc 浓度的测定项目次数1 2 3 /NaOHCMVNaOH/ml CHAc/M /HAcCMm/g/100ml 五、预习的问题已标定的 NaOH 溶液保存时吸收了空气中的CO2 ，以它测定 HCl 的浓度，精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共

12、34 页名师精编优秀教案若用酚酞作指示剂，对测定结果有何影响？改用甲基橙作指示剂，结果如何？备注：溶液配制KHC8H4O4 、NaOH （0.1M，8L） 、食用白醋（ 25ml 醋酸溶于 1L 水中）实验四工业纯碱总碱度的测定一、实验目的1.1 、掌握盐酸标准溶液的配制和标定；1.2 、掌握强碱滴定二元弱酸的滴定过程，突跃范围和指示剂的选择。二、实验原理常以盐酸标准溶液为滴定剂测定纯碱总碱度，测定反应为：2323232222Na COHClNaClH COH COH OCO工业纯碱总碱度常用wNa2CO3表示。三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、Na2CO3、甲基橙指

13、示剂。四、实验步骤1、0.1MHCl 标准溶液标定在称量瓶中以差减法称取无水Na2CO33 份，每份 0.15-0.20g ，分别倒入 3 个250ml 锥形瓶中，加入 20-30ml 蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2 滴甲基橙指示剂，用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色，即为终点，计算盐酸溶液浓度和偏差。2、总碱度的测定平行移取 25.00ml 3 份上述溶液，分别置于3 个 250ml 锥形瓶中，加入 20ml水，再加入 2 滴甲基橙指示剂，用HCl 标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色，即为终点。计算碳酸钠含量即总碱度。3、实验结果记录于表7和

14、表 8。表 7 HCl 标准溶液标定项目次数1 2 3 mNa2CO3/g 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 34 页名师精编优秀教案VHCl/ml CHCl/M /HClCMdr/% 表 8 总碱度的测定项目次数1 2 3 /HClCMVHCl/ml CNa2CO3/M 23/Na COCM五、预习的问题在以 HCl 溶液滴定时，怎样使用甲基橙和酚酞指示剂，来判别试样由NaOH-Na2CO3或 Na2CO3- NaHCO3组成？备注：溶液配制试样溶液（26.5gNa2CO3+20.0gNaOH,10L） ,HCl(0.1

15、M,10L)， Na2CO3。实验五蛋壳中碳酸钙含量的测定一、实验目的1.1 、了解实际试样的处理方法；1.2 、掌握返滴定法的方法原理。二、实验原理蛋壳主要成分碳酸钙，粉碎后和盐酸反应：223322CaCOHClCOCaH O过量的盐酸由标准NaOH 溶液返滴定，通过计算可以求得CaCO3的含量。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 34 页名师精编优秀教案三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、Ca2CO3、NaOH 、甲基橙指示剂。四、实验步骤1、0.1MHCl 标准溶液标定在称量瓶中以差减法称取无水

16、Ca2CO33 份，每份 0.15-0.20g ，分别倒入 3 个250ml 锥形瓶中，加入 20-30ml 蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2 滴甲基橙指示剂，用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色，即为终点，计算盐酸溶液浓度和偏差。2、CaCO3含量的测定将蛋壳去内膜并洗净，烘干粉碎，过80-100目标准筛，准确称取3 份 0.1g试样，分别置于 3 个 250ml 锥形瓶中，用滴定管逐滴加入HCl 标准溶液 40.00ml,放置 30 分钟，加入 2 滴甲基橙指示剂，用NaOH 标准溶液返滴定过量的盐酸至溶液由红色刚变为黄色为止即为终点。计算蛋壳中碳酸钙的质量分

17、数。3、实验结果记录于表9和表 10。表 9 HCl 标准溶液标定项目次数1 2 3 mCa2CO3/g VHCl/ml CHCl/M /HClCMdr/% 表 10 CaCO3含量的测定项目次数1 2 3 m蛋壳/g /HClCMVNaOHl/ml WCaCO3/% 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 34 页名师精编优秀教案3/ %CaCOw五、预习的问题为何要逐滴加入 HCl 标准溶液？为何要放置30 分钟再滴定？备注：溶液配制（一个班）NaOH(0.1M,10L),0.1MHCl10L(84ml 浓 HCl+10L

18、 水), 甲基橙指示剂（1g/L,500ml, 分装 5 个滴瓶） 。Ca2CO3，蛋壳。实验六EDTA 的标定和自来水硬度的测定一、实验目的1.1 、掌握 EDTA 标准溶液的标定方法；1.2 、掌握自来水硬度测定的方法原理。二、实验原理以碳酸钙为基准物质标定EDTA 。采用 EDTA 络合滴定测定自来水总硬度，以铬黑T 为指示剂。水总硬度计算公式为：2EDTAEDTAcH OVV水的总硬度单位为 mmol/L。三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、 EDTA 、 Ca2CO3、 NaOH 、 NH3-NH4Cl缓冲溶液、铬黑 T 指示剂、钙指示剂。四、实验步骤1、0.

19、01M Ca2+ 标准溶液配制准确称取 0.25g 左右碳酸钙于小烧杯中，加几滴水润湿，再加少量1：1 盐酸完全溶解，将溶液转到250ml 容量瓶中，稀释定容，摇匀。2、0.01M EDTA的标定移取 25.00ml 标准钙溶液于锥形瓶中，加25 ml 水，10mg钙指示剂，慢慢加入 10%NaOH6-7 ml, 摇匀， EDTA 滴定溶液由红色变兰色为止。重复一次。3、水硬度的测定精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 34 页名师精编优秀教案250ml 锥形瓶中，加 100ml 水样，加 5ml NH3-NH4Cl 缓冲溶

20、液，摇匀。再加3 滴铬黑 T 指示剂，摇匀，溶液程酒红色， 用 EDTA 滴定到溶液变兰色为止。 (实际酒红色消失 )。重复一次。3、实验结果记录于表11和表 12。表 11 EDTA标准溶液标定项目次数1 2 mCa2CO3/g cCa2+/M VEDTA/ml CEDTA/M /EDTACM表 12 水硬度的测定项目次数1 2 /EDTACMVEDTA/ml 水硬度 /mmol/L水平均硬度 /mmol/L五、预习的问题写出以 CaCO3(单位 mg/L)表示的水的总硬度计算公式，并计算本实验中水样的总硬度。备注：溶液配制1：1 盐酸（ 0.5L ） ，10%NaOH1L，0.01M ED

21、TA10L ，NH3-NH4Cl(pH=pKa)缓冲溶液500ml。Ca2CO3，钙指示剂，铬黑T 指示剂（ 5g/L,500ml，分装 5 个滴瓶） 。实验七铋、铅含量的连续测定一、实验目的1.1 、了解由调节酸度提高EDTA 选择性的原理；1.2 、掌握 EDTA 连续滴定的方法。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页，共 34 页名师精编优秀教案二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与 EDTA 形成稳定的 1：1 络合物，lgK 分别为 27.94 和 18.04，相差很大，所以可以利用酸效应，控制不同酸度，进行分别滴定。三、

22、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、二甲酚橙、EDTA、六亚甲基四胺溶液。Bi3+-Pb2+混合液( 含铅铋离子各 0.01M，用稀硝酸溶解 )。四、实验步骤1、溶液的测定用移液管移取 25.00ml Bi3+-Pb2+混合液 3 份，置于 3 个干燥的锥形瓶中，加2 滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变为黄色，即为Bi3+终点。之后加入六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色为止，再过量5ml, 此时溶液 pH5-6，用 0.01M EDTA滴定至溶液由紫红色变为黄色，即为终点。2、实验结果记录于表13。表 13 铋、铅含量的连续测定项目次数1 2 3 V1EDTA/m

23、l CBi3+/M 3/BiCMV2EDTA/ml CPb2+/M 2/PbCMdr/% 五、预习的问题为何不同氨水而用六亚甲基四胺溶液调节pH5-6？备注：溶液配制（一个班）二甲酚橙（ 2g/L,500ml,分装 5 个滴瓶） , EDTA(0.01M,10L) , 六亚甲基四胺溶液(200g/L,2.5L),Bi3+-Pb2+混合液 ( 含铅铋离子各 0.01M，用稀硝酸溶解 ,10L) 。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 34 页名师精编优秀教案实验八水样中化学耗氧量（ COD）的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1.

24、1 、了解水样中化学耗氧量（COD） ；1.2 、掌握 COD 的测定的方法原理。二、实验原理化学耗氧量的测定中用到的方程：24222242422451245625162108MnOCHMnCOH OMnOC OHMnCOH O化学耗氧量指水体中易被氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的含量（以mg/L 计） 。计算公式为：24241124251c()()32.00100042(mg/L)MnOC OVVMnOcVgmolCODOV水样三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、EDTA四、实验步骤1、 取 20 ml 水样， 置于 250ml 锥形瓶中，加 10mlH2

25、SO4, 再准确加入 10ml0.002M KMnO4溶液，立即加热至沸，若此时红色退去，说明水样中有机物含量较多，应补加适量 KMnO4溶液至溶液程稳定的红色。 从冒第一个大泡开始计时， 小火准确煮沸 10min，取下锥形瓶，趁热加入10.00ml0.005MNa2C2O4溶液，摇匀，此时溶液应从红色变为无色，用0.002M KMnO4溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。平行测定 3 份。另取 20ml 蒸馏水代替水样，重复以上操作，求得空白值，计算耗氧量时将空白值减去即可。2、实验结果记录于表14。表 14 COD 的测定项目次数1 2 3 精选学习资料 - - - - - - - - - 名

26、师归纳总结 - - - - - - -第 14 页，共 34 页名师精编优秀教案VKMnO4(补)/ml VKMnO4/ml VKMnO4（空）/ml COD/(O2mg/L) 2/(/)CODO mg Ldr/% 五、预习的问题水样中加入高锰酸钾煮沸后，若紫红色消失，问题何在？怎么办？备注：溶液配制（一个班）H2SO4（体积比 1：3 水，2L） ，KMnO4(0.002M,5L, 现配现用 ) ，Na2C2O4（0.005M，5L）实验九I2和 Na2S2O3溶液标定和葡萄糖的测定一、实验目的1.1 、掌握 Na2S2O3溶液标定的原理和方法；1.2 、掌握碘量法的原理和操作。二、实验原理

27、1、标定准确称取定量 K2Cr2O7基准试剂，配成溶液，加入过量KI，酸性溶液中定量反应：2327222232-2-22346614237IS O2S O2S OCr OIHCrIH OII2生成的游离，立即用 Na滴定：据此可以算出 Na2S2O3准确浓度。2、葡萄糖测定226126612733222-2-22346232(56HCl36Cl32SO2S OINaOHNaINaIOH OC H ONaIOC H ONaINaIONaIONaI OHNaIONaIINaH OII催化）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页，共 3

28、4 页名师精编优秀教案61262222322361261()210001000(/)25.00C HOIINa S ONa S OMC VCVC H OgL含量三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、碘量瓶、HCl、KI 、K2CrO7、Na2S2O3、淀粉指示剂、葡萄糖、 I2标准溶液。四、实验步骤1、0.1MNa2S2O3溶液的标定准确称取 0.15g K2CrO73 份于 3 个 250ml 碘量瓶中，加入 20ml 水使其溶解，再加入 10ml2MHCl ，然后加入 2gKI, 盖上塞子暗置 5min, 再加入 50ml 水，Na2S2O3溶液滴定， 出现浅绿黄色时加入2ml 淀粉

29、指示剂， 继续滴定到绿色出现， 即为终点。2、葡萄糖的测定用移液管移取 25.00ml 试液注入碘量瓶中，加入25.00mlI2标准溶液，一边搅动一边慢慢加入1ml2MNaOH，直至溶液呈淡黄色。盖上塞子暗置15min, 加入2ml6MHCl使成酸性，立即用Na2S2O3标准溶液滴定到淡黄色，加入2ml 淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失为止。平行两次。计算葡萄糖含量。3、实验结果记录于表17 和表 18。表 17 Na2S2O3溶液的标定项目次数1 2 3 m K2CrO7/g VNa2S2O3/ml cNa2S2O3/M 223/Na S OcMdr/% 表 18 葡萄糖的测定项目次数1 2

30、223/Na S OcMVNa2S2O3/ml 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 16 页，共 34 页名师精编优秀教案葡萄糖含量 /g/L 平均含量 / g/L 五、预习的问题盖上塞子暗置的原因是？备注：溶液配制（一个班）NaOH （2M ，250ml） ，HCl（2M ，1.5L ；6M ，0.5L） ，Na2S2O3（0.1M，8L） ，淀粉指示剂（ 5g/L,1L ） ，葡萄糖（ 0.50%，2.5L ） ，I2标准溶液（ 0.05M，2400ml,12.7g碘与 25 克碘化钾溶于水稀释到1L 即可，按比例放大）。KI 、K

31、2CrO7。实验十邻二氮菲分光光度法测铁一、实验目的1.1 、了解分光光度计原理和使用方法；1.2 、掌握邻二氮菲分光光度法测铁的方法。二、实验原理1、A=bc 2、3+2+22222+32Fe2NH OHHCl2FeN242A 2FeFeAAH OHCl还原反应：显色反应： 3+（橘红色）（表示邻二氮菲）三、主要试剂和仪器721 分 光 光 度 计 、 邻 二 氮 菲 、 1MNaAc 、 100ug/ml铁 标 液 ( 准 确 称 取0.8640gNH4Fe(SO4)2?12H2O ，置于烧杯中，以30ml2MHCl溶液溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。稀释配制低浓度溶液)

32、 。四、实验步骤1、标准溶液和未知物溶液的配制：在 7 个 50ml 容量瓶中，按下表19 依次加入各种试剂。表 19 邻二氮菲分光光度法测铁容量瓶编号1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#10ug/ml 铁标液 (ml) 10% 盐酸羟胺溶液(ml) 摇匀 2min 后加入 1MNaAc(ml) 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 5.0未1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 17 页，共 34 页名师精编优秀

33、教案0.1%邻二氮菲 (ml) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 吸光度 A 0.000 注：各容量瓶加水稀释至刻度，摇匀。2、吸光度测定用 1cm比色皿， =510nm, 1#做参比，调 A=0，测 2-7 号。3、实验数据记录于表19，绘制标准曲线并求未知液浓度（ug/ml ） 。五、预习的问题制作标准曲线时，加入试剂的顺序能否变动？原因何在？备注：讲解标准曲线。溶液配制 (一个班，可以借四楼的,八个人共用七个容量瓶 ) 1MNaAc （2L） ，100ug/ml 铁标液 ( 准确称取 0.8640gNH4Fe(SO4)2?12H2O ，置于烧杯中，以30ml2MHC

34、l溶液溶解后转入1000ml 容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。稀释配制低浓度溶液)。10% 盐酸羟胺溶液 (2L，不加热) ，0.1%邻二氮菲（ 1.5L,溶于水，加热溶解）, 1.5L 2MHCl 。未知液（200ml，10ug/ml 铁标液 180ml+20ml蒸馏水)。实验十一容量仪器的校准一、实验目的1.1 、了解容量仪器校准的意义，学习容量仪器校准的方法；1.2 、初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。二、实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。量器产品都允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量

35、器进行校准是完全必要的。校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是， 用分析天平称量被校量器中量入或量出的纯水的质量m,再根据纯水的密度 计算出被校量器的实际精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 18 页，共 34 页名师精编优秀教案容量。有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。 经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用25mL 移液管移取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第 4 次重复操作后， 观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切。若

36、不相切， 应重新做一记号为标线， 以后此移液管和容量瓶配套使用时就用校准的标线。三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、带磨口玻璃塞。四、实验步骤1、滴定管的校准（称量法）将已洗净且外表干燥的50ml 小烧杯放在分析天平上称量，得空瓶质量m瓶，记录至 0.001g 位。再将已洗净的滴定管盛满纯水, 调至 0.00mL刻度处，从滴定管中放出一定体积（记为 V0） ，如放出 5mL的纯水于已称量的锥形瓶中，盖紧塞子，称出“瓶+水”的质量 m瓶+水，两次质量之差即为放出之水的质量m水。用同法称量滴定管从0 到 10mL ，0 到 15mL ，0 到 20mL ，0 到 25mL

37、， 等刻度间的 m水，用实验水温时水的密度来除每次m水，即可得到滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g（为什么？），求出平均值，并计算校准值V（V20-V0） 。以 V0为横坐标， V为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。现将一支 50mL滴定管在水温 21校准的部分实验数据列于表4。表 4 50mL滴定管校正表（水温21， =0.99700g.mL-1）V0mL m瓶+水g m瓶g m水g V20mL V校正值mL 0.005.00 0.0010.00 0.0015.00 0.0020.00 0.0025.00 34.148 39.317 44.304

38、49.395 54.286 29.207 29.315 29.350 29.434 29.383 4.941 10.002 14.954 19.961 24.903 4.96 10.03 15.00 20.02 24.98 -0.04 +0.03 0.00 +0.02 -0.02 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 19 页，共 34 页名师精编优秀教案 2、移液管和容量瓶的相对校准用洁净的 25mL 移液管移取纯水于干净且晾干的100mL 容量瓶中，重复操作 4 次后，观察液面的弯月面下缘是否恰好与标线上缘相切，若不相切， 则用胶布在

39、瓶颈上另作标记， 以后实验中， 此移液管和容量瓶配套使用时，应以新标记为准。五、预习的问题分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml 开始？实验十二氯化物中氯含量的测定（莫尔法）一、实验目的1.1 、学习 AgNO3溶液的配制和标定；1.2 、掌握用莫尔法进行沉淀滴定的方法原理。二、实验原理在中性或弱碱性溶液中， 以 K2CrO4为指示剂，以 AgNO3标准溶液进行滴定。主要反应如下：2424241012spsp(2K1.8 10,K2.0 10Ag CrOAgClAgClAgClAgCrOAg CrO白色）（砖红色）三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、AgNO3、NaCl

40、、K2CrO4。四、实验步骤1、0.1M AgNO3溶液的标定准确称取 0.50-0.65gNaCl基准物于小烧杯中，用蒸馏水溶解，转入100ml容量瓶，稀释到刻度，摇匀。称一次。用移液管移取 25.00mlNaCl 溶液注入 250ml 锥形瓶中，加入 25.00ml 水，加入 1ml K2CrO4溶液，不断搅动，用AgNO3溶液滴定至砖红色即为终点。平行三次。计算 AgNO3溶液浓度。2、试样分析精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 20 页，共 34 页名师精编优秀教案准确称取 2gNaCl 试样，称一次，置于烧杯中，加水溶解转入2

41、50ml 容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。用移液管移取 25.00ml 试液注入 250ml 锥形瓶中，加入25.00ml 水，加入1ml K2CrO4溶液，不断搅动，用AgNO3溶液滴定至砖红色即为终点。平行三次。计算试样中氯的含量。3、实验结果记录于表15 和表 16。表 15 AgNO3溶液的标定项目次数1 2 3 mNaCl/g VAgNO3/ml cAgNO3/M 3/AgNOcMdr/% d表 16 试样中氯的含量项目次数1 2 3 VAgNO3/ml mNaCl/g wCl/% / %Clw五、预习的问题因为 AgCl 比 Ag2CrO4的溶度积大，所以它先沉淀，对不对？原因？备注：

42、溶液配制（一个班）AgNO3（0.1M，4.8L ，现配现用），K2CrO4（50g/L,500ml ） ，NaCl。上网精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 21 页，共 34 页名师精编优秀教案用户名： HGSGC3015 密码： 123 地址：210.44.149.90 掩码：255.255.255.128 网关： 210.44.149.126 DNS：210.44.144.44 备用DNS:202.102.128.68 用户名： SYNL5222 密码：123456 地址：210.44.154.208 掩码：255.255.255

43、.128 网关： 210.44.154.254 DNS：210.44.144.44 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 22 页，共 34 页名师精编优秀教案Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University- 实验一分析天平称量练习实验数据记录和处理姓名：学号：成绩：实验记录表格：编号项目M( 称瓶+试样 )/g M( 称出试样 )/g m1= m2= ms1= m2= m3= ms2= M( 烧杯+试样 )/g M( 空烧杯 )/g M( 烧杯中试样 )/g

44、 ,1m= m0= ,1sm=,2m= ,0m= ,2sm= d /g 教师签字：- 沿此线以下剪下精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 23 页，共 34 页名师精编优秀教案Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University- 实验二滴定分析基本操作练习实验数据记录和处理姓名：学号：成绩：实验记录表格：表 1 HCl 滴定 NaOH (指示剂：甲基橙) 记录编号VNaOH/ml VHCl/ml VHCl/ VNaOH/HClNaOHVVdr/% 表 2 NaOH

45、滴定 HCl ( 指示剂：酚酞 ) 记录编号VHCl/ml VNaOH/ml VHCl/ VNaOH/HClNaOHVV教师签字：- 沿此线以下剪下精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 24 页，共 34 页名师精编优秀教案Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University- 实验三食用白醋中 HAc 浓度的测定实验数据记录和处理姓名：学号：成绩：实验记录表格：表 1 NaOH 标准溶液标定项目次数1 2 3 mKHC8H4O4/g VNaOH/ml CNaOH/

46、M /NaOHCMdr/% 表 2 食用白醋中HAc 浓度的测定项目次数1 2 3 /NaOHCMVNaOH/ml CHAc/M /HAcCMm/g/100ml 教师签字：- 沿此线以下剪下精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 25 页，共 34 页名师精编优秀教案Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University - 实验四 工业纯碱总碱度的测定实验数据记录和处理姓名：学号：成绩：实验记录表格：表 1 HCl 标准溶液标定项目次数1 2 3 mNa2CO3/g

47、VHCl/ml CHCl/M /HClCMdr/% 表 2 总碱度的测定项目次数1 2 3 /HClCMVHCl/ml CNa2CO3/M 23/Na COCM教师签字：- 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 26 页，共 34 页名师精编优秀教案Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University- 实验五蛋壳中碳酸钙含量的测定实验数据记录和处理姓名：学号：成绩：实验记录表格：表 1 HCl 标准溶液标定项目次数1 2 3 mNa2CO3/g VHCl/ml C

48、HCl/M /HClCMdr/% 表 2 CaCO3含量的测定项目次数1 2 3 m蛋壳/g /HClCMVNaOHl/ml WCaCO3/% 3/ %CaCOw教师签字：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 27 页，共 34 页名师精编优秀教案Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University - 实验六EDTA 的标定和自来水硬度的测定实验数据记录和处理姓名：学号：成绩：实验记录表格：表 1 EDTA标准溶液标定项目次数1 2 mCa2CO3/g cCa2+

49、/M VEDTA/ml CEDTA/M /EDTACM表 2 水硬度的测定项目次数1 2 /EDTACMVEDTA/ml 水硬度 /mmol/L水平均硬度 /mmol/L教师签字：- 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 28 页，共 34 页名师精编优秀教案Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University - 实验七铋、铅含量的连续测定实验数据记录和处理姓名：学号：成绩：实验记录表格：项目次数1 2 3 V1EDTA/ml CBi3+/M 3/BiCMV2ED

50、TA/ml CPb2+/M 2/PbCMdr/% 教师签字：- 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 29 页，共 34 页名师精编优秀教案Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University- 实验八水样中化学耗氧量（ COD）的测定（高锰酸钾法）实验数据记录和处理姓名：学号：成绩：实验记录表格：项目次数1 2 3 VKMnO4(补)/ml VKMnO4/ml VKMnO4（空）/ml COD/(O2mg/L) 2/(/)CODO mg Ldr/% 教师签字：-